Spesifikasi aditif makanan GOST. Spesifikasi dan tetamu sebagai kawalan ke atas penggunaan bahan tambahan makanan

AGENSI PERSEKUTUAN
UNTUK PERATURAN TEKNIKAL DAN METROLOGI

Kata pengantar

Matlamat dan prinsip penyeragaman di Persekutuan Rusia ditubuhkan oleh Undang-undang Persekutuan 27 Disember 2002 No. 184-FZ "Mengenai Peraturan Teknikal", dan peraturan untuk penerapan piawaian kebangsaan Persekutuan Rusia - GOST R 1.0- 2004 "Penstandardan di Persekutuan Rusia. Peruntukan Asas»


Maklumat kira-kira perubahan kepada hadir standard diterbitkan dalam setiap tahun diterbitkan bermaklumat indeks "Nasional piawaian", a teks perubahan dan pindaan - sebulan diterbitkan maklumat tanda-tanda "Nasional piawaian". AT kes ulang kaji (penggantian) atau pembatalan hadir standard sepadan pemberitahuan akan jadi diterbitkan dalam bulanan diterbitkan bermaklumat indeks "Nasional piawaian". Berkaitan maklumat, pemberitahuan dan teks ditempatkan juga dalam bermaklumat sistem umum guna - pada rasmi tapak Persekutuan agensi pada teknikal peraturan dan metrologi dalam rangkaian Internet

1 kawasan penggunaan. 2

3 Pengelasan. empat

4 Keperluan teknikal am. 5

4.1 Ciri-ciri. 5

4.2 Keperluan bahan mentah .. 6

4.3 Pembungkusan. 6

4.4 Pemarkahan. 7

5 Keperluan keselamatan. 7

6 Peraturan penerimaan. 7

7 Kaedah kawalan. 9

7.1 Persampelan. 9

7.2 Penentuan penunjuk organoleptik. sepuluh

7.3 Ujian ion natrium. sepuluh

7.4 Ujian ion fosfat.. 11

7.5 Uji asid fosforik bebas dan garam natrium dibasicnya. 13

7.6 Penentuan pecahan jisim bahan utama. 13

7.7 Penentuan pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida. 16

7.8 Penentuan pecahan jisim bahan tidak larut air. 19

7.9 Penentuan pH larutan akueus. dua puluh

7.10 Penentuan pecahan jisim kerugian semasa pengeringan. dua puluh

7.11 Penentuan pecahan jisim kerugian pada penyalaan. 22

7.12 Penentuan pecahan jisim fluorida. 23

7.13 Penentuan pecahan jisim arsenik. 23

7.14 Penentuan pecahan jisim plumbum. 23

8 Pengangkutan dan penyimpanan. 23

Bibliografi. 24

GOST R 52823-2007

STANDARD KEBANGSAAN PERSEKUTUAN RUSIA

Tarikh pengenalan - 2009-01-01

1 kawasan penggunaan

Piawaian ini terpakai kepada bahan tambahan makanan natrium fosfat E339, iaitu 1-digantikan (i), 2-digantikan (ii) dan 3-digantikan (iii) garam natrium asid ortofosforik (selepas ini dirujuk sebagai natrium monofosfat makanan) dan bertujuan untuk digunakan dalam industri makanan.


Keperluan untuk memastikan keselamatan natrium monofosfat makanan dinyatakan dalam 4.1.5, keperluan kualiti - dalam 4.1.3, 4.1.4, keperluan pelabelan - dalam 4.4.

2 Rujukan normatif

Piawaian ini menggunakan rujukan normatif kepada piawaian berikut:

GOST R ISO 2859-1-2007 Kaedah statistik. Prosedur untuk kawalan terpilih secara alternatif. Bahagian 1: Pelan persampelan untuk lot berturut-turut berdasarkan tahap kualiti yang boleh diterima

GOST R 51652-2000 Etil alkohol diperbetulkan daripada bahan mentah makanan. Spesifikasi

GOST R 51766-2001 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penyerapan atom untuk penentuan arsenik


GOST R 52824-2007 Bahan tambahan makanan. Natrium dan kalium trifosfat E451. Spesifikasi

GOST 8.579-2002 Sistem keadaan untuk memastikan keseragaman ukuran. Keperluan untuk kuantiti barang yang dibungkus dalam apa jua bentuk pakej semasa pengeluaran, pembungkusan, penjualan dan importnya

GOST 12.1.005-88 Sistem piawaian keselamatan buruh. Keperluan kebersihan dan kebersihan am untuk udara kawasan kerja

GOST 12.1.007-76 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Bahan berbahaya. Klasifikasi dan keperluan keselamatan am

GOST 61-75 Reagen. Asid asetik. Spesifikasi


GOST 3118-77 Reagen. Asid hidroklorik. Spesifikasi

GOST 3760-79 Reagen. Air ammonia. Spesifikasi

GOST 3765-78 Reagen. Ammonium molibdat. Spesifikasi

GOST 4198-75 Reagen. Kalium fosfat monosubstitusi. Spesifikasi

GOST 4201-79 Reagen. Asid natrium karbonat. Spesifikasi

GOST 4204-77 Reagen. Asid sulfurik. Spesifikasi

GOST 4233-77 Reagen. Natrium klorida. Spesifikasi

GOST 4328-77 Reagen. natrium hidroksida. Spesifikasi

GOST 4461-77 Reagen. Asid nitrik. Spesifikasi

GOST 4517-87 Reagen. Kaedah untuk penyediaan reagen tambahan dan penyelesaian yang digunakan dalam analisis

GOST 4919.1-77 Reagen dan bahan yang sangat tulen. Kaedah untuk menyediakan penyelesaian penunjuk

GOST 5100-85 abu soda teknikal. Spesifikasi

GOST 5789-78 Reagen. Toluene. Spesifikasi

GOST 6016-77 Reagen. Isobutyl alkohol. Spesifikasi

GOST 6259-75 Reagen. Gliserol. Spesifikasi

GOST 6709-72 Air suling. Spesifikasi

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Lampu tiub pendarfluor untuk pencahayaan umum

GOST 8515-75 Diamonium fosfat. Spesifikasi

GOST 9147-80 Barangan kaca dan peralatan porselin makmal. Spesifikasi

Filem polietilena GOST 10354-82. Spesifikasi

GOST 10485-75 Reagen. Kaedah untuk menentukan kandungan kekotoran arsenik

GOST 10678-76 Asid terma ortofosforik. Spesifikasi

GOST 11078-78 Soda kaustik yang telah dimurnikan. Spesifikasi

GOST 14192-96 Penandaan barang

GOST 14919-83 Dapur elektrik isi rumah, dapur elektrik dan ketuhar. Spesifikasi am

GOST 14961-91 Linen dan benang linen dengan gentian kimia. Spesifikasi

GOST 15846-2002 Produk dihantar ke Far North dan kawasan yang setara. Pembungkusan, penandaan, pengangkutan dan penyimpanan

GOST 17308-88 Kembar. Spesifikasi

GOST 18389-73 Wayar diperbuat daripada platinum dan aloinya. Spesifikasi

GOST 19360-74 Pelapik filem. Spesifikasi am

GOST 24104-2001 Baki makmal. Keperluan teknikal am

GOST 25336-82 Barangan kaca dan peralatan makmal. Jenis, parameter asas dan dimensi

GOST 25794.1-83 Reagen. Kaedah untuk menyediakan larutan yang dititrasi untuk pentitratan asid-bes

GOST 26930-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penentuan arsenik

GOST 26932-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penentuan plumbum

GOST 27752-88 Desktop kuarza elektronik-mekanikal, jam dinding dan penggera. Spesifikasi am

GOST 28498-90 Termometer kaca cecair. Keperluan teknikal am. Kaedah Ujian

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Barangan kaca makmal. Pipet dengan satu tanda

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Barangan kaca makmal. Pipet lulus. Bahagian 1. Keperluan am

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Barangan kaca makmal. Buret. Bahagian 1. Keperluan am

GOST 30090-93 Beg dan fabrik beg. Spesifikasi am

Nota - Apabila menggunakan piawaian ini, adalah dinasihatkan untuk menyemak kesahihan piawaian rujukan dalam sistem maklumat awam - di laman web rasmi Agensi Persekutuan untuk Peraturan Teknikal dan Metrologi di Internet atau mengikut indeks maklumat yang diterbitkan setiap tahun "Piawaian Kebangsaan ", yang diterbitkan pada 1 Januari tahun semasa, dan mengikut tanda maklumat terbitan bulanan yang sepadan yang diterbitkan pada tahun semasa. Jika piawaian rujukan diganti (diubah suai), maka apabila menggunakan piawaian ini, anda harus berpandukan piawaian yang diganti (diubah suai). Jika piawaian yang dirujuk dibatalkan tanpa diganti, peruntukan di mana rujukan kepadanya diberikan terpakai setakat rujukan ini tidak terjejas.

3 Pengelasan

Natrium monofosfat makanan (E339) dibahagikan kepada natrium ortofosfat:

E339(i), 1-tergantikan natrium ortofosfat;

E339(ii), 2-tergantikan natrium ortofosfat;

E339(iii), 3-tergantikan natrium ortofosfat.

Penamaan, nama, nama kimia, formula dan berat molekul makanan natrium monofosfat diberikan dalam jadual 1.

Jadual 1 - Jawatan, nama, nama kimia, formula dan berat molekul makanan natrium monofosfat

Jawatan dan nama makanan natrium monofosfat

nama kimia

Jisim molekul

E339(i) 1-tergantikan natrium ortofosfat

Natrium fosfat 1-digantikan

NaH 2 PO 4 (kontang)

Natrium fosfat 1-tergantikan 1-air

NaH 2 PO 4? H 2 O (monohidrat)

Natrium fosfat 1-tergantikan 2-air

NaH 2 PO 4 ?2H 2 O (dihidrat)

E339(ii) 2-tergantikan natrium ortofosfat

Natrium fosfat 2-digantikan

Na 2 HPO 4 (kontang)

Natrium fosfat 2-tergantikan 2-air

Na 2 HPO 4 ?2H 2 O (dihidrat)

Natrium fosfat 2-digantikan 7-air

Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)

Natrium fosfat 2-tergantikan 12-air

Na 2 HPO 4 ?12H 2 O (dodecahydrate)

E339(iii) 3-tergantikan natrium ortofosfat

Natrium fosfat 3-digantikan

Na 3 PO 4 (kontang)

Natrium fosfat 3-digantikan 0.5-berair

Na 3 PO 4? 0.5H 2 O (hemihidrat)

Natrium fosfat 3-digantikan 1-air

Na 3 PO 4? H 2 O (monohidrat)

Natrium fosfat 3-tergantikan 12-air

Na 3 PO 4 ?12H 2 O (dodecahydrate)

4 Keperluan teknikal am

4.1 Ciri-ciri

4.1.1 Natrium monofosfat makanan dihasilkan mengikut keperluan piawaian ini, mengikut peraturan teknologi atau arahan yang diluluskan mengikut cara yang ditetapkan.

4.1.2 Natrium monofosfat yang boleh dimakan adalah higroskopik atau sedikit higroskopik, sangat larut dalam air dan tidak larut dalam etanol.

4.1.3 Dari segi penunjuk organoleptik, natrium monofosfat makanan mesti mematuhi keperluan yang dinyatakan dalam Jadual 2.

Jadual 2 - Penunjuk organoleptik

4.1.4 Dari segi parameter fizikokimia, natrium monofosfat makanan mesti mematuhi keperluan yang dinyatakan dalam Jadual 3.

Jadual 3 - Parameter fizikal dan kimia

Nama penunjuk

Ciri-ciri penunjuk

ujian ion natrium

Tahan ujian

Ujian ion fosfat:

Tahan ujian

Uji asid fosforik bebas dan garam natrium digantikan 2 dalam E339(i)

Tahan ujian

Pecahan jisim bahan utama, %, tidak kurang daripada:

kontang, separa dan monohidrat

dodecahydrate

Pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida (untuk bentuk kontang),%

Dari 57.0 hingga 60.0 termasuk.

Dari 48.0 hingga 51.0 termasuk.

Dari 40.0 hingga 43.5 termasuk.

Pecahan jisim bahan tidak larut dalam air, %, tidak lebih

pH larutan akueus dengan pecahan jisim natrium monofosfat 1%:

Dari 4.2 hingga 4.6 termasuk.

Dari 9.0 hingga 9.6 termasuk.

Dari 11.5 hingga 12.5 termasuk.

Pecahan jisim kerugian semasa pengeringan, %, tidak lebih daripada:

kontang

monohidrat

dihidrat

kontang

dihidrat

heptahidrat

dodecahydrate

Pecahan jisim kerugian semasa pencucuhan, %

kontang, tiada lagi

monohidrat, tidak lebih

dodecahydrate

Dari 45.0 hingga 58.0 termasuk.

4.1.5 Dari segi petunjuk keselamatan, natrium monofosfat makanan mesti memenuhi keperluan yang dinyatakan dalam jadual 4.

Jadual 4 - Penunjuk keselamatan

4.2 Keperluan untuk bahan mentah

4.2.1 Untuk penghasilan natrium monofosfat makanan, bahan mentah berikut digunakan:

Asid ortofosforik gred A mengikut GOST 10678;

Soda kaustik jenama A mengikut GOST 11078;

Natrium karbonat mengikut GOST 83;

Asid natrium karbonat mengikut GOST 4201;

Soda ash jenama B mengikut GOST 5100.

4.2.2 Bahan mentah mesti memastikan kualiti dan keselamatan natrium monofosfat pemakanan.

4.3 Pembungkusan

4.3.1 Monofosfat makanan natrium dibungkus dalam beg kertas tiga lapisan jenama PM mengikut GOST 2226 atau dalam pelapik beg mengikut GOST 19360 daripada filem tidak stabil polietilena gred makanan H, sekurang-kurangnya 0.08 mm tebal mengikut GOST 10354, diletakkan dalam beg runcit mengikut GOST 30090 atau dalam beg kertas terbuka tiga lapisan jenama NM mengikut GOST 2226.

