Приготовление индикаторных растворов для гса 12. Реактивы и особо чистые вещества
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый х.ч. или чистый для анализа ч.д.а. (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77 .
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл.1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл.1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл.1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8-8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ 4919.1 - 2016
РЕАКТИВЫ
И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
Издание официальное
Стандартииформ
ГОСТ 4919.1-2016
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2016 г. N? 1666-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4919.1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 4919.1-77
ГОСТ 4919.1-2016
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по люхническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()
© Стандаргинформ, 2016
8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 4919.1-2016
1 Область применения..................................................................1
3 Общие требования...................................... 2
4 Реактивы и растворы..................................................................3
5 Приготовление растворов индикаторов...................................................4
ГОСТ 4919.1-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
Методы приготовления растворов индикаторов
Reagents and superpure substances.
Methods for preparation of indicators solutions
Дата введения - 2018-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применя-емых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (И) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (И) сернокислое 7*еодное. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая S-водная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных рас* творое
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1.4-Диоксан. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 4919.1-2016
ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*
ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия ГОСТ 27025-88 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ипч по ежегодному информационному указателю «Национагъные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
3.2 Растворы готовят из индикаторов, тонко растертых в агатовой или фарфоровой ступке.
3.3 Навески индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г. используя весы II класса точности.
3.4 При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
3.5 Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч.. или чистый для анализа, ч. д. а. (е соответствии с действующим нормативным документом и технической документацией на них), или их растворы.
3.6 Для приготовления индикаторных бумаг используют обезволенные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, снова водой и высушивают.
3.7 Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленною раствора.
3.8 Интервал pH перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 см 3 следующих буферных смесей: е две пробирки - буферные смеси, соответствующие величинам pH. указанным в таблице 1. в четыре - смеси, имеющие на 0.2 и 0.4 pH ниже первой величины и на 0.2 и 0.4 pH выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0.05 см 3 раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений pH. в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в таблице 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в таблице 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример - Определение интервала pH перехода окраски фенолового красного.
Интервал pH перехода окраски 6.8-8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Голювят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6.4; 6,6: 6,8: 8,4; 8,6: 8.8.
Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет: в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет: в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую: буферные смеси при pH 8,6 и 8.8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55676-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
ГОСТ 4919.1-2016
3.9 Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативнотехнической документации на эти индикаторы.
3.10 Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
3.11 Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением
следует убедиться в том. что внешний вид их не изменился.
3.12 Относительная молекулярная масса индикаторов, указанная в настоящем стандарте, рас* считана по международным атомным массам 2016. принятым Международным союзом теоритической и прикладной химии (IUPAC). где атомные массы некоторых элементов указаны в виде интервалов. Для упрощения при расчете относительной молекулярной массы индикаторов были использованы средние значения из приведенных интервалов.
4 Реактивы и растворы
Для приготовления растворов индикаторов применяют следующие вспомогательные реактивы и растворы:
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955.
Бода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметипформамид по ГОСТ 20289.
1.4-Диоксан по ГОСТ 10455.
Железо сернокислое закисиов по ГОСТ 4148.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации c(HCI) = 0.02 моль/дм э (для рас* творов индикаторов) и раствор молярной концентрации c(HCI) - 0.1 моль/дм 3 (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61 с массовой долей основного вещества от 99 до 100 % и растворы с массовой долей 30 и 50 %.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пролионоеая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165. раствор молярной концентрации 0(CuSO 4) = 1 моль/дм 3 . Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации c(NaOH) - 0.02 моль/дм 3 (для растворов индикаторов) и раствор молярной концентрации c Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199. раствор молярной концентрации c(Na 2 B 4 0 7 -10Н 2 О) = 0,05 моль/дм 3 . Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор с массовой долей 0.2 % раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Ртуть йодная. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта. Свинец (II) уксуснокислый 3*водный по ГОСТ 1027. Спирт изопропиловый. Спирт метиловый по ГОСТ 6995. Хлорбензол. Ацетонитрил. Хлороформ. Допускается использование реактивов с характеристиками, аналогичными указанным. 5.1 Кислоткоосиовмые индикаторы Таблица 1 Наименование Огиоситель- Интервал pH перехода окрасим Изменение «формула индикатора ная молекулярная масса водный или спиртовой 1 Ализариновый желтый ЖЖ 5((м-нитрофенил) азо) салициловой кислоты натриевая соль С 13 н в 0 5 NjNa 0.1 г индокатора растворяют в 80 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 2 Ализариновый желтый Р 5((л-ни трофеи ил) азо] салициловой кислоты натриевая ооль С.зНвО^зНа От светло-желтой к фасно-бурой 3 Ализариновый красный С 1,2-Дюксмэнтрахинон-З сульфокислоты натриевая соль 1-водная От желтой к пурпурно-красной 0.1 г индикатора растворяют в 80 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 4 Бензиновый оранжевый 4-{{л-6енлилам1но)фенил] азобензол сульфокислоты натриевая соль C ie H 1fJ KN 3 03S От красной к желтой 5 Бромхрезоловый зеленый (синий) 3".3"5".5""-Тетрабром-м- креэолсульфофталеин От желтой к синей 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 7.15 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 6 Бром крез оловьй пурпуровый б.