4.3.2 Pelapik beg polietilena, selepas mengisinya, dikimpal atau diikat dengan benang daripada gentian kulit kayu mengikut GOST 17308 atau dua helai benang digilap mengikut dokumen mengikut mana ia dibuat.

4.3.3 Jahitan atas kain dan beg kertas mestilah dijahit mesin dengan benang linen mengikut GOST 14961.

4.3.4 Ia dibenarkan menggunakan jenis bekas dan bahan pembungkus lain yang diperbuat daripada bahan yang penggunaannya bersentuhan dengan natrium monofosfat makanan memastikan kualiti dan keselamatannya.

4.3.5 Berat bersih unit pembungkusan mestilah tidak lebih daripada 25 kg.

4.3.6 Sisihan negatif berat bersih daripada berat nominal setiap unit pembungkusan mesti mematuhi keperluan GOST 8.579 (Jadual A.2).

4.3.7 Makanan natrium monofosfat yang dihantar ke wilayah Far North dan kawasan yang setara dibungkus mengikut GOST 15846.

4.4 Pemarkahan

4.4.1 Setiap unit pembungkusan dengan natrium monofosfat yang boleh dimakan ditanda dalam sebarang cara yang memastikan pengecamannya yang jelas, menunjukkan:

Nama bahan tambahan makanan dan indeksnya * ;

Pecahan jisim bahan utama;

Nama dan lokasi (alamat sah) pengeluar;

Tanda dagangan pengeluar (jika ada);

Berat bersih;

Berat kasar;

Nombor kelompok;

Tarikh pembuatan;

Terma dan syarat penyimpanan mengikut 8.3 dan 8.2;

Simbol piawaian ini.

* Indeks mengikut Sistem Kodifikasi Eropah untuk Bahan Tambahan Makanan.

4.4.2 Penandaan pengangkutan mesti mematuhi keperluan GOST 14192 dengan penggunaan tanda pengendalian "Jauhkan daripada kelembapan" dan "Jangan ambil dengan cangkuk."

5 Keperluan keselamatan

5.1 Makanan natrium monofosfat adalah tidak toksik, kalis api dan letupan.

5.2 Mengikut tahap impak pada tubuh manusia, natrium fosfat makanan mengikut GOST 12.1.007 tergolong dalam kelas bahaya ketiga.

5.3 Bekerja dengan makanan natrium monofosfat mesti dilakukan dengan pakaian khas, menggunakan peralatan pelindung diri, sambil mematuhi peraturan kebersihan diri.

5.4 Kemudahan pengeluaran di mana kerja dijalankan dengan makanan natrium monofosfat mesti dilengkapi dengan bekalan dan pengudaraan ekzos.

5.5 Kawalan udara di kawasan kerja dijalankan oleh pengilang mengikut GOST 12.1.005.

6 Peraturan penerimaan

6.1 Natrium monofosfat pemakanan diambil secara berkelompok.

Satu kelompok dianggap sebagai jumlah natrium monofosfat makanan yang diperolehi dalam satu kitaran teknologi, satu tarikh pembuatan, dalam pembungkusan yang sama, secara serentak dibentangkan untuk ujian dan penerimaan, dikeluarkan dengan satu dokumen yang memperakui kualiti dan keselamatannya.

6.2 Dokumen yang memperakui kualiti dan keselamatan natrium monofosfat makanan mesti mengandungi maklumat berikut:

Pecahan jisim bahan utama;

Nama dan lokasi (alamat sah) pengeluar;

Nombor kelompok;

tarikh pembuatan;

Berat bersih;

Jangka hayat;

Penunjuk kualiti organoleptik dan fiziko-kimia mengikut piawaian dan sebenar ini;

Penunjuk yang memastikan keselamatan, mengikut piawaian ini dan yang sebenar, ditentukan mengikut 6.9;

6.3 Untuk memeriksa pematuhan natrium monofosfat makanan dengan keperluan piawaian ini, ujian penerimaan dijalankan untuk kualiti pembungkusan, ketepatan pelabelan, berat bersih, penunjuk organoleptik dan fiziko-kimia dan ujian berkala untuk penunjuk yang memastikan keselamatan.

6.4 Semasa menjalankan ujian penerimaan, pelan pensampelan satu peringkat digunakan dengan kawalan biasa dan tahap kawalan khas S-4 dengan tahap kualiti yang boleh diterima bersamaan dengan 6.5, menurut GOST R ISO 2859-1.

Persampelan unit pembungkusan dijalankan secara pemilihan rawak mengikut jadual 5.

Jadual 5

6.5 Kawalan kualiti pembungkusan dan ketepatan pelabelan dijalankan dengan pemeriksaan luaran semua unit pembungkusan yang disertakan dalam sampel.

6.6 Kawalan berat bersih natrium monofosfat makanan dalam setiap unit pembungkus yang termasuk dalam sampel dijalankan dengan perbezaan antara jisim kasar dan jisim unit pembungkus, yang dibebaskan daripada kandungan. Had sisihan negatif yang dibenarkan daripada berat bersih nominal natrium monofosfat yang boleh dimakan dalam setiap unit pembungkusan - mengikut 4.3.3.

6.7 Penerimaan kumpulan natrium monofosfat makanan mengikut berat bersih, kualiti pembungkusan dan pelabelan unit pembungkusan yang betul

6.7.1 Kumpulan diterima jika bilangan unit pembungkusan dalam sampel yang tidak memenuhi keperluan kualiti pembungkusan dan pelabelan yang betul, berat bersih natrium monofosfat yang boleh dimakan adalah kurang daripada atau sama dengan nombor penerimaan (lihat Jadual 5).

6.7.2 Jika bilangan unit pembungkusan dalam sampel yang tidak memenuhi keperluan kualiti pembungkusan dan pelabelan yang betul, berat bersih natrium monofosfat yang boleh dimakan adalah lebih besar daripada atau sama dengan nombor penolakan (lihat Jadual 5), kawalan dijalankan. pada saiz sampel berganda dari lot yang sama. Lot diterima jika syarat 6.7.1 dipenuhi.

Satu kelompok ditolak jika bilangan unit pembungkusan dalam saiz sampel berganda yang tidak memenuhi keperluan untuk kualiti pembungkusan dan pelabelan yang betul dan berat bersih natrium monofosfat yang boleh dimakan adalah lebih besar daripada atau sama dengan nombor penolakan.

6.8 Penerimaan kumpulan natrium monofosfat makanan mengikut parameter organoleptik dan fiziko-kimia

6.8.1 Untuk mengawal parameter organoleptik dan fiziko-kimia produk, daripada setiap unit pembungkusan yang dimasukkan ke dalam sampel mengikut keperluan Jadual 5, pensampelan segera dijalankan dan jumlah sampel disusun mengikut 7.1.

6.8.2 Jika keputusan yang tidak memuaskan diperolehi dari segi penunjuk organoleptik dan fiziko-kimia untuk sekurang-kurangnya satu daripada penunjuk, ujian berulang dijalankan untuk penunjuk ini pada saiz sampel berganda daripada kumpulan yang sama. Keputusan ujian semula adalah muktamad dan digunakan untuk keseluruhan lot.

Setelah berulang kali menerima keputusan ujian yang tidak memuaskan, kumpulan itu ditolak.

6.8.3 Parameter organoleptik dan fiziko-kimia natrium monofosfat makanan dalam bungkusan yang rosak diperiksa secara berasingan. Keputusan ujian hanya digunakan untuk monosodium fosfat yang boleh dimakan dalam pakej ini.

6.9 Prosedur dan kekerapan kawalan penunjuk yang memastikan keselamatan (kandungan fluorida, arsenik dan plumbum) ditetapkan oleh pengilang dalam program kawalan pengeluaran.

7 Kaedah kawalan

7.1 Persampelan

7.1.1 Untuk menyusun jumlah sampel natrium monofosfat diet, sampel segera diambil dari tempat yang berbeza bagi setiap unit pembungkusan yang diambil mengikut 6.4. Jisim sampel segera tidak boleh melebihi 100 g.

Jisim sampel segera dan bilangan sampel segera daripada setiap unit pembungkusan yang disertakan dalam sampel mestilah sama.

Sampel segera diambil menggunakan pensampel atau tiub logam yang diperbuat daripada bahan yang tidak bertindak balas dengan natrium monofosfat makanan, merendam pensampel dalam natrium monofosfat makanan sekurang-kurangnya 3/4 daripada kedalaman.

Sampel segera diletakkan di dalam bekas kaca atau polietilena yang kering, bersih dan dicampur dengan teliti.

Jisim jumlah sampel mestilah sekurang-kurangnya 500 g.

7.1.2 Untuk mengurangkan jumlah sampel kepada 500 g, gunakan kaedah sukuan. Untuk melakukan ini, jumlah sampel dituangkan ke atas meja yang bersih dan disamakan dengan lapisan nipis dalam bentuk segi empat sama. Kemudian ia dituangkan dengan papan kayu dengan rusuk serong dari dua sisi bertentangan ke tengah supaya roller terbentuk. Jumlah sampel dari hujung penggelek juga dituangkan ke tengah meja, sekali lagi ia diratakan dengan lapisan 1.0 hingga 1.5 cm dalam bentuk segi empat sama dan bar dibahagikan secara menyerong kepada empat segi tiga. Dua bahagian bertentangan sampel dibuang, dan baki dua disambungkan, dicampur dan sekali lagi dibahagikan kepada empat segi tiga. Operasi diulang sehingga jisim jumlah sampel mencapai 500 g.

7.1.3 Sampel pukal yang disediakan dibahagikan kepada dua bahagian dan setiap bahagian diletakkan di dalam bekas kaca atau polietilena yang bersih, kering, bertutup rapat.

Bekas dengan bahagian pertama sampel digunakan untuk ujian.

Bekas dengan bahagian kedua sampel dimeterai, dimeterai dan dibiarkan untuk ujian semula sekiranya berlaku perselisihan faham dalam menilai kualiti makanan natrium monofosfat. Bahagian daripada jumlah sampel ini disimpan sehingga tamat tempoh penyimpanan.

7.1.4 Bekas sampel dilabelkan dengan maklumat berikut:

Nama bahan tambahan makanan dan indeksnya;

Pecahan jisim bahan utama;

Nama dan lokasi pengilang;

Nombor kelompok;

Berat bersih lot;

Bilangan unit pembungkusan dalam lot;

tarikh pembuatan;

tarikh pensampelan;

Nama keluarga orang yang menjalankan pemilihan sampel ini;

Penetapan piawaian ini.

7.2 Penentuan ciri organoleptik

Kaedah ini adalah berdasarkan penentuan organoleptik rupa, warna dan bau natrium monofosfat pemakanan.

7.2.1 Alat pengukur, bahan, reagen

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan satu seberat ± 0.1 g.

Batang kaca.

Kertas itu berwarna putih.

Cawan SV-34/12 mengikut GOST 25336.

7.2.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.2.3 Keadaan ujian

Bilik untuk ujian hendaklah disediakan dengan bekalan dan pengudaraan ekzos. Semua ujian hendaklah dijalankan dalam hud wasap.

7.2.4 Menguji

7.2.4.1 Penampilan dan warna natrium monofosfat makanan ditentukan dengan melihat sampel seberat 50 g, diletakkan di atas helaian kertas putih atau di atas pinggan kaca, dalam cahaya siang yang tersebar atau pencahayaan dengan lampu pendarfluor LD mengikut GOST 6825. Pencahayaan daripada permukaan desktop hendaklah sekurang-kurangnya 500 lux.

7.2.4.2 Untuk menentukan bau, sediakan larutan dengan pecahan jisim 2%. Untuk melakukan ini, larutkan sampel seberat 2 g dalam 98 cm 3 air suling dalam gelas dengan kapasiti 250 cm 3. Gelas yang bersih dan tidak berbau diisi dengan 100 cm 3 larutan yang disediakan. Gelas ditutup dengan penutup dan diinkubasi selama 1 jam pada suhu udara (20 ± 5) °C.

Bau ditentukan secara organoleptik pada paras tepi cawan sejurus selepas membuka penutup.

7.3 Ujian ion natrium

Kaedah ini adalah berdasarkan penentuan kualitatif ion natrium dengan pembentukan mendakan kuning dengan larutan zink uranil asetat atau dengan mewarnakan api yang tidak berwarna kuning.

7.3.1 Alat pengukur, bahan, reagen

Dapur elektrik mengikut GOST 14919.

Kaca V (N) -1-250 TC (TLC) mengikut GOST 25336.

Silinder 1(3)-100 mengikut GOST 1770.

Batang kaca.

Kawat platinum mengikut GOST 18389.

Zink uranil asetat, h.

Air suling mengikut GOST 6709.

7.3.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.3.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.3.4 Bersedia untuk ujian

7.3.4.1 Penyediaan larutan asid asetik dalam nisbah (1:5)

Larutan asid asetik dalam nisbah (1:5) disediakan dengan mencairkan asid asetik mengikut isipadu dengan pecahan jisim 99.5% (satu bahagian) dengan air suling (lima bahagian).

7.3.4.2 Penyediaan larutan zink uranil asetat, 5% mengikut jisim

Sebahagian zink uranil asetat seberat 2.5 g dilarutkan dengan memanaskan dalam 42.5 cm 3 air suling dan 5 cm 3 asid asetik cair mengikut 7.3.4.1.

7.3.4.3 Penyediaan larutan asid hidroklorik dalam nisbah (1:5)

Larutan asid hidroklorik dalam nisbah (1:5) disediakan dengan mencairkan asid hidroklorik mengikut isipadu dengan pecahan jisim sekurang-kurangnya 35% (satu bahagian) dengan air suling (lima bahagian).

7.3.5 Menjalankan ujian

Kaedah 1. Sebahagian daripada sampel seberat 1.0 hingga 1.5 g dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling. Kepada 5 cm 3 larutan tambah dengan pipet 1 hingga 2 cm 3 asid asetik cair mengikut 7.3.4.1, tapis jika perlu, kemudian tambah 1 cm 3 larutan zink uranil asetat dengan pipet. Pembentukan mendakan kristal kuning mengesahkan kehadiran ion natrium dalam larutan.