б"-Дибром-о-креэолсульфофталеин От желтой к красно-фиолетовой 0,1 г тдикэтора растирают а фарфоровой ступке с 9,25 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение тебпицы 1 наименование Отыоокгел*- Интервал рн леремда окраски Изменение Приготовление раствора индикатора ««Формуле индикаторе ляриая месса Щелочной Водный или спиртовой 7 Бромтимоловый" самий З’.З-Дибромтимолсульфофта- От желтой к синей 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 8 см э раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 8 Бромфе половый* синий 3.3" .5*.5~-Тетрабромфенол-сульфофталвин От желтой к синей 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 7,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растеорежя ждикатора доводят объем раствора водой др 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 од 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 9 Гексаметоксикрасный 2,2\2’\4,4\4--Гексзметокси-тритрифенипсарбинол ^"25 Н 28 < >) 7 От розово-красной к бесцветной 0,1 г индикатора растворяют в этиловом спирте при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора этило* вымслиртом до 100 см 3 10 Диме типов ый желтый (метиловый желтый) 4-Диметиламино азобензол От красной к желтой 11 2.4-Динитрофенол (альфа-Динитрофенол) От бесцветной к желтой 12 2.6-Динитрофенол {бет а-Динитро фенол) C^OjNj От бесцветной к желтой 0.1 г индикатора растворяют в 20 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 13 2.5-Динитрофенол (гамма-Динитрофенол) С е Н 4 0 5 ^ От бесцветной к желтой 0.1 г индикатора растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 см 3 этиловою спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение таблицы 1 Наименование Относите ль- Интервал pH перехода окраски Изменение Приготовление раствора индикатора и формула индикатора иая молеву* лярная масса щелочной Водный или спиртовой 14 Индиго* армии Индиго-5.5-ди сульфокислоты динатриевая соль С От синей к желтой 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 см 3 15 Йодэоэин (Эритроэин) 2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцэин От оранжевой к фиолетовой 02 г индикатора растворяют в 80 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 16 Конго красный 4,4" бис-(1-амино-4-сульфо-2 афт ила») бифинила дина триеаая соль От сине-фиолетовой к фасной 17 «резолов ый красный’ о-Креэолсульфофталеин C 21 H 18P5 S От фасной к желтой От желтой к пурпурнофасной 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 13.1 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой др 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 16 и-Креэолоеьм пурпуровый’ м-Крезолсульфофталеин От ро»во-фасной к желтой От желтой к фиолетовой 0,1 г индосэтора растирают в фарфоровой ступке с 13,1 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г ждикатора растворяют в 50 см 3 этиловою спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 19 о-Кре»лфталеин З".З"-Диметилфвнолфталвин От бесцветной к фасно-фиолетовой 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане 20 Ксиленоловый синий* 2.2-5.5-Тетраметилфенол-сульфофталвин С иНЛ 8 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 122 см 3 раствора гидросжиси натрия и после растворения препарата доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этиловою спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение таблицы 1 наименование Отно<хтелъ- Интервал рн леремда окраски Изменение Приготовление раствора индикатора ««Формуле индикаторе ляриая месса Водный или спиртовой 21 Лакмоид Резорциновый синий От фасной к синей 02 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане От фасной к синей 2 г индикатора экстрагируют дважды 10 см 3 горя-юга этилового спирта. Остаток экстра-гфуют в течение суток 95 см 3 воды и 5 см 3 этилового спирта. Экстржты соединяет, нейтрализуют раствором солягой »ислоты до фиолетовой окра-ом и фильтруют 23 Малахитовый зелень»! Тетраметил-4.4- диамино трифен ил метан 0.1-2.0 11.4-13.0 От зеленовато-голубой к бесцветной 0,1 г индикатора растворяют в 100 см 3 раствора этилового спирта с маеоеой долей 20 % 24 Метиловый красный 4-Диметиламиноаэобен эол-2-карбоновая кислота С 15 Н 15р2 М 3 От фасной к желтой 0.1 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 16.6 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0,1 г индикатора растворяют при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане в 100 см 3 этилового спирта 25 Метаниловый желтый 4"анипинаэобенэол-З-З-суль-фокислоты натриевая соль С 1в Н м ОзМз8Ыа 0.1 г индикатора растворяют в 60 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 26 Метиловый оранжевый 4-(4-диметиламинофенилазо) бенэолсульфонат натрия C u H u OjN3SNa От фасной к желтой 0.1 г индикатора растворяют в 60 см 3 горжей воды и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см 3 27 Метиловый фиолетовый Смесь гидрохлоридов тетралента и гексаметилларараза-нилиноа С»НавМ^1 От желтой (pH 0.1) через зеленую и голубую к синей (приблизительно pH 1.5) и далее до фиолетовой (pH 2.6-3.2) 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды или в 100 см 3 раствора этилового спирта с массовой долей 20 % ГОСТ 4919.1-2016 09 Продолжение таблицы 1 Наименование Относите ль- Интервал pH перехода окраски Изменение Приготовление раствора индикатора и формула индикатора иая молеву* лярная масса щелочной Водным или спиртовой 281-Нафтолфталеин (альфа* нэфтолфтэлеин) 3.3-Бис (4-гм дро кси-1-нафтил) фталид От хелтовато-розовой к зелено вато-синей 29 Нейтральный красный 3-амино- 7-даметипе».мно-2-метилфенаэина гидрохлорид От красной к желтой 0,1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 30 Ни т рази новый желтый (дельта) 2.4-Динитро бензол-а эо-1-нафтол-3,6-сульфокислоты динатриевая соль От желтой к см не-фиолетовой 06 г индикатора растворяют в 80 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 31 «-Нитрофенол От бесцветной к желтой 02 г индикатора растворяют в 20 см 3 этилового спирта или воды при слабом нагревай»» на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 см 3 32 о-Нм трофеи ол CeHgC^N От бесцветной к желтой 02 г индикаторе растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см 3 33 л-Ни трофеи ол CeHjOsN От бесцветной к желтой 02 г индикатора растворяют в 20 см 3 этилового спирта ипч вода при слабом нагревал»» на водяной бане. После растворения и охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение тебпицы 1 наименование Отмоокгель- Интервал рн перемда окраски Изменение Приготовление раствора индикатора ««Формуле индикаторе ляриая месса Щелочной Водный или спиртовой 34 Пемтаметокси красный 2.2".2л,4.4",-Пентаметокситри-фенилкарбинол С 24 Н »Рб 0.1 г индикатора растворяют а этиловом спирте при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 35 Парарозолоезя кислота (аурин) 4.4"-Д10ксифуксон От желтой к красной 03 г индосэтора растворяют в 50 см 3 этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 см 3 36 Тимоловый синий* 2.2"-Димвтил-5.5"-дииэо пропил фенилсугьфофталеин От фасной к желтой От желтой к синей 0.1 г индикатора растирают а фарфоровой ступке с 10.75 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения препарата доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этиловою спирта при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане и после охлаж-дения доводят объем раствора водой до 100 см 3 37 Тимолфталеин 2.2’-Диметил-5.5-дииэопролил- фенолфталеин От бесцветной к синей 0.1 г индикатора растворяют в 80 см 3 этиловою спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 38 ТрооеолинОО Дифениламин оаэо-л-б »«эо сульфокислоты натриевая соль C 18 H w 0 3 N3S№ От фасной к желтой 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды или раствора этилового спирта с массовой долей 20 % ЗЭТропеолинО 2",4"-диокси азобензол-4-бенэолсульф окислоты натриевая ооль C 12 H «°5 N 2 SNa От желтой к оранжевой 02 г индикатора растворяют а 80 см 3 воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 см 3 40 Тропеолин 000 № 1 л-((1-0*си-4-нафтил)-аэо|-бензолсульфокислоты натриевая ооль C I «H II N 2 NaO*S От хелтой к фасной 0.1 г индикатора растворяют в 80 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 3 Скончание таблицы 1 Наименование Относите ль- Интервал pH перехода окраски Изменение Приготовление раствора индикатора и формула индикатора иэя молеву* лярная масса щелочной Водный или спиртовой 41 Тропеолин 000 No 2 л-{(2-Окси-1 -нафтил)-азо]-бенэолсульфокислоты натриевая 5-водная соль CwH„N2Na0 4 S-5Hj0 7.4-6.6 10.2-11,8 От хвлтой к розовой От розовой к красной 0.1 г индикатора растворяют в 80 см 3 воды и доводят объем раствора этиловым софтом до 100 см 5 42 Феноловый красный" Фенолсульфофтвлеин От желтой к красной 0.1 г индикатора растфают в фарфоровой ступке с 142 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0,1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане и доводят объем раствора водой до ЮОсм 3 43 Фенолфталеин 2.4-Диамино-4-этоксиаэобенэал От бесцветной к «расно-фиолетоеой а) 1 г индикатора растворяют в 80 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 б) 10 см 3 раствора индикатора с массовой долей 1 % разбавляют до ЮОсм 3 раствором этилового спирта с массовой долей 50 % 44 Хлор феноловый красный 3.3”-Дихл орфе нол сульфофта-леин От желтой к красно-фиолетовой 0.1 г индикатора растфвют в фарфоровой ступке с 11.8 см 3 раствора гидроокиси натрия и после растворения индикатора доводят объем раствора водой до 250 см 3 0.1 г индикатора растворяют е 50 см 3 этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см 3 45 Щелсмной голубой 6 Б N.N".N"""-Трифенил-л-роэанилин моносульфокислоты натриевая соль C^p^jS На От фиолетовой к красной 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 46 л-Этоксихриэоидин хлорид 4-Этокси-2", 4-диам№ноаXIбензол гидрохлорид с„н 19 ы 4 о на От фасной к желтой 02 г индихатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта ‘ Допускается использовать водорастворимый индикатор (натриевую, калиевую или аммонийную соль). При этом готовят водный раствор индикатора с маоооеой долей 0.04 %. ГОСТ 4919.1-2016 5.1.1 Перечень кислотно-основных индикаторов в порядке возрастающих интервалов pH перехода окраски Таблица 2 Интервал pH перехода окраоси Наименование индикатора Изменение окрасы Номер пункта по таблице 1 Малахитовый эелешй От желтой к зеленовато-голубой Метиловый фиолетовый От желтой к фиолетовой Метанилоеый желтый От фиолетово-фасной к темно-желтой м-Кре эоловый пурпуровый От розовато-фасной к желтой Ксиленоловый синий От фасной к желтой Тимоловый СИНИЙ От фасной к метой Пента меток си красный От красно-фиолетовой к бесцветной ТролеолинОО От фасной к желтой Бензиновый оранжевый От фасной к желтой 2.6-Динитрофенол От бесшетной к желтой Йодэоэин От оранжевой к фиолетовой 2.4-Динитрофенол От бесцветной к желтой Гегксаметокси красный От розово-фасной к бесцветной Диметилоаый желтый От фасной к желтой Метиловый оранжевый От красной к желтой Бром феноловый ситмй От желтой к синей Конто красный От сине-фиолетовой к фасной Ализариновый фасный С От желтой к пурпурно-фасной л-Этоксихриэоидин хлорид От храсной к желтой Бромкреэолоеый зеленый (синий) От желтой к синей 2.5-Динитрофенол От бесцветной к желтой От красной к синей Метиловый фасный От красной к желтой ГОСТ 4919.1-2016 £ Продолжение таблицы 2 Интервал pH перехода окраош Наименование индикатора Изменение окрас «1 Номер пункта по таблица 1 Хлорфенолоеый красный От желтой к красно-фиолетовой о-Нитрофенол От бесцветной к желтой От красной к синей Бромкреэоловый пурпуровый От желтой к фиолетовой л-Нитрофенол От бесцветной к желтой Бромтимолоеый синий От желтой к синей Нитраэтовьы желтьы От жвлтой к сине-фиолетовой Парароэоловая кислота От желтой к красной м-Нитрофенол От бесцветной к желтой Нейтральный красный От красной к лептой Феноловый фасный От желтой к красной Креэоловый красный От желтой к пурлурно-*расной 1< Нафтолфталеин От желтовато-розовой к зеленовато-синей Тропеолин 000 Ns 2 От желтой к розовой м-Креэоловый пурпуровый От желтой к фиолетовой Троп ео лин 000 № 1 От желтой к красной Ксиленолоаый синий От желтой к синей Тимоловый синий От желтой к синей о-Креэолфталеин Фенолфталеин От бесцветной к красно-фиолетовой Тимолфталеин От бесцветной к синей Щелочный голубой 6Б От фиолетовой к розовой Ализариновый желтьы ЖЖ От светло-желтой к темно-оранжевой Ализариновый желтый Р От светло-желтой к красно-бурой ГОСТ 4919.1-2016 Оончание таблицы 2 5.2 Перечень смешанных кислотно-основных индикаторов Таблица 3 Светя* лающ и* части смешанного индикатора pH перехода окраски Изменение охраоти П{мгогоаление раствора индикатора 1 Диметиловый желтый Метиленовый голубой От си не-фиолетовой к зеленой 2 Метиловый оранжевый Индигокармин От фиолетовой к зеленой Смешивают равные объемы водных растворов метилового оранжевого с массовой долей 0.1 % и индиго-кармина с массовой долей 0.25 % 3 Бромкрезоловый зеленый Метиловый красный Смешивают три объема спиртового раствора бром-крез алое ого зеленого с массовой долей 0.1 % и один объем спиртового раствора метилового фасного с массовой долей 0.2 % 4 Метиловый красный Метиленовый голубой От фиолетово-красной к зеленой Смешивают равные объемы спиртовых растворов метилового красного массовой долей 0.2 % и метиленового голубого массовой долей 0.1 %. приготовленного при слабом нагревании 5 Бромкрезоловый пурпуровый (на* триевая соль) Бромтимоловый синий (натриевая ооль) От желто-зеленой к фиолетово-синей 6 Нейтральный красный Метиленовый синий От фиолетово-красной к зеленой Смешивают равные объемы спиртовых растворов с массовой долей 0.1 % 7 Бромтимоловый синий (натриевая соль) Феноловый красный От желтой к фиолетовой Смешивают равные объемы водных растворов с массовой долей 0.1 % ГОСТ 4919.1-2016 £ Окончание таблицы 3 Составляющие части смешанного индикатора pH перехода окраски Изменение окраски Приготовление раствора индикатора 6 Кре эоловый красный (натриевая соль) Тимоловый синий (натриевая соль) От желтой к фиолетовой Смешивают 1:3 водные растворы с массовой долей 0.1 % 9 Тимоловый синий Фенолфталеин От желтой к фиолетовой Смешивают 1:3 спиртовые растворы с массовой долей 0,1 % 10 Фенолфталеин Тимофталеин От бесцветной к красно-фиолетовой Смешивают равные объемы спиртовых растворов с массовой долей 0.1 % 11 Универсальный тдикатор ЗИВ-1 (дометиловый желтый, метиловый красный, бромтимолоаый езиий. фенолфталеин, тимолфтэлеин) От розовой к фиолетовой Красно-розовая Красно-оранжевая Оранжевая Желто-оранжевая Лимонно-желтая Желто-зеленая Сине-зеленая Фиолетовая Смешивают спиртовые растворы индикаторов с массовой долей 0.1 %: 15 см 3 диметилового желтого. 5 см 3 метилового красного. 20 см 3 бромтимолового синего, 20 см 3 фенолфталеина. 20 см 3 тимолфтале-ина или 0.1 г сухого универсального индикатора растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 60 см 3 этилового спирта и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см 3 5.3 Адсорбционные индикаторы Таблица 4 наименование ифориулв нидикатора Относитвлы<вя молекулярная Определяемые титровании Изменение окраски Приготовление раствора индикаторе 1 Ализариновый красный С 1.2-Дюксиантрахинон-З сульфокислоты натриевая ооль1 водная C u HjNaOjS HjO От желтой к розово-красной 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды 2 Бенгальская роза 3*.б-Дихлор-2.4. 