Kaedah 2. Hablur makanan monofosfat natrium, dibasahkan dengan asid hidroklorik cair mengikut 7.3.4.3, apabila dimasukkan pada dawai platinum ke dalam nyalaan tidak berwarna, hendaklah mewarnakan nyalaan kuning. Warna kuning nyalaan tidak berwarna mengesahkan kehadiran ion natrium.

7.4 Ujian ion fosfat

Kaedah adalah berdasarkan penentuan kualitatif ion fosfat.

7.4.1 Ujian ion fosfat (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Alat pengukur, bahan, reagen

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu timbangan ± 0.01 g.

Pipet 2-2-1-5(10) mengikut GOST 29227.

Kaca V (N) -1-250 TC (TLC) mengikut GOST 25336.

Tabung uji P2-21-70 mengikut GOST 25336.

Silinder 1(3)-100 mengikut GOST 1770.

Air suling mengikut GOST 6709.

Perak nitrat mengikut GOST 1277, bahagian

7.4.1.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.4.1.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.4.1.4 Persediaan ujian

Penyelesaian asid nitrik dengan pecahan jisim 10%, ketumpatan 1.055 g / cm 3 disediakan mengikut GOST 4517.

Larutan perak nitrat dengan pecahan jisim 4.2% disediakan dengan melarutkan 4.2 g perak nitrat dalam 95.8 cm 3 air suling, berasid dengan lima titik asid nitrik; disimpan dalam bekas kaca gelap.

7.4.1.5 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 1.0 hingga 1.5 g dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling. Kepada 5 cm 3 larutan, tambahkan 1 cm 3 larutan perak nitrat dengan pipet. Daripada 1.6 hingga 2.0 cm 3 asid nitrik cair mengikut 7.4.1.4 ditambah kepada mendakan kuning yang terhasil sehingga ia dibubarkan sepenuhnya, yang menunjukkan kehadiran ion H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Ujian ion fosfat (PO).

Kaedah ini berdasarkan penentuan kualitatif ion fosfat dengan pembentukan mendakan kuning muda terang dengan larutan ammonium molibdat.

7.4.2.1 Alat pengukur, bahan, reagen

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu timbangan ± 0.01 g.

Dapur elektrik mengikut GOST 14919.

Pipet 2-2-1-5(10) mengikut GOST 29227.

Kaca V(N)-1-250 TC (TLC) mengikut GOST 25336.

Tabung uji P2-21-70 mengikut GOST 25336.

Silinder 1(3)-100 mengikut GOST 1770.

Batang kaca.

Asid molibdik, h.

Asid hidroklorik mengikut GOST 3118, bahagian

Air suling mengikut GOST 6709.

Asid nitrik mengikut GOST 4461, bahagian

Air ammonia mengikut GOST 3760, h.

7.4.2.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.4.2.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.4.2.4 Persediaan ujian

Bahagian asid molibdik serbuk halus (85%) seberat 6.5 g, ditimbang hingga tempat perpuluhan kedua, dilarutkan dalam campuran 14 cm 3 air suling dan 14.5 cm 3 larutan ammonia dengan pecahan jisim 10%, disediakan mengikut GOST 4517. Larutan disejukkan pada suhu bilik dan perlahan-lahan ditambah dengan kacau kepada campuran 40 cm 3 air suling dan 32 cm 3 asid nitrik. Penyelesaian disimpan di tempat yang gelap. Jika mendakan terbentuk semasa penyimpanan, hanya larutan di atas mendakan digunakan untuk analisis.

7.4.2.5 Pengujian

Satu sampel seberat 1.0 hingga 1.5 g dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling. Daripada 1 hingga 2 cm 3 asid nitrik pekat, 5 cm 3 ammonium molibdat ditambah dengan pipet hingga 5 cm 3 larutan dan dipanaskan. Pembentukan mendakan warna kuning terang "kenari" mengesahkan kehadiran ion PO 4 3- dalam larutan.

7.4.3 Ujian ion fosfat (HPO 4 2- , PO 4 3-)

Kaedah ini berdasarkan penentuan kualitatif ion fosfat dengan pembentukan mendakan kuning dengan larutan perak nitrat.

7.4.3.1 Alat pengukur, bahan, reagen

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu timbangan ± 0.01 g.

Pipet 2-2-1-5(10) mengikut GOST 29227.

Tabung uji P2-21-70 mengikut GOST 25336.

Silinder 1(3)-100 mengikut GOST 1770.

Asid asetik mengikut GOST 61, bahagian

Air suling mengikut GOST 6709.

Perak nitrat mengikut GOST 1277, bahagian

7.4.3.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.4.3.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.4.3.4 Persediaan ujian

Penyediaan larutan perak nitrat - mengikut 7.4.1.4.

Larutan asid asetik dalam nisbah (1:16) disediakan dengan mencairkan asid asetik mengikut isipadu dengan pecahan jisim 99.5% (satu bahagian) dengan air suling (16 bahagian).

7.4.3.5 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 1.0 hingga 1.5 g dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling. Kemudian 5 cm 3 daripada larutan yang terhasil diasidkan dengan larutan asid asetik cair mengikut 7.4.4.4 dan 1 cm 3 larutan perak nitrat ditambah dengan pipet. Pembentukan mendakan kuning menunjukkan kehadiran ion HPO 4 2-, PO 4 3- -.

7.5 Uji asid fosforik bebas dan garam natrium dibasicnya

Kaedah ini adalah berdasarkan penentuan kehadiran asid ortofosforik bebas dan garam natrium tersubstitusinya melalui pentitratan dengan kehadiran penunjuk metil jingga.

7.5.1 Alat pengukur, aksesori dan reagen

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu timbangan ± 0.01 g.

Silinder 1(3)-100 mengikut GOST 1770.

Kaca V(N)-1-100 TC(TLC) mengikut GOST 25336.

Air suling mengikut GOST 6709.

7.5.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.5.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.5.4 Bersedia untuk ujian

7.5.4.1 dengan (NaOH) = 1 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

7.5.4.2 Larutan kepekatan molar dengan (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

7.5.4.3 Larutan akueus metil oren dengan pecahan jisim 0.1% disediakan mengikut GOST 4919.1.

7.5.5 Menjalankan ujian

Sampel seberat 1.5 hingga 2.0 g diletakkan di dalam gelas berkapasiti 100 cm 3, dilarutkan dalam 40 cm 3 air suling dan dititrasi dengan larutan natrium hidroksida (tidak lebih daripada 0.3 cm 3) atau, masing-masing, dengan larutan. asid sulfurik (tidak lebih daripada 0 .3 cm 3). Perubahan dalam warna larutan daripada merah kepada oren atau, masing-masing, daripada kuning kepada oren dengan kehadiran metil jingga menunjukkan bahawa bahan tambahan makanan E339(i) lulus ujian untuk kehadiran asid fosforik bebas dan garam natrium tersubstitusi. .

7.6 Penentuan pecahan jisim bahan utama

Kaedah ini adalah berdasarkan pentitratan potensiometri larutan natrium monofosfat makanan dalam julat pH dari 4.4 hingga 9.2.

7.6.1 Alat pengukur, alat bantu dan reagen

pH meter dengan elektrod kaca berkisar antara 1 hingga 14 unit. pH, ralat pengukuran mutlak dibenarkan ± 0.05 unit. pH.

Pengacau adalah magnet.

Kaca V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) mengikut GOST 25336.

Buret 1-2-50-0.1 mengikut GOST 29251.

Air suling mengikut GOST 6709.

Etil alkohol diperbetulkan mengikut GOST R 51652.

Natrium hidroksida mengikut GOST 4328, bahagian

Asid hidroklorik mengikut GOST 3118, bahagian

Natrium fosfat digantikan satu 2-air mengikut GOST 245, h.

Natrium klorida mengikut GOST 4233, bahagian

Thymolphthalein (penunjuk).

Metil jingga (penunjuk).

Phenolftalein (penunjuk).

7.6.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.6.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.6.4 Penentuan pecahan jisim bahan utama natrium monofosfat makanan E339(i)

7.6.4.1 Persediaan untuk ujian

Larutan kepekatan molar dengan (NaOH) = 1 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan alkohol dengan pecahan jisim thymolphthalein sebanyak 0.1% disediakan mengikut GOST 4919.1.

7.6.4.2 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 4 g dengan merekodkan hasil penimbangan ke tempat perpuluhan ketiga diletakkan di dalam bikar berkapasiti 150 cm 3, dilarutkan dalam 50 cm 3 air suling dan dititrasi daripada buret sambil mengacau larutan dengan pengacau magnet dengan larutan natrium hidroksida kepada pH 9.2. Pengukuran pH dijalankan pada suhu (20.0 ± 0.5) °C pada meter pH mengikut arahan untuk peranti.

Ia dibenarkan untuk menjalankan penentuan dengan petunjuk titik setara untuk thymolphthalein.

7.6.4.3 Mengendalikan keputusan

Pecahan jisim bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (i), X 1,%, dikira dengan formula

(1)

di mana V- isipadu c (NaOH) = 1 mol / dm 3 larutan yang digunakan untuk pentitratan sampel kepada pH 9.2, cm 3;

M Dengan(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 larutan, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0.1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0.1380 g, M(NaH 2 PO 4? 2H 2 O) \u003d 0.1560 g;

m- berat sampel sampel, g.

Keputusan akhir dibundarkan ke tempat perpuluhan pertama.

r R

Had kebolehulangan R R

Had ralat mutlak kaedah menyukat makanan natrium monofosfat E339 (i) ± 0.3% pada R = 95 %.

7.6.5 Penentuan pecahan jisim bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (ii)

7.6.5.1 Persediaan ujian

Larutan kepekatan molar Dengan(HCl) \u003d 0.5 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan berair dengan pecahan jisim metil oren sebanyak 0.1% disediakan mengikut GOST 4919.1.

7.6.5.2 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 1.5 g dengan rekod hasil penimbangan sehingga tempat perpuluhan ketiga diletakkan di dalam bikar berkapasiti 250 cm 3, dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling dan dititrasi daripada buret sambil mengacau larutan dengan pengacau magnet dengan larutan asid hidroklorik kepada pH 4.4. Pengukuran pH dijalankan pada suhu (20.0 ± 0.5) °C dengan meter pH mengikut arahan untuk peranti.

Ia dibenarkan untuk menjalankan penentuan dengan menunjukkan titik setara pada metil jingga menggunakan larutan rujukan yang mengandungi 2 g dihidrat monosubstituted natrium fosfat dan 2-3 titik larutan metil oren dalam 100 cm 3 air suling.

7.6.5.3 Mengendalikan keputusan

Pecahan jisim bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (ii) X 2 , %, dikira dengan formula

(2)

di mana V- isipadu c (HCl) = 0.5 mol / dm 3 larutan yang digunakan untuk pentitratan sampel kepada pH 4.4, cm 3;

M- jisim makanan natrium monofosfat, sepadan dengan 1 cm 3 Dengan(HCl) \u003d 0.5 mol / dm 3 larutan, g; M(Na 2 HPO 4) = 0.0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0.0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0.1340 g, M(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \u003d 0.1791 g;

100 - pekali penukaran kepada peratus;

m- berat sampel sampel, g.

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

Keputusan akhir dibundarkan ke tempat perpuluhan pertama.

Keputusan ujian diambil sebagai min aritmetik bagi dua penentuan selari.

Had kebolehulangan (tumpuan) r ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.2%.

Had kebolehulangan R ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.4%.

Had ralat mutlak kaedah pengukuran bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (ii) ± 0.3% pada R = 95 %.

7.6.6 Penentuan pecahan jisim bahan utama natrium monofosfat makanan E339(iii)

7.6.6.1 Persediaan ujian

Larutan kepekatan molar dengan (NaOH) = 0.5 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan kepekatan molar dengan (HCl) = 0.5 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan berair dengan pecahan jisim metil oren 0.1% disediakan mengikut GOST 4919.1.

Larutan alkohol dengan pecahan jisim fenolftalein sebanyak 0.1% disediakan mengikut GOST 4919.1.

7.6.6.2 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 2 g dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan ketiga diletakkan di dalam bikar berkapasiti 100 cm 3, dilarutkan dalam 50 cm 3 air suling dan dititrasi sambil mengacau larutan dengan pengacau magnet, pertama dengan larutan asid hidroklorik hingga pH 4.4, dan kemudian dengan larutan natrium hidroksida hingga pH 9.2. Pengukuran pH dijalankan pada suhu (20.0 ± 0.5) °C dengan meter pH mengikut arahan untuk peranti.

Isipadu dua kali ganda larutan natrium hidroksida yang digunakan untuk pentitratan kepada pH 9.2 dibandingkan dengan isipadu larutan asid hidroklorik yang digunakan untuk pentitratan kepada pH 4.4. Daripada jumlah yang lebih kecil, kandungan natrium monofosfat dikira.

Ia dibenarkan untuk menjalankan penentuan dengan petunjuk titik setara pertama untuk metil jingga, yang kedua - untuk fenolftalein. Dalam kes ini, sebelum pentitratan berkenaan dengan fenolftalein, 4 g natrium klorida ditambah kepada larutan yang dianalisis.

7.6.6.3 Mengendalikan keputusan

Pecahan jisim bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (iii) X 3 , %, dikira dengan formula

(3)

(4)

di mana V- isipadu Dengan(HCl) \u003d larutan 0.5 mol / dm 3 digunakan untuk pentitratan sampel kepada pH 4.4;

M- jisim makanan natrium monofosfat sepadan dengan 1 cm 3 larutan asid hidroklorik atau natrium hidroksida dengan kepekatan tepat 0.5 mol / dm 3, g; M(Na 3 PO 4) = 0.040985 g, M(Na 3 PO 4? 0.5H 2 O) \u003d 0.04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0.4549 g, M(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \u003d 0.09503 g;

2V 1 - jumlah dua kali ganda tepat Dengan(NaOH) \u003d larutan 0.5 mol / dm 3 digunakan untuk pentitratan sampel kepada pH 9.2, cm 3;

100 - pekali penukaran kepada peratus;

m- berat sampel sampel, g.