5,7-тетрайодфлуо-ресцеин СзоН 6 о 5 су 4 От красной к фиолетовой Об г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 3 Бром феноловый сишй 33"-5 "5 "-Тетра бромфенол-сульфофтэлеин CigH iqOsBTjS От желтой к синей 0.05 г индикатора растворяют в 100см 3 этилового спирта ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение таблицы 4 наименовав© и формула «мдикагора Относительней молекулярная Определяемые титровании Изменение окрвсхи Приготовлена раствора индикатора 4 Дифенилкарбазид 1,5-Дифенилкарботмдраэид От зеленовато-голубой к синей 1 г индикатора растворяют при нагре-вании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане в 100 см э этилового спирта. Раствор годен к применению через пять дней. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Раствор устойжв е течение 2 мес. 5 Дифенилкарбаэон 1.5-Дифенилкарбаэон C 13 H I2 ON 4 От светло-голубой к фиолетовой От зеленовато-голубой к синей От оранжевой к фиолетовой 1 г индикатора растворяют при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане в 100 см 3 этилового спирта. Раствор хранят е склянке из темного стекле. Раствор устойчив в течение 15 дней 6 Дихлорфлуоресцеин 2.7-^хлорфлуоресдеж От желто-зеленой к красной 0.1 г индикатора растворяют е 70 см 3 этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 см 3 7 Йод х> эин 2,4.5.7-Тетрайодфлуоресчеин От оранжевой к фиолетовой 06 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 6 Тартраэж 5-Ояси-1 <л-сульфанил)-4-{{п-сульфанил>*эо|-п ир азол ин-3-к ар бокок полоты три натриевая соль От желто-зеленой к свет-ло-кирпичной 06 г индокатора растворяют е 100 см 3 ео ды 9 Родамин 6Ж Диэтилзмино-о-карбоксифеиилк-сантенилхлорида этиловый эфир От оранжевой к красно-фиолетовой 0.1 г индакэтора растворяют е 100 см 3 воды ЮФлуоресувин 6-Окси-9-(о-кар6оксифенил)-фл)оран с ао н «°# От желто-зеленой к разовой 0.1 г индохэтора растворяют е 100 см 3 этилового спирта при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на ведомой бане ГОСТ 4919.1-2016 2 Скончание таблицы 4 Наименоважв и формула «мдикатора О тмос * те ль* а я молекулярная масса Определяемые гитровании Изменение окраски Приготовление раствора индикатора 11 Эозин Н От оранжевой к красно- 03 г индикатора растворяют в 100 см 3 2.4.5.7-Тетрабромфлуоресцвина фиолетовой динатриевая соль C20H 6 O 5 Br 4 Na 2 12 Эритроэж От красной к темно-фи о- 1 г индикатора растворяют в 100 см 3 2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеина дина- триевая соль От оранжевой к фиоле- C 20 H 6°5 J < № 2 5.4 Комплексонометрические индикаторы Таблица 5 наименование и формула ьндикаторв Относительная молекулярная Определяемые Ovacxa индикатора приготовление раствора индикатора или судов индикаторной смеси В огеугсгши КДТМОНОД В присутствии ядтионо» 1 Бериллом II 6.1"-шдроксинафталин-3.6-дисульфокислота-(1 -аэо-2>1 ",8-дигидрохсинафталин-З’.б’-дисугьфо-кислоты тетранатриевая соль " 4Н гО Фиолетовая (в щелочной среде) 0,05 г индикатора растворяют в 100 см 3 во да. Раствор пригоден 30 дней 2 Глицин тимоловый синий CjjH^jOjNjS Желтовато-зеленая (е смелой среде) 0.1 г индикатора растирают в агатовой ступке с 10 г хлористою калия и гм хлористого натрия. Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекле 3 3.3-Диметилнафтидин. 4.4-Диамино-3.3-диметил-1.1 бинафтил Бесцветная {в кислой среде) Фиолетовая 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 уксусной кислоты с массовой долей от 99 до 100% 4 Калькой карбоновая кислота (Кальцес. Патона* Ридера индикатор) З-тидрокси-4 ({2-гидрокси-4-сульфо-1 -нафтил) аэо] нафталин-2-карбоновая кислота C 2 ,H m N20^ Голубея (в щелочной среде) Вин но-красная 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористою калия или хлористою натрия ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение таблицы 5 Наименование и формуле «мдимггора Отноеигелы<ая молекулярная Определяемые ОФвска индикатора Вотсугстми «атионов В присутствии катионов 5 Кальцеин (Флуорекоон) 2".7"бис(Г"ГМ-ди{карбоксиметил)- аминометил]флуоресцеин Розовая со слабой флуоресценцией Ярко-зеленая флуоресценция 0.1 г индикатора растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке темного стекла или 0.1 г препарата растворяют в 100 см 3 воды. Раствор пригоден в течение семи дней 6 Кэльцион 1. Г. 1". 8 *-тетрагидрокс«*{8 2 ",8",2"-биоазотри нафталин) З.б.З".б".З"чек-са сульфокислоты лен та натриевая соль 1-водная Яр ко-синяя (в ще* лемной среде) Малиновая 0.1 индикатора растворяют в 100 см 3 воды. Раствор годен 30 дней 7 Кислотный хром синий К 1.8"-охси-3".6-тсульфо-2-нафтил-аэо-2юкси бензол-4-сульфокислоты тринатриевая оо/ъ С^НдО^М^эМаэ Голубая (е щелочной среде) Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла в Ксиленолоаый оранжевый 3.3‘-Бис-{М.М-ди-{карбоксиметил)-аминомет ил ]-о крезол суть фофта-лежа тетранатриевая соль С |эН 23 NjNa^O, 3S Д 3 * Вс 3 * Со 2 * РЬ 2 * Zn 2 * Th 4 * Cd 2 * Нд 2 * La 3 * Sc 3 * Zr 4 * Jn 2 * Ni 2 * l*i 2 * Fe 2 * Си 2 * Лимонно-желтая (ниже рн 6) (для кобальта - оранжевая) Красная или фиолетово-красная (для кобальта - фиолетовая) 0.1 г индикатора растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого катя ит хлористого натрия. Смесь хранят в герметично закрытой баже из темного стекла или 0.1 г препарата растворяют е 100 см 3 воды. Раствор годен 30 дней 9 Метилтимолоеый синий 3,3"-бис(М,№-ди-{карбоксиметил)-аминометил|-тимолсульфофталеина тетра натриевая соль Д 3 ‘ В г 3 * Co 2 * Pb 2 * Zn 2 * Th 4 * Cd 2 * Hg 2 * La 3 * Sc 3 * Zf 4 * Jn 2 * Ni 2 * Mn 2 * Fe 2 * Си 2 * Желтая (в кислой среде), серая (а щелочной среде) 0.1 г интхэтора растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят е герметично закрытой банке из темного стекла ГОСТ 4919.1-2016 £ Продолжение таблицы 5 Относительная Определяемые Офаска индикатора приготовление растворе индикатора или сукой индикаторной смеси молекулярная В отсугстши яатионо» в присутствии катионов 10 Вариаминовый синий гидрохлорид Ы-(л-Метоксифенил)-л-фенилендиамина гидрохлорид c i3 H u N 2° " НО или Вариаминовый синий сернокислый И^л-Меюкси фенил >*л-фвнилендиамин оер но кислый C^kNjO HjSO* Fe 3 * Cd 2 * Си 2 * РЬ 2 * 2л 2 * Си не-фиолетовая 1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды 11 Мурексид 5.5"-нитрилодибарбитуроеой «молоты аммонийная согъ 1-водная Ca^OeNe HjO Си не-фиолетовая (выше pH 6) Оранжевая (для кальция). Желтая (для меди и никеля). Красная(для кобальта) 0.1 г индикатора растирают в агатовой ступке в 10 г хлористого натрия иги хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке темного стекла 12 Эриохром черный Т Н(1-Окси-2-нафтил)-взо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натровая соль Синяя (е щелочной среде) Краснофиолето 0.1 г индикатора растирают а агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла или 0.2 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 1 -<2-пириделазо)-2-нафтол С^Н^НзО 2л 2 * Cd 2 * Си 2 * Са 2 * АР* Со 2 * Fe 2 * ВР* Желтая (в нейтральной среде), желто-зеленая (а кислой среде) Красная, фиолетовая (для меди) 0.1 г индикатора растворяют е 100 см 3 этилового спирта. Раствор годен 30 дней 4-(2-пиридилаэо)-реэорцин Bi 3 * cd 2 * А1 3 * Мп 2 * Нд 2 * РЬ 2 * Си 2 * 2п 2 * № 2 * Sr 2 * Ва 2 * Желтая (е нейтральной ит кислой среде) Краснофиолето 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта или 0.1 г динатри-евой соли индикатора растворяют е 100 см 3 воды 15 Пирогаллолоаый красный Пирогаллосульфофталеин Желтая (в кислой среде) Красная (для висмута) 0.05 синдикатора раствора ют в 100 <х э раствора этилового спирта с массовой долей 50 % ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение тебпицы 5 Наименование и формуле мдикягора Относительна молекулярная Определяем ме катионы ОФвска индикатора Приготовление раствора индикатора или сукой индикаторной смеси Вотсугстми «атионоа В присутствии катионов 16 Пирокэтехиновый фиолетовый 3.3",4"-Трио кем фук сон-2 е-сульфо ям слота CiaH 14 0yS ВЙ*АЙ 4 РЬ? 4 Cd 24 Th* 4 Ni 24 Си 24 Со 24 Mg 2 * Zn 24 F* 4 Мл 24 Желтая (а кислой среде), фиолетовая (в щелочной среде) Красная (для тория) 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды. Раствор годен 30 дней 17 Сульфарсаэвн 4-Нитро-2-арсонобензол-1,4-диазоамино-азобенэол-4»-суль-фокислоты натриевая ооль Ct^HuQe^SAeNa Лимон но-жел тая, зеленая (для никеля) Оранжево-розовая (для цинка и свинца), розовая (для кадмия), розовато-фиолетовая (для никеля) 0,05 г индикатора растворяют в 100 см 3 раствора тетраборнокислого натрия. Раствор годен 30 дней 16 Сульфосалииипоаая ям слота 2-гидрокси-5*супьфобезойнэя кислота Желтая (в кислой среде) Темно-вишневая 10 г индикатора растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см 3 4-(2-Тиззол ил-а эо)-резорцин C 9 H,N30 2 S Cu 2 ‘ Mn 2 * Ca 2 * Ni 2 * Cd 24 Pb 2 ‘ Co 2 ‘Zn 24 Mg 24 Желто-зеленая Желто-фиолетовая Фиолетовая 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 20 Тимолфталексон 3.3"-бис{М.