Jika isipadu larutan asid hidroklorik yang digunakan untuk pentitratan adalah lebih daripada dua kali ganda isipadu larutan natrium hidroksida, maka makanan yang dianalisis natrium monofosfat mengandungi alkali bebas.

Keputusan ujian diambil sebagai min aritmetik bagi dua penentuan selari.

Had kebolehulangan (tumpuan) r ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.6%.

Had kebolehulangan R ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.8%.

Had ralat mutlak kaedah pengukuran bahan utama makanan natrium monofosfat E339 (iii) ± 0.6% pada R = 95 %.

7.7 Penentuan pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida

Kaedah untuk menentukan pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida dijalankan untuk mengenal pasti monofosfat makanan natrium E339 (i), E339 (ii) dan E339 (iii).

7.7.1 Kaedah pengekstrakan-fotometrik

Kaedah ini adalah berdasarkan pengekstrakan natrium monofosfat dalam bentuk ammonium phosphomolybdenum dengan campuran pelarut organik dan pengukuran fotometri seterusnya bagi ketumpatan optik larutan.

7.7.1.1 Alat pengukur dan reagen

Colorimeter fotoelektrik dengan penapis cahaya dengan penghantaran maksimum pada panjang gelombang (630 ± 10) nm dan kuvet dengan ketebalan lapisan menyerap cahaya 10 mm.

Termometer kaca cecair mengukur julat dari 0 ° С hingga 50 ° С, nilai pembahagian 1 ° С mengikut GOST 28498.

Kelalang 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 mengikut GOST 1770.

Pipet 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 mengikut GOST 29169.

Buret 1-1-2-25-0.1 mengikut GOST 29251.

Jam randik kelas ke-2 ketepatan dengan kapasiti skala kaunter 30 minit, dengan nilai pembahagian 0.20 s.

Air suling mengikut GOST 6709.

Ammonium molibdat mengikut GOST 3765, bahagian

Etil alkohol mengikut GOST R 51652.

Timah diklorida 2-air mengikut dokumen mengikut mana ia dikilangkan dan boleh dikenal pasti.

Gliserin mengikut GOST 6259, bahagian

Asid sulfurik mengikut GOST 4204, bahagian

Isobutyl alkohol mengikut GOST 6016, bahagian

Toluena mengikut GOST 5789, gred analisis.

Kalium fosfat monosubstitusi mengikut GOST 4198, gred analitik.

7.7.1.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.7.1.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.7.1.4 Persediaan ujian

a) Penyediaan larutan asid sulfurik

Larutan kepekatan molar Dengan(1/2 H 2 SO 4) = 0.7 mol / dm 3 disediakan seperti berikut: hingga 980 cm 3 etil alkohol dengan pecahan jisim 99.5% dan ketumpatan 0.789 g / cm 3, disediakan mengikut GOST 4517, tambah berhati-hati 20 cm 3 asid sulfurik dengan ketumpatan 1.84 g / cm 3.

b) Penyediaan larutan ammonium molibdat

Seberat 100 g ammonium molibdat dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan keempat dilarutkan dalam 800 cm 3 asid sulfurik dengan kepekatan molar (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, isipadu larutan dilaraskan dengan air suling kepada 2000 cm 3. Penyelesaiannya disimpan dalam botol kaca gelap dengan penyumbat tanah dan digunakan tiga hari selepas penyediaannya.

c) Penyediaan larutan klorida stannous

Sebahagian daripada timah diklorida seberat 0.2 g dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan keempat dilarutkan dalam campuran 50 cm 3 gliserol dan 50 cm 3 etil alkohol. Penyelesaian disimpan pada suhu bilik dan digunakan dalam masa tujuh hari.

d) Penyediaan larutan piawai fosfat yang mengandungi 0.1 mg fosforus pentoksida dalam 1 cm 3

Sebahagian monopotassium fosfat seberat 1.9175 g dengan rekod timbangan sehingga tempat perpuluhan keempat dilarutkan dalam air suling dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 1000 cm 3, dibawa ke tanda dengan air dan dicampur. Pipet 10 cm 3 larutan yang terhasil ke dalam kelalang volumetrik berkapasiti 100 cm 3, bawa sehingga tanda dengan air suling dan campurkan.

e) Penyediaan penyelesaian rujukan

20 cm 3 air suling dituangkan ke dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 100 cm 3, 25 cm 3 campuran pelarut yang disediakan dengan mencampurkan 12.5 cm 3 isobutil alkohol dan 12.5 cm 3 toluena, 5 cm 3 larutan daripada ammonium molibdat ditambah dan dikacau dengan kuat selama 15 Dengan. Kemudian, selepas mengendap dan mengasingkan lapisan, 5 cm 3 lapisan organik atas dipipet ke dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3, dicairkan dengan larutan asid sulfurik yang disediakan mengikut 7.7.1.4 a), kepada isipadu lebih kurang 45 cm 3 , 1 cm 3 larutan klorida stannous ditambah, Cairkan kepada isipadu dengan asid sulfurik dan campurkan.

f) Pembinaan lengkung penentukuran

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 100 cm 3 menyumbang 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm 3 larutan piawai monofosfat, yang sepadan dengan 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 mg fosforus pentoksida, dicairkan dengan air kepada isipadu lebih kurang 20 cm 3 , tambah 25 cm 3 campuran pelarut yang disediakan dengan mencampurkan 12.5 cm 3 isobutil alkohol dan 12.5 cm 3 toluena, 5 cm 3 larutan ammonium molibdat dan serta-merta gaul kuat-kuat dalam masa 15 saat. Kemudian, selepas mengendap dan mengasingkan lapisan, aliquot 5 cm 3 lapisan organik atas diambil dengan pipet, yang sepadan dengan 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 mg fosforus pentoksida, dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3, cairkan dengan larutan asid sulfurik yang disediakan mengikut 7.7.1.4 a), kepada isipadu lebih kurang 45 cm 3, tambah 1 cm 3 larutan klorida stannous, bawa isipadu ke tanda dengan asid sulfurik dan dicampur.

Pengukuran ketumpatan optik penyelesaian yang disediakan dijalankan berhubung dengan penyelesaian rujukan, disediakan serentak di bawah keadaan yang sama, dalam kuvet dengan ketebalan lapisan penyerap cahaya 10 mm pada panjang gelombang 630 nm.

Berdasarkan keputusan purata dua penentuan selari, graf penentukuran dibina, memplotkan jisim fosforus pentoksida dalam miligram di sepanjang paksi absis, dan nilai ketumpatan optik yang sepadan sepanjang paksi ordinat.

Keluk penentukuran secara berkala (sekali setiap 10 hari) ditapis oleh tiga perkara utama.

7.7.1.5 Pengujian

Sampel yang ditimbang dengan berat dari 0.04 hingga 0.05 g dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan keempat dilarutkan dalam air suling pada suhu (20 ± 1) ° C dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 500 cm 3, dibawa kepada tanda dan dicampur. Pipet 10 cm 3 larutan yang terhasil ke dalam kelalang volumetrik berkapasiti 100 cm 3. Seterusnya, penyediaan larutan ujian dijalankan mengikut 7.7.1.4 e).

Pengukuran ketumpatan optik larutan yang dianalisis dijalankan dalam kuvet dengan ketebalan lapisan penyerap cahaya 10 mm pada panjang gelombang 630 nm.

Jisim natrium monofosfat makanan dalam bahagian aliquot dari segi fosforus pentoksida ditentukan mengikut keluk penentukuran.

7.7.1.6 Mengendalikan keputusan

Pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida (bentuk kontang) X 4 , %, dikira dengan formula

(5)

di mana m 1 - jisim makanan natrium monofosfat dari segi fosforus pentoksida dalam aliquot larutan, didapati mengikut graf penentukuran, mg;

500 - kapasiti kelalang volumetrik, cm 3;

25 - isipadu campuran pelarut (isobutil alkohol dan toluena), cm 3;

100 - faktor penukaran hasil kepada peratusan;

1000 ialah faktor penukaran bagi kandungan natrium monofosfat makanan dari segi fosforus pentoksida daripada miligram kepada gram;

10 - isipadu makanan terlarut natrium monofosfat yang diambil untuk ujian, cm 3;

5 - aliquot lapisan organik yang diambil untuk pencairan mengikut 7.7.1.4 e);

m- berat sampel sampel, g.

Keputusan akhir dibundarkan ke tempat perpuluhan kedua.

Keputusan ujian diambil sebagai min aritmetik bagi dua penentuan selari.

Had kebolehulangan (tumpuan) r ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.15%.

Had kebolehulangan R ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.30%.

Had ralat mutlak kaedah untuk mengukur pecahan jisim jumlah fosforus pentoksida makanan natrium monofosfat ± 0.20% pada R = 95 %.

7.7.2 Kaedah potensiometrik - mengikut GOST R 52824.

7.7.3 Kaedah fotokolorimetrik - mengikut GOST R 52824.

7.8 Penentuan pecahan jisim bahan tidak larut air

Kaedah ini adalah berdasarkan pembubaran natrium monofosfat dalam air dalam keadaan tertentu dan penentuan pecahan jisim bahan tidak larut air.

7.8.1 Alat pengukur, peralatan bantu, reagen

Penapisan jenis pijar TF POR 16 mengikut GOST 25336.

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan satu seberat ± 0.00001 g.

Silinder penyukat 1-100-1 mengikut GOST 1770.

Air suling mengikut GOST 6709.

7.8.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.8.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.8.4 Menjalankan ujian

Satu sampel seberat 10 g dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan keempat diletakkan di dalam bikar berkapasiti 250 cm 3 dan dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling panas. Kemudian larutan itu ditapis melalui bekas penapis, yang sebelum ini dikeringkan kepada berat malar (berat antara dua timbangan terakhir tidak boleh melebihi 0.0002 g). Sisa tidak larut pada penapis dibasuh dengan air panas, dikeringkan dalam ketuhar pada suhu dari 100 °C hingga 110 °C selama 2 jam, disejukkan dalam desikator dan ditimbang (perbezaan antara keputusan dua timbangan terakhir tidak sepatutnya melebihi 0.0002 g).

7.8.5 Pemprosesan keputusan

Pecahan jisim bahan tidak larut dalam air X 5,%, dikira dengan formula

(6)

di mana m 1 - berat bekas penapisan dengan mendakan bahan tidak larut selepas pengeringan, g;

m 2 - berat pijar penapisan, g;

m- berat sampel, g;

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan ketiga.

Keputusan akhir direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

Keputusan ujian diambil sebagai min aritmetik bagi dua penentuan selari.

Had kebolehulangan (tumpuan) r ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.02%.

Had kebolehulangan R ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.04%.

Had ralat pengukuran mutlak kaedah pecahan jisim bahan tidak larut air ±0.03% pada R = 95 %.

7.9 Penentuan pH larutan akueus

Kaedah ini berdasarkan penentuan indeks aktiviti ion hidrogen dalam larutan natrium monofosfat makanan dengan pecahan jisim 1% dengan mengukur pH menggunakan meter pH dengan elektrod kaca.

7.9.1 Alat pengukur, peralatan tambahan dan reagen

pH meter dengan elektrod kaca berkisar antara 1 hingga 14 unit. pH, dengan ralat pengukuran mutlak yang dibenarkan sebanyak ±0.05 unit. pH.

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu timbangan ± 0.01 g.

Termometer kaca cecair mengukur julat dari 0 °C hingga 50 °C, nilai pembahagian 0.5 °C mengikut GOST 28498.

Kaca V(N)-1-250 TC(TXC) mengikut GOST 25336.

Batang kaca cair.

Silinder penyukat 1-100-1 mengikut GOST 1770.

Air suling mengikut GOST 6709.

7.9.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.9.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.9.4 Menjalankan ujian

Sampel seberat 1.0 g dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan ketiga diletakkan di dalam gelas berkapasiti 250 cm 3 dan dilarutkan dalam 100 cm 3 air suling panas yang tidak mengandungi karbon dioksida dan disediakan mengikut GOST 4517, campurkan dengan teliti, rendam elektrod meter pH dalam larutan dan ukur pH larutan pada (20.0 ± 0.5) °C.

Bacaan meter pH ditentukan mengikut arahan untuk peranti.

7.9.5 Pemprosesan hasil pengukuran

Keputusan pengukuran direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

Untuk keputusan akhir penentuan pH, min aritmetik bagi dua penentuan selari, dibundarkan ke tempat perpuluhan pertama, diambil.

Had kebolehulangan (tumpuan) r ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.1 unit. pH.

Had kebolehulangan R ialah nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua ukuran yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan di R= 95%, tidak boleh melebihi 0.2 unit. pH.

Had ralat mutlak kaedah pengukuran pH ± 0.1 unit. pH pada R = 95 %.

7.10 Penentuan pecahan jisim kehilangan pada pengeringan

Kaedah ini berdasarkan keupayaan makanan natrium monofosfat E339(i) dan E339(ii), diletakkan di dalam ketuhar, untuk dibebaskan daripada bahan meruap pada suhu dari 40 °C hingga 105 °C. Pecahan jisim kerugian ditentukan oleh perbezaan berat sampel natrium monofosfat makanan sebelum dan selepas pengeringan.

7.10.1

Kabinet pengeringan yang mengekalkan mod yang ditentukan dari 20 ° С hingga 200 ° С dengan ralat ± 2 ° С.

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu seberat ± 0.0001 g.

Desiccator 2-250 mengikut GOST 25336.

Jam meja kuarza elektronik-mekanikal, dinding dan jam penggera mengikut GOST 27752.

Cawan CH 45/13 mengikut GOST 25336.

7.10.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.10.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.10.4 Ujian untuk E339(i)

Cawan penimbang kosong yang bersih dikeringkan dengan penutup terbuka pada suhu dari 100 °C hingga 105 °C di dalam ketuhar hingga berat tetap.

Bahagian sampel yang ditimbang dengan berat dari 1 hingga 2 g dengan rekod hasil penimbangan sehingga tempat perpuluhan ketiga diletakkan terbuka bersama penutup dalam ketuhar dan dikeringkan pada suhu 60 °C selama 1 jam, kemudian pada 105 °C selama 4 jam. Selepas itu gelas ditutup dengan cepat dengan penutup, disejukkan dalam desikator pada suhu bilik dan ditimbang.

7.10.5 Ujian untuk E339(ii)

Cawan penimbang kosong yang bersih dikeringkan dengan penutup dibuka pada suhu 100 °C hingga 105 °C dalam ketuhar selama 30 minit, kemudian disejukkan dalam desikator dan ditimbang, merekodkan hasil penimbang ke tempat perpuluhan ketiga. Pengeringan kepada berat malar dijalankan sehingga perbezaan antara keputusan dua penentuan selari tidak melebihi 0.001 g.

Timbang sampel seberat 1 hingga 2 g dalam bikar, merekodkan hasil penimbangan ke tempat perpuluhan ketiga, letakkannya terbuka bersama-sama penutup dalam ketuhar dan keringkan pada suhu 40 °C selama 3 jam, kemudian pada 105 ° C selama 5 jam Selepas itu, cawan ditutup dengan cepat dengan penutup, disejukkan dalam desikator pada suhu bilik dan ditimbang.

7.10.6 Pemprosesan keputusan

7.10.6.1 Kerugian pada pengeringan, mengikut jisim, diet natrium monofosfat E339(i) X 6,%, dikira dengan formula

(7)

di mana m- jisim kaca kering dengan sampel sampel sebelum pengeringan, g;

m 1 - jisim cawan dengan sampel selepas pengeringan, g;

m 2 - jisim kaca kering, g;

100 - pekali untuk menukar keputusan kepada peratusan.

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

7.10.6.2 Min aritmetik diambil sebagai hasil akhir penentuan X 6 , %, daripada dua penentuan selari, jika syarat kebolehterimaan dipenuhi

, (8)

di mana , - keputusan ujian dua ukuran selari pecahan jisim kerugian semasa pengeringan,%;

Nilai purata dua ukuran selari pecahan jisim kerugian semasa pengeringan,%;

r

± 0.01d , pada R = 0,95, (9)

Had kebolehulangan r dan kebolehulangan R, serta indeks ketepatan d untuk julat ukuran, mengikut jadual 3, pecahan jisim kerugian semasa pengeringan diberikan dalam jadual 6.

Jadual 6

7.11 Penentuan pecahan jisim kehilangan pada penyalaan

Kaedah ini berdasarkan keupayaan E339(iii) natrium monofosfat yang boleh dimakan yang diletakkan di dalam relau meredam untuk dibebaskan daripada bahan meruap pada suhu dari 120 °C hingga 800 °C. Pecahan jisim kerugian ditentukan oleh perbezaan berat sampel makanan natrium monofosfat sebelum dan selepas pengkalsinan.

7.11.1 Alat pengukur, peralatan tambahan

Relau meredam dengan julat pemanasan dari 50 ° С hingga 1000 ° С, memastikan penyelenggaraan suhu yang ditetapkan dalam ± 25 ° С.

Kabinet pengeringan yang mengekalkan mod yang ditentukan dari 20 ° С hingga 200 ° С dengan ralat ± 2 ° С.

Termometer kaca cecair mengukur julat dari 0 ° С hingga 200 ° С, nilai pembahagian 1 ° С mengikut GOST 28498.

Skala makmal mengikut GOST 24104 dengan had ralat mutlak yang dibenarkan bagi satu seberat ± 0.0001 g.

Desiccator 2-250 mengikut GOST 25336.

Jam meja kuarza elektronik-mekanikal, dinding dan jam penggera mengikut GOST 27752.

Pisau porselin mengikut GOST 9147.

7.11.2 Persampelan - mengikut 7.1.

7.11.3 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.11.4 Menjalankan ujian

Keringkan bekas penimbang yang bersih dan kosong dengan penutup terbuka pada suhu 100°C hingga 105°C dalam ketuhar dengan berat tetap.

Sampel seberat 1 hingga 2 g dengan rekod hasil penimbangan sehingga tempat perpuluhan ketiga diletakkan dalam bentuk terbuka bersama penutup dalam relau meredam dan dikalsinkan pada suhu 120 °C selama 2 jam, kemudian pada 800 °C selama 30 minit. Selepas itu, mangkuk pijar ditutup dengan cepat dengan penutup, disejukkan dalam desikator ke suhu bilik dan ditimbang.

7.11.5 Pemprosesan keputusan

7.11.5.1 Kerugian pada pecahan jisim pencucuhan natrium monofosfat yang boleh dimakan E339(iii) X 7,%, dikira dengan formula

(10)

di mana t ialah berat pijar kering dengan berat sampel sebelum pengkalsinan, g;

m 1 - jisim pijar dengan sampel selepas pengkalsinan, g;

m 2 - jisim pijar kering, g;

100 - pekali untuk menukar keputusan kepada peratusan.

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

Keputusan akhir direkodkan ke tempat perpuluhan pertama.

7.11.5.2 Min aritmetik diambil sebagai hasil akhir penentuan X 7 , %, daripada dua penentuan selari, jika syarat kebolehterimaan dipenuhi

, (11)

di mana , - keputusan ujian dua ukuran selari pecahan jisim kerugian pada penyalaan,%;

Nilai purata dua ukuran selari pecahan jisim kerugian semasa pencucuhan,%;

r- nilai had kebolehulangan yang diberikan dalam Jadual 6.

Hasil analisis dibentangkan dalam bentuk:

± 0.01d , pada R = 0,95, (12)

di mana - min aritmetik keputusan dua penentuan, diiktiraf sebagai boleh diterima,%;

d - had ralat pengukuran relatif, %.

Had kebolehulangan r dan kebolehulangan R, serta indeks ketepatan d untuk julat ukuran, mengikut Jadual 3, pecahan jisim kerugian pada penyalaan diberikan dalam Jadual 6.

7.12 Penentuan pecahan jisim fluorida

7.12.1 Persampelan - mengikut 7.1.

7.12.2 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.12.3 Penentuan pecahan jisim fluorida - mengikut GOST 8515 (lihat 3.9).

7.13 Penentuan pecahan jisim arsenik

7.13.1 Persampelan - mengikut 7.1.

7.13.2 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.13.3 Penentuan pecahan jisim arsenik - mengikut GOST 26930, GOST R 51766 atau GOST 10485.

7.14 Penentuan pecahan jisim plumbum

7.14.1 Persampelan - mengikut 7.1.

7.14.2 Syarat ujian - mengikut 7.2.3.

7.14.3 Penentuan pecahan jisim plumbum - mengikut GOST 26932.

8 Pengangkutan dan penyimpanan

8.1 Makanan natrium monofosfat diangkut dalam kenderaan berbumbung oleh semua mod pengangkutan mengikut peraturan untuk pengangkutan barang yang berkuat kuasa untuk mod pengangkutan masing-masing.

8.2 Makanan natrium monofosfat disimpan dalam pembungkus pengilang di tempat yang kering dan sejuk di kawasan penyimpanan berbumbung.

8.3 Jangka hayat makanan natrium monofosfat - tidak lebih daripada dua tahun dari tarikh pembuatan.

9.1 Bahan tambah makanan E339 digunakan sebagai pengatur keasidan, penstabil warna, penstabil konsistensi, pengemulsi, agen pengkompleks, pentekstur dan agen penahan air dalam pengeluaran produk roti dan gula-gula tepung, minuman beralkohol, produk daging, ikan, minyak dan lemak , industri pengetinan dan tenusu.

9.2 Bahan tambahan makanan E339 digunakan mengikut tindakan undang-undang peraturan Persekutuan Rusia *.

* Sebelum pengenalan tindakan undang-undang kawal selia yang berkaitan Persekutuan Rusia - dokumen pengawalseliaan pihak berkuasa eksekutif persekutuan.

GOST R 55517-2013

STANDARD KEBANGSAAN PERSEKUTUAN RUSIA

Ketagihan makanan

ANTIOKSIDAN MAKANAN

Terma dan Definisi

ketagihan makanan. Antioksidan bahan makanan. Terma dan definisi


OKS 01.040.67
67.220.20

Tarikh pengenalan 2014-04-01

Kata pengantar

1 DIBANGUNKAN oleh Institusi Saintifik Negeri Institut Penyelidikan Semua-Rusia bagi Perisa Makanan, Asid dan Pewarna Akademi Sains Pertanian Rusia (GNU VNIIPAKK Akademi Pertanian Rusia)

2 DIPERKENALKAN oleh Jawatankuasa Teknikal Penyeragaman TC 154 "Tambah dan Perisa Makanan"

3 DILULUSKAN DAN BERKUATKUASA melalui Perintah Agensi Persekutuan bagi Peraturan Teknikal dan Metrologi bertarikh 28 Ogos 2013 N 580-st

4 Piawaian ini mengambil kira terminologi Piawaian Seragam untuk Aditif Makanan Codex Alimentarius Commission CODEX STAN 192-1995 * "Piawaian am untuk aditif makanan" dari segi spesifikasi bahan tambah makanan - antioksidan Pakar Bersama FAO/WHO Bersama Jawatankuasa Aditif Makanan "Kod Spesifikasi Bersatu untuk Aditif Makanan" Compendium gabungan spesifikasi aditif makanan JECFA Jilid 4"
________________
* Akses kepada dokumen antarabangsa dan asing yang disebut selepas ini dalam teks boleh diperolehi dengan mengklik pada pautan ke tapak http://shop.cntd.ru. - Nota pengilang pangkalan data.

5 DIPERKENALKAN UNTUK PERTAMA KALI

6 SEMAKAN. Disember 2018


Peraturan untuk penggunaan piawaian ini dinyatakan dalam artikel 26 Undang-undang Persekutuan 29 Jun 2015 N 162-FZ "Mengenai penyeragaman di Persekutuan Rusia". Maklumat tentang perubahan kepada piawaian ini diterbitkan dalam indeks maklumat tahunan (mulai 1 Januari tahun semasa) "Standard Kebangsaan", dan teks rasmi perubahan dan pindaan - dalam indeks maklumat bulanan "Standard Kebangsaan". Sekiranya berlaku semakan (penggantian) atau pembatalan piawaian ini, notis yang sepadan akan diterbitkan dalam edisi seterusnya indeks maklumat bulanan "Piawaian Kebangsaan". Maklumat, pemberitahuan dan teks yang berkaitan juga disiarkan dalam sistem maklumat awam - di laman web rasmi Agensi Persekutuan untuk Peraturan Teknikal dan Metrologi di Internet (www.gost.ru)

pengenalan

pengenalan

Istilah yang ditetapkan dalam piawaian disusun dalam susunan yang sistematik, mencerminkan sistem konsep dalam bidang antioksidan makanan.

Terdapat satu istilah piawai untuk setiap konsep.

Bahagian dalam kurungan bagi istilah boleh ditinggalkan apabila menggunakan istilah dalam dokumen penyeragaman, manakala bahagian bukan kurungan bagi istilah itu membentuk bentuk pendeknya.

Untuk mengekalkan integriti sistem terminologi dalam piawaian, kemasukan istilah daripada piawaian lain yang beroperasi pada tahap piawaian yang sama diberikan, yang disertakan dalam garisan nipis.

Takrifan di atas boleh diubah, jika perlu, dengan memperkenalkan ciri terbitan ke dalamnya, mendedahkan makna istilah yang digunakan di dalamnya, menunjukkan objek yang termasuk dalam skop konsep yang ditakrifkan. Perubahan tidak boleh melanggar skop dan kandungan konsep yang ditakrifkan dalam piawaian ini.

Piawaian ini menyediakan persamaan bahasa asing dengan istilah piawai dalam bahasa Inggeris.

Istilah piawai adalah dalam jenis tebal, bentuk pendeknya adalah dalam jenis ringan dalam indeks abjad.

1 kawasan penggunaan

Piawaian Antarabangsa ini menetapkan istilah dan definisi dalam bidang antioksidan makanan.

Terma yang ditetapkan oleh piawaian ini disyorkan untuk digunakan dalam semua jenis dokumentasi dan literatur dalam bidang antioksidan makanan yang berada dalam skop kerja penyeragaman dan (atau) menggunakan hasil kerja ini.

2 Istilah dan definisi

Konsep umum

1

antioksidan (makanan): Bahan tambahan makanan yang direka untuk melambatkan proses pengoksidaan dan meningkatkan jangka hayat atau jangka hayat produk makanan atau bahan mentah makanan.

[GOST R 52499-2005, Perkara 2.4, Pindaan No. 1]

Antioksidan

2 vitamin C; L-: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui penapaian glukosa diikuti dengan pengoksidaan kimia, mengandungi sekurang-kurangnya 99.0% bahan utama selepas pengeringan, mempunyai takat lebur dari 189 ° C hingga 193 ° C, iaitu serbuk kristal putih atau kuning pucat.

Nota - E-nombor: E 300.

3 natrium askorbat: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui peneutralan asid askorbik dengan soda kaustik, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 99.0% selepas pengeringan, iaitu serbuk kristal putih.

Nota - E-nombor: E 301.

natrium askorbat

4 kalsium askorbat: Antioksidan produk makanan yang diperoleh dengan meneutralkan asid askorbik dengan kalsium hidroksida dalam larutan akueus, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama, iaitu serbuk hablur berwarna putih atau kelabu-kuning sedikit pucat.

kalsium askorbat

Nota - E-nombor: E 302.