№-ди(хар6охсиметил) аминометил]-тимолфталеин С 38 м 44 ^iOi2 Бесцветная (в ще-ленной среда) 0.1 г индикатора растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия (смесь хранят в герметично закрытой банке из темного стекла) либо 0.5 г индикатора растворяют в 100см э воды 21 Тирон (Тайрон) 4. 5-хыгидрдаси-1.3- беи эолдт сульфокислоты динатрие- вая соль моногиорэт Бесцветная 0.5 г индикатора растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 25 см 3 ГОСТ 4919.1-2016 g Скончание таблицы 5 Относительная Определяемые Офаска индикатора приготовление раствора индикатора или сукой индикаторной смеси Наименовав© и формула «мдиквтора молекулярная В отсугстши яатионо» В присутствии катионов 2-{2-Охси-3.6-дисульфо-1 -нафтил-азо)-бвнзоларсоновой кислоты динатриеаая соль C ie H 11 AsN 2 f4a 2 O 10 S 2 Желтая (в шелой среде) 0.5 г индикатора растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 100 см 3 23 Хромаэурол С 2.6-Дихлордиметилсу/ъфоксифук- Оранжевая Зеленовато-синяя 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 со нди карбоновой шелепы трина три- (в кислой среде). (для железа), фио- евая соль Желто-зеленая лотовая (для алю- Раствор годен 15 дней Ca 2 * Mg 2 * Ni 2 * (в щелочной среде) миния, кальция, магния, никеля), синяя (для меди) S.5 Окислительно-восстановительные индикаторы Таблица 6 Отноеителы<ая молекулярная Норма ль>ый осислителкный потенциал окисленной формы еосстаноа ленной формы Приготовление раствора индикатора Индикаторы, малочувствительные к изменению pH и ионной силы раствора 1 Дифениламин N-фениланилин Фиолетовая Бесцветная 1 г индикатора растворяют а 100 см 3 серной кислоты 2 Дифениламиносульфонат натрия дифенипамино-4-суть фок ислоты натриевая соль фиолетовая Бесцветная 3 Ксилен цианол FF S-Диэтил-л- амин оо ксисульфодимет ил-фук оо нсульфата натриевая соль ^25^27 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение тебпицы 6 Наименование и формула индикатора Относительная молекулярная нормальный окислительный потенциал окисленной формы восстановленной приготовление раствора индикатора 4 оТолидан З.З"-Димвтлбенэидин Бесцветная 0.5 г индикатора растворяют в 100 см 3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 50 % 5 Фе ии лантрани лоеая mслота Дифениламин-2"-карбоновая ш слота фиолетовая Бесцветная 0.1 г индикатора растворяют при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане в 100 см 3 раствора углекислого натрия с массовой долей 0.2 % 6 Ферроин Комплекс о-фенантролина сульфата с железом Бледно-голубая 0.71 г сернокислого железа (II) эа-х иен ого (FeSO* - 7Н2О) растворяют в 100 см 3 воды, прибавляют 1,49 г о-фенантролина и перемешивают до полного растворения 7 л-Этоксихриэоидон хлорид- 2,4-доамино-4"-этоксиаэо6енэол гидрохлорид C„H ie N,0 на 0.2 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирте Инда к агоры, чувств ительмене к изменению pH и иен ной силы раствора 6 Н-(п-метоксифенил)-л-фенилендиамин основание (вариэ-м и новый синий) с п н и ыр Бесцветная 0.2 г индикатора растирают с мескаль-кими кристаллами асхорбтовой кислоты. затем четыре раза экстрагируют водой порция км по 5 см 3 , собирая раствор в делительную воронку вместимостью 150 см 3 , добавляют 5 см 3 раствора гидроокиси натрия и 20 см 3 бензола, встряхивают смесь и фильтруют в другую делите/ъиую воронку через смоченный водой фильтр. Водный слой еще два раза обрабатывают. встряхивая с 5 см 3 бензола, и снова фильтруют через смочежый водой фильтр. Бензольные фракции собирают вместе в делительной воронке вместимостью 150 см 3 , прибавляют 20 см 3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и фильтруют через смоченный водой фильтр. Уксуснокислый раствор пригоден в течение 20 дней ГОСТ 4919.1-2016 |3 Скончание таблицы 6 Наименование и формула индикатора Относительная молекулярная Нормальный «нсли тельный потенциал е о- в окисленной форм» восстановленной Приготовление раствора индикатора 9 ЬЦл-метоксифенилН-фенилендиамин гидрохлорид с 13 м и№ " на 10 М-{л-метоксифенил>-л-фенилендиамин сернокислым c 13 H u n jO " H2SO4 11 Метиленовый голубой N.N.bf.N"-тетраметилтиони на хлорид трехеодный C^N^CJ 3^0 0.53 Гфи pH 0 +0.01 при pH 7 Бесцветная 1 г индикатора растворяют в 50 см 3 этилового спирта при нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бане 12 Нейтральный красный 3-амин о-7-димет иламина-2- метилфенаэина гидрохлорид C 15 H 18 N< НС* 0.24 при pH 0 -062 при pH 7 Бесцветная 0,05г индикатора расгаоряютв 100см 3 раствора этилового спирта с массовой долей 60 % 13 Нильский голубой А 3-Амино- 7-диэтиламино-1,2 бензо-фен аксоэ он ий хлорид СаоНзоОНзО ♦0.41 при PH 0 Бесцветная 0.1 г индикаторе растворяют в 100 см 3 воды 14 Сафранин Т Смесь диметил- итриметмлфено- сафранина ♦0.24 при рНО -029 при pH 7 коричневая Бесцветная 0.05г индикатора растворяют в 100см 3 воды S.6 Специальные индикаторы Таблица 7 ГОСТ 4919.1-2016 Окончание таблицы 7 наименовав© и формула «идикегорв Относительная молекулярная применения Изменение окрвоси приготовление растворе индикатора 2 Аммоний-желех (III) сульфат (1:12) (квасцы железоаммонийные) 12* водный NH 4 Fe(S0 4) 2 12HjO Роданоме- С роданидом (CNS) образуется кроваво-красная окраска 50 г индикатора растворяют в 100 см 3 тлящей воды, охлаждаог. фильтруют и прибавляют азотную тело ту до лрефа-щения изменения окраски. Раствор при этом почти полностью обесцвечивается 3 Дифенилкарбаэид Меркуроме- От бесцветной к фиолетовой 1 г индикатора растворяют ори нагревании на водяной бане или при слабом нагревании на водяной бате а 100 см 3 этилового спирта. Раствор годен к употреблению через пять дней 4 ^феннлкарбазон с 13 н 12 он ч Мврхуромв- От бесцветной к фиолетовой 1 г индокатора растворяют при нагревании на водяной бане или при слабом на* фввании на водяной бане в 100 см 3 этиловою спирта. Раствор хранят в склянке из темною стекла. Раствор устойчив в течение 15 до ей 5 Калий хромовотслый KjCfO* Аргентоме- Появление слабой красно-к осмиевой окраски суспензии 5 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды 6 Крахмал растворимый Йодометрия С йодом образуется темно-синяя окраска Раствор индикатора готовят одним из двух способов: а) 03 г индикатора размешивают с 5 см 3 холодной воды, смесь медленно вливают оди перемешивании а 100 см 3 кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор применяют свежеприготовленным. б) 5 г индикатора и 10 мг йодной ртути Hgl 2 размешивают с холодной водой в пасту, вливают а 1 дм 3 тлящей воды, продолжают кипячение 1-3 кын. После охлаждения раствор переливают в банку с гфишлифованной пробкой. Раствор сохраняется длительное время ГОСТ 4919.1-2016 5.7 Флуоресцентные индикаторы Таблииа в На им оно даже, формула и о™оа<г«льная молекулярная масса индикатора pH перекопа Изменение флуоресценции Приготовление раствора В кислой среде В «целиной среде 1 Акридин Дибенэолиридин С 13 Н N 179.21 Фиолетово-синяя 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 2 Кумарин 1.2-Бензопирон Светло-зеленая 0.5 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 3 2-Нафтол (бета-Нафтол) 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта 4 Салициловая кислота 2-гидроксибензойная wслота Темно-синяя 0.1 г индикатора растворяют а 100 см 3 воды 5 Флуоресцеина натриевая ооль 6<жси-9-(о-карбоксифенилМ>луоран натриевая ооль СзоНцНаОз Зеленовато- 1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды 6 Хромо троп оеой кислоты динатрие-вая соль 1,8-Дюксинафталин-З.