5 kalium askorbat: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui peneutralan asid askorbik dengan potash kaustik, mengandungi sekurang-kurangnya 82% bahan utama, iaitu serbuk kristal putih.

kalium askorbat

Nota

1 E-nombor: E 303.

2 Potassium ascorbate tidak dibenarkan di negara EU.

6 ascorbyl palmitate: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui pengesteran asid L-askorbik dengan asid lemak yang boleh dimakan, terutamanya palmitik, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama selepas pengeringan, mempunyai takat lebur dari 107°C hingga 117°C, yang berwarna putih atau kuning -serbuk putih dengan bau sitrus .

ascorbyl palmitate

Nota - E-nombor: E 304 (i).

7 ascorbyl stearate: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui pengesteran asid L-askorbik dengan asid lemak yang boleh dimakan, terutamanya asid stearik, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama, mempunyai takat lebur 116°C, iaitu serbuk putih atau kuning-putih dengan bau sitrus.

ascorbyl stearate

Nota - E-nombor: E 304(ii).

8 tokoferol: Antioksidan produk makanan yang diperoleh melalui penyulingan wap vakum sisa daripada penghasilan minyak sayuran yang boleh dimakan, mengandungi sekurang-kurangnya 34% tokoferol tulen, iaitu minyak likat likat daripada warna merah kepada merah-coklat dengan ciri bau dan rasa yang lembut.

Nota - E-nombor: E 306.

9 alfa tokoferol: Antioksidan makanan yang diperoleh melalui pemeluwapan digantikan metil sepasang- hidrokuinon dengan phytol atau isophytol, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 96%, mempunyai takat lebur dari 2.5 ° C hingga 3.5 ° C, yang merupakan minyak likat telus dari kuning pucat kepada warna ambar.

alfa-tokoferol

Nota - E-nombor: E 307.

10 tokoferol gamma sintetik: Antioksidan makanan yang diperoleh melalui pemeluwapan yang digantikan sepasang

gamma-tokoferol sintetik

Nota - E-nombor: E 308.

11 tokoferol delta sintetik: Antioksidan makanan yang diperoleh melalui pemeluwapan yang digantikan sepasang- hidrokuinon dengan phytol atau isophytol, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 97%, iaitu minyak likat telus dalam warna dari kuning kepada merah-coklat.

delta-tokoferol sintetik

Nota - E-nombor: E 309.

12 propyl gallate: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui pengesteran asid gallik dengan propil alkohol, mengandungi sekurang-kurangnya 98.0% bahan utama dari segi bahan kering, mempunyai takat lebur dari 146°C hingga 150°C, iaitu kristal putih atau putih berkrim. bahan.

Nota - E-nombor: E 310.

13 oktil galat: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui pengesteran asid gallik dengan alkohol oktil, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama dari segi bahan kering, mempunyai takat lebur dari 99°C hingga 102°C, iaitu bahan putih atau krim.

Nota - E-nombor: E 311.

14 dodecyl gallate: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui pengesteran asid gallik dengan alkohol dodecyl, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama dari segi bahan kering, mempunyai takat lebur dari 95°C hingga 98°C, iaitu bahan putih atau krim.

Nota - E-nombor: E 312.

15 resin guaiac: Antioksidan makanan yang diperoleh daripada resin pokok Guajacum officinale L. atau Guajacum sanctum L. yang tumbuh di India Barat, mengandungi sekurang-kurangnya 15% bahan tidak larut alkohol, mempunyai takat lebur 85°C hingga 90°C, yang merupakan jisim amorf. daripada serbuk coklat kepada coklat kehijauan atau coklat dengan bau balsem.

Nota - E-nombor: E 314.

16 asid isoaskorbik: Antioksida produk makanan yang diperoleh melalui sintesis mikrobiologi, mengandungi sekurang-kurangnya 99% bahan utama dari segi bahan kering, mempunyai takat lebur dari 164°C hingga 172°C, iaitu bahan kristal putih atau kuning pucat.

asid isoaskorbik

Nota - E-nombor: E 315

17 natrium isoascorbate: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui peneutralan asid isoaskorbik dengan soda kaustik, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama dari segi bahan kering, iaitu serbuk kristal putih.

natrium isoakorbat

Nota

1 E-nombor: E 316.

2 Sodium isoascorbate juga boleh diperolehi daripada sumber semula jadi (bit gula, tebu, jagung) dalam penghasilan gula.

18 tert-butilhidrokuinon: Antioksidan produk makanan diperoleh dengan membotolkan hidrokuinon dengan kehadiran larutan asid akueus atau secara elektrokimia daripada tert-butilphenol, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 99%, mempunyai takat lebur 126.5 ° C, yang merupakan bahan kristal putih dengan bau ciri.

tertiary-butilhydroquinone, TBHQ

Nota - E-nombor: E 319.

19 butylhydroxyanisole: sepasang-methoxyphenol dengan isobutylene, mengandungi bahan utama tidak kurang daripada 98.5% dan tidak kurang daripada 85% daripada isomer 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole, mempunyai takat lebur dari 48°C hingga 63°C, yang berwarna putih atau serbuk kristal putih-kuning, kepingan atau bahan berlilin dengan sedikit bau aromatik.

Nota - E-nombor: E 320.

butilasi hidroksianisole, VHA

20 butilasi hidroksitoluena: Alkilasi Makanan Antioksidan sepasang-cresol dengan isobutylene, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 99%, mempunyai takat lebur 70 ° C, iaitu kristal putih atau bahan mengelupas, tidak berbau atau dengan bau aromatik yang sedikit.

butylated hydroxytoluene, BHT

Nota - E-nombor: E 321.

21 lesitin: Antioksida produk makanan yang diperoleh daripada sumber haiwan atau sayur-sayuran, mengandungi sekurang-kurangnya 60% bahan tidak larut dalam aseton, iaitu cecair yang mengalir homogen daripada kuning muda kepada coklat gelap.

Nota

1 E-nombor: E 322.

2 Terdapat juga lesitin terhidrolisis yang mengandungi sekurang-kurangnya 56.0% bahan tidak larut dalam aseton.

3 Lecithin dibenarkan untuk digunakan dalam beberapa produk makanan sebagai pengemulsi.

22 campuran isopropil sitrat: Antioksidan produk makanan diperoleh dengan memanaskan campuran asid sitrik, isopropil alkohol, mono- dan digliserida asid bukan kutub dan alkohol bukan kutub dengan kehadiran pemangkin pengesteran, iaitu sirap likat.

campuran isopropil sitrat

Nota

1 E-nombor: E 384.

2 Campuran isopropil sitrat digunakan sebagai pengawet dalam beberapa produk makanan.

3 Campuran isopropil sitrat tidak diluluskan untuk digunakan dalam makanan di negara EU.

23 kalsium-natrium ethylenediaminetetraacetate: Antioksidan produk makanan diperoleh dengan menambahkan sianida dan formaldehid kepada larutan asas etilenadiamina, mengandungi bahan utama sekurang-kurangnya 97% dari segi bahan kering, mempunyai indeks keasidan aktif larutan 1% daripada 6.5 hingga 7.5, iaitu kristal putih butiran atau serbuk sedikit higroskopik keputihan.

kalsium-

Nota

1 E-nombor: E 385.

2 Kalsium sodium ethylenediaminetetraacetate boleh digunakan sebagai pengawet dalam beberapa produk makanan.

24 ethylenediaminetetraacetate disodium: Antioksidan produk makanan diperolehi dengan menambahkan sianida dan formaldehid ke dalam larutan asas etilendiamin, yang mengandungi bahan utama dari 99.0% hingga 100.5%, mempunyai indeks keasidan aktif dari 4 hingga 5, iaitu kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih.

disodium ethylenediaminetetraacetate

Nota

1 E-nombor: E 386.

2 Ethylenediaminetetraacetate disodium boleh digunakan sebagai pengawet dalam beberapa produk makanan.

3 Ethylenediaminetetraacetate disodium tidak diluluskan untuk digunakan dalam makanan di EU.

25 4-heksilresorsinol: Antioksidan produk makanan diperoleh melalui asilasi pemangkin resorsinol diikuti dengan penghidrogenan campuran 2- dan 4-asilresorsinol, mengandungi sekurang-kurangnya 98% bahan utama selepas pengeringan, mempunyai takat lebur dari 62°C hingga 67°C, iaitu serbuk putih.

4-heksilresorsinol

Nota - E-nombor: E 586.

26 dihydroquercetin: Antioksidan produk makanan yang diperoleh daripada kayu larch Siberia Larix sibirica ledeb, larch Gmelin Larix gmelini atau larch Dahurian Larix dahurica Turcz, mengandungi sekurang-kurangnya 90% dihydroquercetin, mempunyai takat lebur dari 222°C hingga 226°C, yang merupakan kristal halus serbuk dari putih kepada warna kuning.

dihydroquercetin

27 quercetin: Antioksidan gred makanan yang diperolehi dengan mengekstrak kuersetin daripada kulit pokok Querqus velutina tinctoria dan kemudian mendidihkannya dengan asid, mempunyai takat lebur 313°C hingga 314°C, iaitu kristal akukular kuning limau.

Nota - Quercetin juga terdapat dalam hop, teh, kulit bawang, bunga coltsfoot, dsb.

Indeks abjad istilah dalam bahasa Rusia

alfa tokoferol

antioksidan

antioksidan makanan

kalium askorbat

kalsium askorbat

natrium askorbat

ascorbyl palmitate

ascorbyl stearate

butylhydroxyanisole

butilasi hidroksitoluena

gamma-tokoferol sintetik

delta-tokoferol sintetik

dihydroquercetin

dodecyl gallate

natrium isoascorbate

quercetin

asid askorbik

asid isoaskorbik

oktil galat

propyl gallate

campuran isopropil sitrat

damar guaiac

tokoferol

tert-butilhidrokuinon

4-heksilresorsinol

ethylenediaminetetraacetate disodium

kalsium-natrium ethylenediaminetetraacetate

Indeks abjad istilah dalam bahasa Inggeris

alfa-tokoferol

ascorbyl palmitate

ascorbyl stearate

butilasi hidroksianisole

butilasi hidroksitoluena

kalsium askorbat

kalsium-disodium ethylenediaminetetraacetate

dihydroquercetin

disodium ethylenediaminetetraacetate

asid isoaskorbik

campuran isopropil sitrat

kalium askorbat

natrium askorbat

natrium isoakorbat

delta-tokoferol sintetik

gamma-tokoferol sintetik

tertiari-butilhidrokuinon

4-heksilresorsinol

UDC 663.05: 006.354

OKS 01.040.67

Kata kunci: bahan tambahan makanan, antioksidan, produk makanan



Teks elektronik dokumen
disediakan oleh Kodeks JSC dan disahkan terhadap:
penerbitan rasmi
M.: Standardinform, 2018

Statistik daftar kesimpulan kebersihan dan epidemiologi Kementerian Kesihatan Rusia menunjukkan bahawa hari ini pasaran untuk bahan tambahan makanan sedang berkembang pesat, sentiasa diisi semula dengan bahan tambahan import dan domestik baru yang boleh mengubah rasa tradisional produk terkenal. Dalam hal ini, terdapat masalah peraturan perundangan penggunaan bahan tambahan makanan. Masalah ini bukan baru. Umat ​​manusia telah menyelesaikannya selama berabad-abad, menambah baik rangka kerja kawal selia. Walau bagaimanapun, pada zaman kita, dengan perkembangan sains seperti bioteknologi dan biokimia, ia lebih akut berbanding sebelum ini.

Pada tahun 2003, Rusia memperkenalkan dokumen baru yang mengawal selia penggunaan bahan tambahan makanan - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Keperluan kebersihan untuk penggunaan bahan tambahan makanan".

Ia melibatkan penggunaan bahan tambahan dalam semua cabang industri makanan, termasuk industri daging.

Dengan pengenalan dokumen baru, bilangan E-indeks yang dibenarkan untuk digunakan di negara kita tidak berubah dan hari ini kurang sedikit daripada 400 (mengikut anggaran kami, kira-kira 394, selepas larangan penggunaan E216 dan E217 telah diperkenalkan).

Industri daging kekal agak konservatif dari segi penggunaan bahan tambahan makanan. Daripada 394 E-indeks dalam industri kami, kira-kira seratus dibenarkan untuk digunakan, tetapi ini jika kita bercakap tentang yang dibenarkan. Seperti yang ditunjukkan oleh amalan, bilangan bahan tambahan makanan yang paling biasa digunakan untuk pengeluaran produk daging, yang diketahui oleh pengguna dengan pelabelan pada bungkusan, adalah tidak lebih daripada 20 E-indeks.

Salah satu aspek yang paling penting dalam kejayaan kawalan ke atas penggunaan bahan tambahan makanan ialah kewujudan kaedah piawai untuk menentukan kandungan bahan tambahan makanan dalam produk daging. Tetapi berapa banyak piawaian sedemikian telah dibangunkan untuk industri daging? Senarai ini sangat singkat. Kaedah untuk penentuan nitrat, nitrit, asid glutamat, glucono-delta-lakton, jumlah fosforus (kaedah tidak langsung untuk mengawal pengenalan fosfat). Dalam baris yang sama, seseorang boleh menunjukkan kaedah untuk menentukan kanji (tetapi hanya asli) dan kaedah histologi untuk mengenal pasti komposisi, yang juga membolehkan kita mengesan kehadiran pemekat sifat polisakarida, sebagai contoh, karagenan.

Hari ini, beberapa bahan pengawet (Jadual 1, Lampiran 1) dan pewarna (Jadual 2, Lampiran 2) dibenarkan untuk digunakan dalam industri daging, yang mana tahap maksimum kandungannya dalam produk daging ditetapkan, tetapi tiada kawalan. kaedah. Lebih teruk lagi ialah persoalan tentang keperluan untuk membangunkan kaedah untuk menentukan kandungan bahan tambahan yang dilarang, seperti, sebagai contoh, pewarna amaranth (E123).