б- дисульфокислоты динатриевая соль CinH e Na 2 O e S2 2HjO 400.24 0.1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды 7 Хинин гидрохлорид Фиолетовая Фиолетовая 0,2 г м индикатора растворяют в 100 см 3 воды 2.4,5.7-Тетрабромфлуоресцеина дина триееэя ооль 1 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды ГОСТ 4919.1-2016 S.8 Люминесцентные кислотно-основные индикаторы Таблица 9 наименовала. формула и относительная Катализатов Перевод рн Цмт сведения Псигогоеление раствора молекулядоя масса индикатора В кислой среде В шапочной среде 2.4.5-Трифенилимидаэол Желто-бельм 1 г индикатора растворяют в 100 см 3 ацетона 2 Люминол 5-амимо-2,3-дигидрофталаэиндион- MFefCN)^ или гемоглобин 0.01 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта (перемешивают в течение 15 мин.) 3 Люиивнин 10.1(Г-Диметил-9.?-биакридиния ди-нитрат Зелено-синий 0.5 г индикатора растворяют в 100 см 3 воды S.9 Люминесцентные окислительно^осстамовительные индикаторы Таблица Ю ГОСТ 4919.1-2016 ГОСТ 4919.1-2016 5.10 Индикаторные бумаги Таблица 11 Наименование Приготовление 1 Бумага йодкрахмальная Готовят по ГОСТ 4517 2 Бумага йодат крахмальная Готовят так же. как йодкрахмалькую бумагу, но вместо йодистого калия используют калий йодновагокислый 3 Бумага конго Фильтровальную бумагу пропитывают раствором индикатора конго, приготовленного по пункту 16 таблицы 1. Под действием раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0,001 моль/дм 3 меняет цвет на фиолегоао-синий 4 Бумага куркумовая 20 г порошка корня куркумы настаивают в течение суток со 100 см 3 воды. После декантации порошок высушивают и настаивают в течение суток со 100 см 3 этилового спирта. Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу. Под действием раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.004 моль/дм 3 желтый цвет бумаги должен сразу измениться на коричневый (pH перехода окраски 7.S-9.5) 5 Бумага лакмусовая Фильтровальную бумагу лрогмтывают раствором лакмуса, приготовленным по пункту 22 таблицы 1. При этом для получения красной лакмусовой бумаги к раствору индикатора прибавляют раствор соляной кислоты молярной концентрации с(НС!) = 0.1 моль/дм 3 . а для получения синей лакмусовой бумаги - раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм 3 до изменения окраски в соответствующий цвет. Под действием раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.00025 моль/дм 3 на красную лакмусовую бумагу и раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 0.0002 моль/дм 3 на синюю лакмусовую бумагу цвет бумаги меняется в течение 1 мин. 6 Бумага фенолфталеиновая Фильтровальную бумагу пропитывают раствором фенолфталеина с массовой долей 1 %. приготовленным по пункту 43 таблицы 1 7 Бумага или вага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца Готовят по ГОСТ 4517 8 Бумага, пропитанная раствором сернокислой меди Готовят так же. как бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, но вместо уксуснокислого свинца используют раствор сернокислой меди молярной концентрации c(CuS0 4 ■ 5Н г О) = 1 моль/дм 3 . который готовят растворением 12.5 г меди (II) сернокислой в 100 см 3 воды 9 Универсальная бумага Фильтровальную бумагу пропитывают раствором универсального индикатора с массовой долей 0.1 %. приготовленного по пункту 9 таблицы 3 5.11 Индикаторы для неводного титрования Таблица 12 Наименование, формула Растворитель Переводояраоы вереде Применяемыйраствор индикатора И ОТМОШГФПЬНдЯ молекулярная масса индикатора От шелочтой к кислой От кислой к щелочной 1 Ализариновый желтый Р (см. пункт 2 таблицы 1) Дтметилформамид Желтая - фиолегтово-стняя Раствор в диметилформаыиде с массовой долей 0.2 % 2 Аэофиолетовый 4-(4-Н ит рофе ни лаэо)- резорцин Раствор ацетона е бензоле с массовой долей 0.2 %. этилендиэмин. и-бутилэмин. пиридин. диметилформамид Красная - синяя (а случае слабых тслот) Кислоты: желтая - оранжевая сине-фиолетовая Феногы: оранжевая - красная сине-фиолетовая Раствор 8 метиловом спирте с массовой долей 1 % Ацетон-пиридин Желтая - оранжевая -синяя Насыщенным раствор е бензоле 3 Бромхреэолоаый зеленый (см. пункт 5 таблицы 1) Бензол, хлорбензол Синяя -желтая 4 Бромкрезолоеьм пурпуровый (см. пункт 6 таблицы 1) Бензол, хлорбензол Пурпуровая -желтая 5 Бром феноловый синий (см. пункт в таблицы 1) Хлорбензол В зависимости от силы рэстеорежого основания пурпурная -розовая - желтая - бесцветная Насыщенный раствор е хлорбензоле 6 Дтмет иловый жатый (см. пункт 10 таблицы 1) Дихлорметан, бензол, хлорбензол, хлороформ. четыреххлористый углерод Желтая - розовая Раствор 8 хлороформе с массовой долей 0.1 % 7 Конго красный (см. пункт 16 таблицы 1) Гексан, ацетон, диоксан Хлороформ, диоксан Желтая - оранжевая Красная - синяя Раствор в хлороформе с массовой долей 0.1 % Раствор а метиловом спирте с массовой долей 0.1 % 6 Креэолоаый красный (см. пункт 17 таблицы 1) Желтая - розовая - красная Раствор в смеси уксусной кислоты с хлорбензолом (1:1) с массовой долей 0.5% 9 о-Крезолфталеин (см. пункт 19 таблицы 1) Хлороформ-четырех-хлористый углерод Бесцветная - фиолетово-розовая (барбитураты) Раствор в смеси метилового спирта и хлороформа (1:1) с массовой долей 1% ГОСТ 4919.1-2016 g Продолжение таблицы 12 Наименование, формула Растворитель Переходокраош вереде От шело"ыой к кислой От КИСЛОЙ X швлочмой 10 Кристаллический фиолетовый N. N.N".N".N".N"- гексаметилпарарозанилин хлористый Уксусная кислота, уксусная кислота - про-пионоеая кислота Уксусный ангидрид Диоксан - уксусный ангидрид Фиолетовая - темносиняя - сине-зеленая - зелено-желтая Синяя -желто-зеленая Фиолетовая - голубая - желто-зеленая Раствор в уксусной кислоте с массовой долей от0,1 до 1 % Растаор в уксусной кислоте с массовой долей 0,1 % Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.2 % 11 Малахитовый зеленый Тег раметилдиаминот рифе нилкар- бинолангидрооксалат Тшраметлдиам№ от рифе ни л карбинол гидрохлорид Уксусная кислота - nponионовая кислота Уксусная кислота - уксусный ангидрид Сине-зеленая - зеленая-желтая Оттитровывается ацетатом натрия: Зелено-желтая -желто-зеленая Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.S % 12 Мета нилоеый желтый (ст>1. пункт 26 таблицы 1) Хлорбензол Желая -фиолетовая Растаор е метиловом спирте с массовой долей 0.1 % Про пионовая кислота Светло-желтая - пурпурная Раствор в смеси лропионоеой кислоты и диоксана (1:1) с массовой долей 0.1% 13 Метиловый красный (см. подпункт 24 табшцы 1) /Ацетон, ацетонитрил метилэтилкетон. мети-шэобутилкетон Желтая - оранжевая - фасная - розовая - фиолетово-красная Желто-оранжевая - розовая темнеет Раствор в диоксане с массовой долей 0.1% Ацетон - уксусная кислота Оранжевая - оранжево-розовая Насыщенный раствор ваце то нитриле Ацетонитрил -хлороформ-фенол Оранжевая- розовая - фиолетово-красная Насыщенный раствор еацетонитриле Гексан - ацетон Ярко-оранжевая - розовая ГОСТ 4919.1-2016 Продолжение т&бпицы 12 Наименование, формула Раствоситвль Переход окрасим е среде примонйвмыйрасгвор индикатора молекулярная массе индикатора От щелочей к кислой Or кислой х щелочной 14 Метиловый оранжевый (см. пункт 26 таблицы 1) Ацетон -уксусный ангидрид - уксусная кислота Желтая - оранжевая Насыщенный раствор в ацетоне Ацетон -уксусная кислота Желтая - оранжевая Раствор в ацетоне с массовой долей 0.25% 15 Метиловый фиолетовый (см. пункт 27 таблицы 1) Ацетон, ацетонитриа метилэтилкетон. мети-лизобутилкетон Фиолетовая - темносиняя - светло-голубая Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.1 % Уксусная кислоте - пропионовая кислота Фиолетовая - синяя - сине-зеленая - желтая Уксусная кислота - дихлорэтан; уксусная *м слота - диоксан Синяя - зелено-желтая Раствор в уксусной кислоте с массовой долей отО.1 до 1 % Уксусная кислота - нитрометр Фиолетовая - синяя - зеленая Раствор а хлорбензоле с массовой долей 0.2 % Уксусная кислота - хлорбензол - уксусный ангидрид Фиолетовая - голубая - хелто-зеленая Раствор в хлорбензоле с массовой долей 0.2 % Метилэтилкетон - уксусный ангидрид Фиолетовая - зеленая- синяя Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.1 % 161-Нафтолбенэеин Фенил- бис-{6- го дрокси нафт ил-2* карбинол) Ацетон, ацетонитрил Метилэтилкетон. мети-гызобутилкетон Желтая - светло-зеленая- зеленая Желтая - зеленая Раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 1 % Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,02 % Уксусная кислота - пропио новая кислота - изопропиловый спирт Оранжевая - коричневато-зеленая - зеленая Раствор в метиловом спирте или в изопропиловом спирте с массовой долей отО.1 до 1.0 % Бензол - уксусная кислота При обратном титровании ацетатом натрия: темно-зеленая - зеленая- желтая Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5 % ГОСТ 4919.1-2016 g Продолжение таблицы 12 Наименование, формула Растворитель Переходокраош вореде Применяемый раствор индикатора и относительная молекулярная масса индикатора От шепочюй к кислой От кислой к шелочной 161-Нафтолбенэеин Фенил- бис-(6-гидро пси нафтил-2- карбинол) Бензол-изопропиловый спирт Уксусный ангидрид - нитрометан Желто-зеленая -темно-зеленая Оранжевая - коричневато-зеленая Раствор в изопропиловом спирте иш смеси бензол-метиловый спирт с массовой долей от 0.1 до 1.0 % Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.5 % 17 Нейтральный красный (см. пункт 29 таблицы 1) Красная - желтая а случае неорганических кислот 16 Нильский голубой А (см. пункт 13 таблицы 6) Уксусная кислота, про-пионовая кислота Голубая - бесцветная н-Бутиламин. пиридин, диметилформамид Красная - желтая - синяя в зависимости от силы кислоты Раствор в метиловом спирте и ди* метилформамиде с массовой долей 0.3% 1,4-Диокеан Красная - желтая - ежяя Раствор в диоксане с массовой долей 0.3% Ацетон-пиридин Желтая -синяя Бензол-мет иловый спирт Красная - желтая - синяя Раствор в метиловом спирте с массовой долей 0.3 % 19 2-Нитроанилин и 4-Нитроанилин Этилен диамин Желтая - оранжевая Раствор в бензоле с массовой долей 0,15% 20 4-Нитро-4"-аминоаэобензол Этилендиамин (фасная - (синяя) - бесцветная Раствор е бензоле с массовой долей 0.05% 21 Судан III Бенэол-<1 -еэо-1 >бензол-{4"-аэо-1">2“-нафтол Уксусная кислота - пропиэновая кислота Желтая - красная - синяя Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.02 % ГОСТ 4919.1-2016 Оончание таблицы 12 Наименование, формула Раствоситаль Переход окрасим е среде примонйвмыйраствор индикатора молекулярная массе индикатора От щелочей к кислой От кислой к щелочной 22 Тимоловый синий (см. пуню Э6 таблицы 1) Ацетон. метиловый спирт Желтая - красная Желтая - синяя (е случае замещенных, бензойных кислот) Раствор в метиловом спирте с массовой долей 0.3 % Ацетонитрил В слабых кислотах: желтая - зеленая - синяя В сигъных кислотах: Фасная - желтая - Раствор в метиловом спирте с массовой долей 0.3 % Метипделлозолье Желтая - оранжевая -красная Раствор в димегилформамиде с массовой долей 0.3% Пропилен - гликоль-хлороформ Желтая - розовая 23 Тимолфталеин (см. пун «а 37 таблицы 1) Бесцветная - синяя Раствор в метиловом спирте с массовой долей 0.2 % 24 Тропеолин 00 (см. пункт 38 таблицы 1) Ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон. этили-эометилкетом Уксусная кислота - пропионовая кислота Желтая - фиолетово-красная Желто-оранжевая - пурпуровая - розово-красная Раствор в уксусной кислота с массовой долей 0.5 % Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.5 % Бензол - нитрометан Желтая - роэоео-фэс-ная Раствор в метиловом спирте с массовой долей 1 % Дихлорэтан - уксусная ш слота -уксусный ангидрид Желтая - розово-красная Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.5 % 25 Фенолфталеин (см. пункт 43 таблицы 1) Ацетон, бензол, хлорбензол Бесцветная - фасная Раствор в метиловом спирте с массовой долей 0 2 % или насыщенный раствор а бензоле 26 Хина ль 01 новый фэсньм N- Этил-1 -диметилэнилиностирил-хинолиниодид Уксусная кислота, пролиан овая кислота Желтая - темно-красная - бесцветная Раствор в уксусной кислоте с массовой долей 02 % или насыщенный раствор в уксусной кислоте ГОСТ 4919.1-2016 5.12 Смешанные индикаторы для неводного титрования Таблица 13 Составив части смешанного индикатора Растворитель Перевод окреоси е среде Примоняеммй раствор смоимыного индикатора От щелочной к КИСЛОЙ От кислой к шелочюй 1 Ди мет иловый желтый Метиленовый голубой Ацетонитрил Красно* коричневая - зеленая Раствор в метиловом спирте диметило во го желтого с массовой долей 1 % и метиленового голубого с массовой долей 0.1 % 2 Метиленовый голубой Хинальдиновый красным Нитрометанбенэол Пурпурная - синяя -зеленая Раствор в метиловом спирте метиленового голубого с массовой долей 0.1 % и хинальджового красного с массовой долей 0.2 % 3 Тимолфталеин ТропволинО Мвтилэтилхетон Желтая - зеленая (барбитураты) Раствор в диметилформамидв тимол фталежа с массовой долей Об % и тропеолина 0 с массовой долей 0.4 % 4 Тимол фталеин Метиловый оранжевый Этиловым спирт Желтая - зеленая Раствор в соотношении 1:1 раствора тимолфталеи-на а метиловом спирте с массовой долей 0.5 % и водного раствора метилового оранжевого с массовой долей 0.02 % ГОСТ 4919.1-2016 ГОСТ 4919.1-2016 УДК 54-41:542.2:006.354:006.354 МКС 71.040.30 Ключевые слова: реактивы, особо чистые вещества, методы анализа, приготовление растворов индикаторов Редактор И.А Косорукое Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Поповой Сдано в набор 16.11.2016. Подписано в печать 05.12.2016. Формат 60 * 64 Vg. Гарнитура Ариап. Уел. пом. л. 4.65. Уч.-иэд. л. 4,20. Тираж 68 экэ. Зак. 3029 Подготовлено на основ» электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта Набрано в ИД «Юриспруденция», 11S419. Москва, ул. Орджоникидзе. И. ru Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995, Москва. Гранатный пер.. 4. wwwgoslnlo.ru ГОСТ 10749.6-80 С. 2 бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по гост 4919.1-77. вода дистиллированная по гост 6709—72. кислота соляная по гост 3118—77 или кислота серная по гост 4204—77, растворы концентрации с (нс1) = 0, 05 моль/дм3 (0, 05 н.) и с (!/2 h2s04) = 0, 05 моль/дм3 (0, 05 н.), готовят по гост 25794.1-83. (измененная редакция, изм. № 1). 3. подготовка к анализу ГОСТ 10749.6-80 С. 2 С. 3 ГОСТ 10749.6-80
Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2016 г. N 1686-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 4919.1-2016
"РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИНДИКАТОРОВ"
Reagents and superpure substances. Methods for preparation of indicators solutions Взамен ГОСТ 4919.1-77