Selalunya sejak kebelakangan ini seseorang telah mendengar cadangan daripada pakar perusahaan pemprosesan daging untuk memasukkan pelbagai bahan tambahan makanan dalam piawaian negara untuk produk daging. Walau bagaimanapun, sebilangan kecil daripada mereka berpendapat bahawa kerja untuk memasukkan, sebagai contoh, pewarna (pengawet, pengemulsi) harus bermula dengan pembangunan piawaian kebangsaan untuk kaedah penentuannya.

Masalah yang sama (tetapi pada skala yang lebih besar disebabkan oleh senarai kemungkinan tambahan makanan yang lebih luas) timbul dalam pembangunan GOST dalam bentuk keadaan teknikal umum dan peraturan teknikal khas.

Apakah prinsip asas untuk penggunaan bahan tambahan makanan yang ditakrifkan dalam SanPiN-2.3.2.1293-03 baharu?

1. Bahan tambahan makanan mesti ada dalam produk dalam jumlah yang diperlukan secara minimum untuk mencapai kesan teknologi yang diperlukan, tetapi tidak melebihi tahap maksimum yang dibenarkan kandungannya (kandungan sisa) dalam produk siap.

2. Penggunaan bahan tambahan makanan tidak boleh menjejaskan sifat organoleptik produk dan/atau mengurangkan nilai pemakanannya.

3. Tidak dibenarkan menggunakan bahan tambahan makanan untuk menyembunyikan kerosakan dan kualiti bahan mentah atau produk siap yang tidak baik.

4. Untuk bahan tambahan makanan yang tidak menimbulkan ancaman kepada kesihatan manusia, tetapi jumlah yang berlebihan boleh menyebabkan kemerosotan teknikal bahan mentah, tahap maksimum pengenalannya harus ditentukan oleh arahan teknologi.

Pakar institut ini dipandu oleh prinsip asas ini apabila mereka membangunkan standard kebangsaan pertama - GOST R 52196-2003 "Produk sosej yang dimasak. Spesifikasi".

Apakah bahan tambahan makanan yang dimasukkan dalam piawaian hasil penilaian dan pemilihannya untuk pematuhan piawaian keselamatan dan tradisi perniagaan daging Rusia?

Sehingga kini, piawaian itu memperuntukkan penggunaan bahan tambahan makanan berikut:

1. Pembetulkan warna E250.

2. Penambah rasa dan aroma Е621.

3. Pengawal selia keasidan E325, E326, E500.

4. Antioksidan E300, E301.

5. Penstabil, pengemulsi E450-E452.

Seperti yang anda lihat, tidak banyak daripada mereka. Nota khusus ialah natrium nitrit E250. Mungkin hari ini kita kekal sebagai satu-satunya negara di dunia di mana natrium nitrit (bahan yang sangat toksik) digunakan dalam bentuk tulennya (dalam bentuk penyelesaian) dalam perusahaan makanan. Walau bagaimanapun, beberapa kemajuan baru-baru ini telah dibuat dalam bidang ini: terdapat perintah Kementerian Kesihatan Rusia mengenai penyediaan pindaan kepada SanPiN 2.3.1.1293-01, yang melarang penggunaan nitrit tulen. Dalam hal ini, campuran pengawetan dimasukkan ke dalam GOST R 52196-01 baru "Produk sosej yang dimasak", dan pada masa ini (untuk tempoh peralihan) institut kami telah membangunkan "Arahan teknologi untuk penggunaan campuran pengawetan dan natrium nitrit".

Bagi bahan tambahan makanan yang kompleks, penggunaannya tidak boleh mengubah rasa tradisional sosej yang dimasak GOST, dan ia harus mengandungi hanya indeks "E" yang disebutkan di atas (contohnya, penetap warna E250).

Agar keperluan GOST dipenuhi, untuk menyokong, dan tugas kami dalam pembangunan piawaian kebangsaan, pertama sekali, pengeluar domestik, institut itu membangunkan dokumen, TU9199-675-00419779 "Campuran pedas untuk sosej rebus". Dokumen itu mengandungi 38 nama campuran kompleks - perasa dan mengandungi fosfat. Walau bagaimanapun, kemasukannya dalam GOST R tidak memperuntukkan larangan penggunaan bahan tambahan kompleks lain. Spesifikasi bertujuan untuk pengeluar bahan domestik, ia dibeli oleh beberapa firma.

Oleh kerana teks GOST dan teks arahan teknologi memperuntukkan penggunaan bahan tambahan yang diimport yang serupa dalam komposisi, kualiti dan keselamatan, serta bahan dan bahan mentah yang serupa dengan yang domestik, maka, mengikut prinsip yang termaktub dalam SanPiN, penggunaannya hendaklah berdasarkan arahan teknologi yang dibangunkan mengikut cara yang ditetapkan. Oleh itu, kini institut itu sedang membangunkan arahan sedemikian yang menentukan prosedur untuk menggunakan bahan tambahan makanan yang serupa dalam komposisi.

Kembali kepada keperluan untuk pembangunan piawaian kebangsaan untuk kaedah, perlu ditekankan bahawa penggunaan bahan tambahan tidak boleh dihadkan dalam sebarang cara tiruan. Tujuan tunggal pematuhan peraturan kebersihan untuk penggunaan bahan tambahan makanan harus diteruskan, serta menyampaikan maklumat dengan betul kepada pengguna tentang komposisi produk.

Arahan EU, yang diambil sebagai asas untuk pembangunan SanPiN 2.3.2.1293-03, mengandungi prinsip mudah dan boleh difahami yang juga harus kita pakai. Bahan tambahan makanan tidak boleh digunakan jika ia mengelirukan pengguna.

Keperluan untuk maklumat untuk pengguna dalam GOST yang berkaitan dinyatakan dengan jelas, tetapi kandungan maklumat tidak boleh kekal tidak berubah: kepentingan pengguna memerlukan pelarasan berterusan pada kandungan. Dalam hal ini, saya ingin menarik perhatian kepada contoh pelabelan (slaid) yang memenuhi arahan yang sedang digerakkan oleh Kesatuan Eropah. Label menunjukkan bukan sahaja jumlah bahan tambahan makanan, tetapi juga jumlah bahan mentah daging yang disediakan dalam resipi produk ini. Arahan yang sama menentukan berapa banyak daging mentah tisu penghubung dan adipos boleh mengandungi. Di bawah keadaan ini, mempunyai dalam senjata kaedah kawalan, keperluan yang jelas untuk pelabelan produk makanan, penggunaan bahan tambahan makanan tidak akan menyebabkan syak wasangka yang tidak munasabah di kalangan pengguna.

AGENSI PERSEKUTUAN UNTUK PERATURAN TEKNIKAL DAN METROLOGI



NASIONAL

STANDARD

RUSIA

PERSEKUTUAN

Ketagihan makanan

PEWARNA AZO

Spesifikasi

Edisi rasmi

Stand rtinform 2014


Kata pengantar

1 DIBANGUNKAN oleh Institusi Saintifik Negeri Institut Penyelidikan Semua-Rusia bagi Perisa Makanan, Asid dan Pewarna Akademi Sains Pertanian Rusia (GNU VNIIPAKK Akademi Pertanian Rusia)

2 DIPERKENALKAN oleh Jawatankuasa Teknikal Penyeragaman TC 154 "Tambah dan Perisa Makanan"

3 DILULUSKAN DAN BERKUATKUASA melalui Perintah Agensi Persekutuan bagi Peraturan Teknikal dan Metrologi bertarikh 6 September 2013 No. 854-hb.

4 8 piawaian ini mengambil kira keperluan Standard Seragam untuk Aditif Makanan Codex Alimentarius Commission CODEX STAN 192-1995 "Standard Am untuk Aditif Makanan" (perenggan 3.4) dari segi Spesifikasi untuk bahan tambah makanan pewarna azo E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jawatankuasa Pakar Bersama FAO/WHO mengenai Aditif Makanan “Kompendium gabungan spesifikasi makanan tambahan JECFA. Jilid 4"

5 8 DIPERKENALKAN UNTUK PERTAMA KALI

Peraturan untuk penggunaan piawaian ini ditetapkan dalam GOST R 1.0-2012 (bahagian 8). Maklumat tentang perubahan kepada piawaian ini diterbitkan dalam indeks maklumat tahunan (mulai 1 Januari tahun semasa) "Standard Kebangsaan", dan teks rasmi perubahan dan pindaan - dalam indeks maklumat bulanan "Standard Kebangsaan". Sekiranya berlaku semakan (penggantian) atau pembatalan piawaian ini, notis yang sepadan akan diterbitkan dalam edisi seterusnya indeks maklumat bulanan "Piawaian Kebangsaan". Maklumat, pemberitahuan dan teks yang berkaitan juga disiarkan dalam sistem maklumat awam - di laman web rasmi Agensi Persekutuan untuk Peraturan Teknikal dan Metrologi di Internet (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Piawaian ini tidak boleh dikeluarkan sepenuhnya atau sebahagiannya, direplikasi dan diedarkan sebagai penerbitan rasmi tanpa kebenaran Agensi Persekutuan bagi Peraturan Teknikal dan Metrologi


STANDARD KEBANGSAAN PERSEKUTUAN RUSIA

Bahan tambah makanan AZO DYES Spesifikasi Bahan tambah makanan. Warna Azo. Spesifikasi

Tarikh pengenalan - 2015-01-01

1 kawasan penggunaan

Piawaian ini digunakan untuk bahan tambahan makanan E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. yang merupakan pewarna azo makanan (selepas ini dirujuk sebagai pewarna aeo) dan bertujuan untuk digunakan dalam industri makanan.

NOTA Istilah "aerocolorants" mencerminkan ciri umum bahan tambahan makanan yang termasuk dalam piawaian ini, dikaitkan dengan kehadiran kumpulan azo (N ■ N) dalam strukturnya.

Keperluan kualiti untuk aerodi dinyatakan dalam 3.1.3.3.1.4 dan 3.1.5. kepada keselamatan - dalam 3.1.6. untuk menandakan - dalam 3.3.

2 Rujukan normatif

8 piawaian ini menggunakan rujukan normatif kepada piawaian berikut:

GOST 6.579-2002 Sistem keadaan untuk memastikan keseragaman ukuran. Keperluan untuk kuantiti barang yang dibungkus dalam apa jua bentuk pakej semasa pengeluaran, pembungkusan, penjualan dan importnya

GOST 12.0.004-90 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Organisasi latihan keselamatan buruh. Peruntukan am

GOST 12.1.004-91 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Keselamatan api. Keperluan am

GOST 12.1.005-88 Sistem piawaian keselamatan buruh. Keperluan kebersihan dan kebersihan am untuk udara kawasan kerja

GOST 12.1.007-76 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Bahan berbahaya. Klasifikasi dan keperluan keselamatan am

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Bahaya kebakaran dan letupan bahan dan bahan. Nomenklatur penunjuk dan kaedah untuk penentuannya

GOST 12.2.007.0-75 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Produk elektrik. Keperluan keselamatan am

GOST 12.4.009-83 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Peralatan kebakaran untuk perlindungan objek. Jenis utama. Penginapan dan perkhidmatan

GOST 12.4.011-69 Sistem piawaian keselamatan buruh. Cara perlindungan untuk pekerja. Keperluan am dan klasifikasi

GOST 12.4.021-75 Sistem piawaian keselamatan buruh. Sistem pengudaraan. Keperluan am

GOST 12.4.103-83 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Pakaian pelindung khas, peralatan pelindung diri untuk kaki dan lengan. Pengelasan

Edisi rasmi

GOST 61-75 Reagen. Asid asetik. Spesifikasi GOST 83-79 Reagen. Natrium karbonat. Spesifikasi GOST 450-77 Kalsium klorida teknikal. Spesifikasi

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mengukur barang kaca makmal. Silinder, bikar, kelalang, tabung uji. Spesifikasi am GOST 2603-79 Reagen. Aseton. Spesifikasi GOST 3118-77 Reagen. Asid hidroklorik. Spesifikasi GOST 3760-79 Reagen. Air ammonia. Spesifikasi GOST 4160-74 Reagen. Kalium bromida. Spesifikasi GOST 4197-74 Reagen. Natrium aeotoksida. Spesifikasi GOST 4198-75 Reagen. Kalium fosfat monosubstitusi. Spesifikasi GOST 4201-79 Asid natrium karbonat. Spesifikasi GOST 4328-77 Reagen Natrium hidroksida. Spesifikasi

GOST 4517-87 Reagen. Kaedah untuk penyediaan reagen tambahan dan penyelesaian yang digunakan dalam analisis

GOST 4919.2-77 Reagen dan bahan yang sangat tulen. Kaedah untuk menyediakan penyelesaian penimbal

GOST 5819-78 Reagen. Aniline. Spesifikasi GOST 6006-78 Reagen. Butanol-1. Spesifikasi GOST 6016-77 Reagen. Isobutyl alkohol. Spesifikasi GOST 6259-75 Reagen. Gliserol. Spesifikasi GOST 6709-72 Air suling. Spesifikasi

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Lampu pendarfluor tiub untuk pencahayaan umum GOST 10354-82 Filem polietilena. Spesifikasi

GOST 11773-76 Reagen. Natrium fosfat dihidrat. Spesifikasi GOST 12026-76 Kertas penapis makmal. Spesifikasi GOST 14192-96 Penandaan kargo

GOST 14919-83 Dapur elektrik isi rumah, dapur elektrik dan ketuhar. Spesifikasi am

GOST 14961-91 Linen dan benang linen dengan gentian kimia. Spesifikasi GOST 15846-2002 Produk dihantar ke Far North dan kawasan yang setara. Pembungkusan, penandaan, pengangkutan dan penyimpanan

GOST 16922-71 Pewarna organik, perantaraan, bahan bantu tekstil. Kaedah Ujian

GOST 17308-88 Kembar. Spesifikasi

GOST 18300-87 Etil alkohol teknikal diperbetulkan. Spesifikasi GOST 19360-74 Pelapik filem. Spesifikasi am GOST 22280-76 Reagen. Natrium sitrat 5.5-berair. Spesifikasi GOST 22300-76 Reagen. Ester asid etil dan butil asetik. Spesifikasi