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены" Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") 2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия" 3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49) Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Минэкономики Республики Армения Киргизия Кыргызстандарт Росстандарт Минэкономразвития Украины 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2016 г. N 1686-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4919.1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г. 5 Взамен ГОСТ 4919.1-77 Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1, 4-Диоксан. Технические условия ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия* ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3.1 При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025. 3.2 Растворы готовят из индикаторов, тонко растертых в агатовой или фарфоровой ступке. 3.3 Навески индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г. используя весы II класса точности. 3.4 При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане. 3.5 Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а. (в соответствии с действующим нормативным документом и технической документацией на них), или их растворы. 3.6 Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу. Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, снова водой и высушивают. 3.7 Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20% этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора. 3.8 Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2. При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 см 3 следующих буферных смесей: в две пробирки - буферные смеси, соответствующие величинам рН. указанным в таблице 1. в четыре - смеси, имеющие на 0.2 и 0, 4 рН ниже первой величины и на 0.2 и 0.4 рН выше второй величины. В каждую пробирку прибавляют по 0, 05 см 3 раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете. Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в таблице 1. В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в таблице 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета. Пример - Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного. Интервал рН перехода окраски 6, 8 - 8, 4. Переход окраски от желтой к красной. Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6, 4; 6, 6; 6, 8; 8, 4; 8, 6; 8, 8. Буферные смеси при рН 6, 4 и 6, 6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6, 8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8.4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8.6 и 8.8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет. 3.9 Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы. 3.10 Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света. 3.11 Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился. 3.12 Относительная молекулярная масса индикаторов, указанная в настоящем стандарте, рассчитана по международным атомным массам 2016, принятым Международным союзом теоретической и прикладной химии (IUPAC). где атомные массы некоторых элементов указаны в виде интервалов. Для упрощения при расчете относительной молекулярной массы индикаторов были использованы средние значения из приведенных интервалов. Для приготовления растворов индикаторов применяют следующие вспомогательные реактивы и растворы: Аммиак водный по ГОСТ 3760. Ацетон по ГОСТ 2603. Ацетонитрил. Бензол по ГОСТ 5955. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Диметилформамид по ГОСТ 20289. 1, 4-Диоксан по ГОСТ 10455. Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCI) = 0.02 моль/дм 3 (для растворов индикаторов) и раствор молярной концентрации c(HCI) = 0.1 моль/дм 3 (для индикаторных бумаг). Кислота уксусная по ГОСТ 61 с массовой долей основного вещества от 99 до 100% и растворы с массовой долей 30 и 50%. Кислота аскорбиновая. Кислота пролионовая. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. Корень куркумы. Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации c(CuSO 4) - 1 моль/дм 3 . Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0, 02 моль/дм 3 (для растворов индикаторов) и раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 (для индикаторных бумаг), если не указано иное. Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор молярной концентрации c(Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O) = 0, 05 моль/дм 3 . Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 0, 2% раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Ртуть йодная. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027. Спирт изопропиловый. Спирт метиловый по ГОСТ 6995. Хлорбензол. Ацетонитрил. Хлороформ. Допускается использование реактивов с характеристиками, аналогичными указанным.5 Приготовление растворов индикаторов
Бромтимоловый синий
(индикатор), спиртовой раствор, готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ
6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или
кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы
концентрации с (НС1) = 0, 05 моль/дм 3 (0, 05
н.) и с (! / 2 H 2 S0 4) = 0, 05
моль/дм 3 (0, 05 н.), готовят по ГОСТ
25794.1-83.
(Измененная редакция, Изм.
№
1).
3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ
3.1.
Определение сложных эфиров в анализируемом
спирте, имеющем концентрацию альдегидов
менее 0, 5 % (5 г/дм 3), проводят в
нейтрализованной смеси воды и спирта после
определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.
Если в
анализируемом спирте содержится 0, 5 %
альдегидов и более, к 100 см 3 спирта,
смешанного со 100 см 3 воды, прибавляют
кристаллический гидрохлорид
гидроксиламина, массу которого {X)
в
граммах предварительно вычисляют по
формуле
Ц 69, 5 0, 788
44, 0
где
Х 1
- объемная доля альдегидов в
анализируемом спирте, %; 69, 5 - молекулярная
масса гидрохлорида гидроксиламина; 44, 0 -
молекулярная масса уксусного альдегида; 0,
788 - плотность уксусного альдегида,
г/см 3 .
Выделившуюся соляную кислоту
титруют сначала (NaOH) = = 0, 5 моль/дм 3 , а
затем с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 в присутствии
индикатора до появления устойчивой синей
окраски раствора, не исчезающей в течение
10 с.
(Измененная редакция, Изм.
№
1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К
нейтрализованной смеси воды и спирта,
полученной после определения кислот или
приготовленной, как указано в разд. 3,
прибавляют 10 см 3 раствора гидроокиси
натрия концентрации с (NaOH)=0, l моль/дм 3
и кипятят смесь в колбе, соединенной с
обратным холодильником, в течение 1 ч.
Смесь охлаждают до комнатной температуры,
при этом холодильник закрывают трубкой с
натронной известью. По истечении 1 ч снимают
трубку и холодильник промывают водой.
Избыток гидроокиси натрия титруют
раство-
ром
кислоты в присутствии индикатора до
устойчивой желтой окраски раствора, не
исчезающей в течение 10 с. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию
сложных эфиров в пересчете на
уксусноэтиловый эфир (Х 2)
в
мг/дм 3 вычисляют по формуле
f 10-у 1-8, 8-
1000
где 10 - объем раствора гидроокиси
натрия концентрации точно 0, 1 моль/дм 3 ,
израсходованный на омыление сложных
эфиров, см 3 ; V-
объем раствора
кислоты концентрации точно с (НС1) = = 0, 05
моль/дм 3 , мг, израсходованный на
титрование избытка гидроокиси натрия,
см 3 ; 8, 8 - масса уксусноэтилового
эфира, соответствующая 1 см 3 раствора
гидроокиси натрия концентрации точно 0, 1
моль/дм 3 . 5.2. За результат анализа
принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны
превышать 10 %
относительно средней
величины при доверительной вероятности
Р =
0, 95. Округление результатов
измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. №
1).
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Реактивы и растворы