GOST 25336-82 Barangan kaca dan peralatan makmal. Jenis, parameter asas dan dimensi

GOST 25794.1-83 Reagen. Kaedah untuk menyediakan larutan yang dititrasi untuk pentitratan asid-bes

GOST 26927-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah untuk penentuan merkuri GOST 26930-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah untuk penentuan arsenik GOST 26932-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penentuan plumbum GOST 26933-86 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah untuk penentuan kadmium GOST 27752-88 Desktop kuarza elektronik-mekanikal, jam dinding dan penggera. Spesifikasi am

GOST 28365-88 Reagen. Kaedah Kromatografi Kertas

GOST 28498-90 Termometer kaca cecair. Keperluan teknikal am. Kaedah Ujian

GOST 29169-91 Barangan kaca makmal. Pipet dengan satu tanda GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Barangan kaca makmal. Pipet lulus. Bahagian 1. Keperluan am

GOST 30090-93 Beg dan fabrik beg. Spesifikasi am

GOST 30178-96 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penyerapan atom untuk penentuan unsur toksik

GOST R 12.1.019-2009 Sistem piawaian keselamatan pekerjaan. Keselamatan elektrik. Keperluan am dan tatanama jenis perlindungan

GOST R ISO 2859-1-2007 Kaedah statistik. Prosedur untuk kawalan terpilih secara alternatif. Bahagian 1. Pelan persampelan untuk kelompok berturut-turut berdasarkan tahap kualiti yang boleh diterima

GOST R 51766-2001 Bahan mentah dan produk makanan. Kaedah penyerapan atom untuk penentuan arsenik

GOST R 53228-2008 Skala tindakan bukan automatik. Bahagian 1. Keperluan metrologi dan teknikal. Ujian

GOST R 53361-2009 Beg diperbuat daripada kertas dan bahan komposit. Teknikal umum

GOST R 54463-2011 Bekas yang diperbuat daripada kadbod dan bahan gabungan untuk produk makanan. Spesifikasi

Nota - Apabila menggunakan piawaian ini, adalah dinasihatkan untuk menyemak kesahihan piawaian rujukan dalam sistem maklumat awam - di laman web rasmi Agensi Persekutuan untuk Peraturan Teknikal dan Metrologi di Internet atau mengikut indeks maklumat yang diterbitkan setiap tahun "Piawaian Kebangsaan *", yang diterbitkan pada 1 Januari tahun semasa , dan mengikut terbitan indeks maklumat terbitan bulanan "Standard Kebangsaan" untuk tahun semasa. Jika standard rujukan tidak bertarikh telah diganti, adalah disyorkan bahawa versi semasa piawaian itu digunakan, dengan mengambil kira semua perubahan yang dibuat kepada versi tunggal. Jika piawaian rujukan yang mana rujukan bertarikh diberikan diganti, maka adalah disyorkan untuk menggunakan versi piawaian ini dengan tahun kelulusan (penerimaan) yang dinyatakan di atas. Jika, selepas kelulusan piawaian ini, perubahan dibuat kepada piawaian rujukan yang mana rujukan bertarikh diberikan, menjejaskan peruntukan yang rujukannya diberikan, maka peruntukan ini disyorkan untuk digunakan tanpa mengambil kira perubahan ini. Jika piawaian rujukan dibatalkan tanpa penggantian, maka peruntukan di mana rujukan kepadanya adalah disyorkan untuk digunakan di bahagian yang tidak menjejaskan rujukan ini.

3 Keperluan teknikal

3.1 Ciri-ciri

3.1.1 Pewarna azo dihasilkan mengikut keperluan piawaian ini dan digunakan dalam produk makanan mengikut dan.

3.1.2 Penamaan, nama, nama kimia, formula dan berat molekul pewarna azo diberikan dalam jadual 1 dan 2.

Jadual 1 - Jawatan dan nama pewarna

Nama

orang amerika

Indeks pewarna dalam kodifikasi bahan tambahan makanan Eropah

Nombor pewarna dalam sistem penomboran antarabangsa ditulis dobaon (*NS)

Nombor pewarna dalam Klasifikasi Antarabangsa Bahan Kimia (No. CAS)

Dye comper dalam katalog antarabangsa

pewarna Indeks Coloui |CI Nt>

Sinonim untuk nama pewarna azo

Tartrazine

(Tvptagshe)

Makanan Kuning 4 (Makanan Kuning4. FO&C Kuning Ns 5)

Sunset Yellow FCF (Suneet Yellow FCF)

Makanan Kuning 3 (Kuning Makanan3. Kuning FO&C No. 6)

Aerorubin

Makanan merah 3 (Makanan Merah 3). Carmuaein (Kereta-motsine)

Ponceau 4R (Ponceau 4R)

Makanan merah 7 (Makanan Merah 7). Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Akhir jadual 1

Nama

aeohrasitsslp

Indeks "Bertanggungjawab untuk Kodifikasi Eropah Bahan Tambahan Makanan

Nombor pewarna pada Sistem Penomboran Aditif Makanan Antarabangsa (INS)

Nombor pewarna dalam klasifikasi antarabangsa bahan kimia (CAS N9)

Nombor pewarna dalam katalog antarabangsa

Pewarna Indeks Warna (Cl N9)

Sinonim untuk nama a> o "rasitepa

AC merah menawan (AC Merah Allura)

Makanan Merah 17 (Makanan Merah 17. FO&C Merah hingga 40)

Black brilliant PN (Brilliant Bleck BN)

Makanan Hitam 1 (Makanan Hitam 1. Hitam BN. Hitam PN)

HT coklat(8rown HT)

Makanan coklat 3 (Food Brown 3). Coklat coklat (Coklat coklat HT)

Jadual 2 - Nama kimia, formula dan berat molekul pewarna azo

Nama pewarna azo

nama kimia

Berat molekul, a. m

Tartrazine £102 (Tartrazme)

Garam trisodium 5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilbiso)

Matahari terbenam Kuning FCF £110

2-Hydroxy-1-(4-sulphonaphthophenylazo)naftalena-6-sulfonat dinvtrium garam

Ct»Ht©N2Na?OrSj

Azorubin E122 (Agogyne)

4-Hydroxy-3-(4-sulfo-1-naphthylveo> naph-tvlyn-1-sulfonvt dinvtrievya salt

Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)

2-Hidroksi-1-(4-sulfo-1-naphthylveo> nvf-tvlyn-b.v-garam natrium disulfonat

CjuH i iNjNasOtcSj

Merah menawan ACE129 (Allure Red AU)

2-Hidroksi-1-(2-mvthoxy-5-metnl-4-sulfo-fenilbiso)naftalena-6-sulfonvt garam disodium

Hitam Cemerlang PN £151 (BN Hitam Cemerlang)

4-Acetamido-5-hydroxy-6-(7-sulfo-4-(4-sulfophenyliso)-1-nvphthylazo)naphthv-lin-1,7-disulfonate tetrane garam natrium

SgaN i/NjNa40uS<

Brown HT E155 (Brown NT)

4.4'-(2,4-Dihydroxy-5-hydroxy-methyl-1,3-phenylene bisveo)-Di-(nvphthalene-1-sulfonvt) garam dinvtrium

3.1.3 Dari segi ciri organoleptik, pewarna azo mesti memenuhi keperluan yang dinyatakan dalam Jadual 3.

Jadual 3 - Ciri organoleptik pewarna azo

Akhir jadual 3

Nama penyejuk azo

Nama penunjuk

Penampilan. warna azo

Warna larutan akueus pewarna azo

Aerorubin E122 (AgogiRte)

Serbuk atau butiran merah hingga merah marun

Ponceau 4R Е124 (Ponceau 4R)

Serbuk atau butiran merah

(AU Allure Red)

Serbuk atau butiran merah gelap

Hitam berkilat PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)

Serbuk atau butiran hitam

biru hitam

Coklat HT E155 (Brown

Serbuk atau butiran berwarna merah-coklat

coklat

3.1.4 Ciri-ciri spektrofotometri aerocolor diberikan dalam Jadual 4.

Jadual 4 - Ciri spektrofotometri pewarna azo

Nama penyejuk azo

Ciri-ciri spektrofotonon-terma pewarna azo

Pelarut

Mari kita menangis lama-lama.

sepadan dengan pakar soetologi pembakaran maksimum, mm

Pekali khusus bekalan benih. ^

Tartrazine EI02

Air suling

Matahari terbenam Kuning FCFE110

Larutan penimbal pada pH ■ 7

Azorubin E122

Air suling

Ponceau 4R E124

aoda suling

AC E129 merah menawan

Larutan penimbal pada pH ■ 7

Hitam berkilat PN Е151

Air suling

HT E155 coklat

Larutan penimbal pada pH ■ 7

3.1.5 Dari segi parameter fizikokimia, pewarna azo mesti mematuhi keperluan yang dinyatakan dalam Jadual 5.

Jadual 5 - Parameter fizikal dan kimia pewarna azo

Nama penunjuk

Ciri-ciri penunjuk

Pecahan jisim bahan pewarna utama. %. sekurang-kurangnya: Tartrvzine E102

Matahari terbenam Kuning FCF Е110

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

AC E129 merah menawan

Hitam berkilat tinggi PN E1S1

HT E1S5 coklat

Bahan yang tidak larut dalam air. %. tiada lagi

Bahan yang boleh diekstrak dengan eter. %. tiada lagi

Akhir jadual 5

Nama penunjuk

Ciri-ciri penunjuk

Pewarna yang berkaitan. %. tiada lagi: Tartrezin E102

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

AC E129 merah menawan

Hitam berkilat PN Е151

HT E155 coklat

Kehilangan pengeringan pada suhu 135'C. %. tiada lagi. Tartrezin E102

Matahari terbenam Kuning FCF E110

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

AC E129 merah menawan

Hitam berkilat PN Е151

HT E155 coklat

Amina aromatik primer tidak bersulfonasi dalam istilah bukan anilin. %. tiada lagi

3.2 Pembungkusan

3.2.1 Pembungkusan aerocolorants mesti mematuhi keperluan yang ditetapkan dalam dan (2).

3.2.2 Pewarna azo dibungkus dalam beg runcit yang diperbuat daripada fabrik beg mengikut GOST 30090, beg kertas terbuka gred NM dan PM mengikut GOST R 53361. Kotak kadbod beralun untuk produk makanan mengikut GOST R 54463. Barangan dalaman beg yang diperbuat daripada kain beg, beg kertas jenama NM . kotak yang diperbuat daripada kadbod beralun, pelapik hendaklah dimasukkan mengikut GOST 19360 daripada filem polietilena gred makanan yang tidak stabil gred H dengan ketebalan sekurang-kurangnya 0.08 mm mengikut GOST 10354.

Jenis dan saiz beg, berat maksimum pewarna azo yang dibungkus ditetapkan oleh pengilang.

3.2.3 Pelapik beg polietilena, selepas mengisinya, dikimpal atau diikat dengan benang daripada gentian kulit kayu mengikut GOST 17308.

3.2.4 Kelim atas kain dan beg kertas mestilah dijahit mesin dengan benang linen mengikut GOST 14961 atau benang lain yang memastikan kekuatan mekanikal jahitan.

3.2.5 Dibenarkan menggunakan jenis pembungkusan dan cara pembungkusan lain yang memenuhi keperluan yang ditetapkan. (2). dan diperbuat daripada bahan pembungkusan yang memenuhi keperluan.

3.2.6 Sisihan negatif berat bersih daripada berat nominal setiap unit pembungkusan mesti mematuhi keperluan GOST 8.579 (jadual A.1 dan A.2).

3.2.7 Pewarna Azo yang dihantar ke Far North dan kawasan yang setara dibungkus mengikut GOST 15846.

3.3 Pemarkahan

3.3.1 Pelabelan pewarna azo adalah perlu memenuhi keperluan yang ditetapkan

3.3.2 Penandaan pengangkutan mesti mematuhi keperluan yang ditetapkan dalam penggunaan tanda pengendalian mengikut GOST 14192.

4 Keperluan keselamatan

4.1 Mengikut tahap impak pada tubuh manusia, menurut GOST 12.1.007, aerodi dikelaskan sebagai bahan sederhana berbahaya - kelas bahaya ketiga.

4.2 Pewarna aero dikelaskan sebagai bahan mudah terbakar mengikut GOST 12.1.044.

4.3 Apabila bekerja dengan aerodyes, adalah perlu untuk menggunakan pakaian, peralatan pelindung diri mengikut GOST 12.4.011 dan ikut peraturan kebersihan diri.

4.4 Semasa menjalankan analisis, adalah perlu untuk mematuhi keperluan keselamatan apabila bekerja dengan reagen kimia mengikut GOST 12.1.007 dan GOST 12.4.103.

4.5 Organisasi latihan pekerja dalam keselamatan buruh - mengikut GOST 12.0.004.

4.6 Premis pengeluaran di mana kerja dijalankan dengan pewarna azo, dan premis di mana kerja dijalankan dengan reagen, mesti dilengkapi dengan bekalan dan pengudaraan ekzos mengikut GOST 12.4.021.

4.7 Keselamatan elektrik apabila bekerja dengan pemasangan elektrik - mengikut GOST 12.2.007.0 dan GOST R 12.1.019.

4.8 Bilik makmal mesti mematuhi keperluan keselamatan kebakaran mengikut GOST 12.1.004 dan mempunyai peralatan pemadam api mengikut GOST 12.4.009.

5 Peraturan penerimaan

5.1 Pewarna azo diterima secara berkelompok.

Banyak ialah bilangan pewarna azo dengan nama yang sama, dihasilkan dalam satu kitaran teknologi, dalam pakej yang sama, diterima oleh satu pengeluar dalam satu dokumen, disertai dengan dokumentasi penghantaran yang memastikan kebolehkesanan produk.

5.2 Untuk menyemak pematuhan pewarna azo dengan keperluan piawaian ini, ujian penerimaan dijalankan untuk kualiti pembungkusan, pelabelan yang betul, berat bersih, penunjuk organoleptik dan fiziko-kimia dan ujian berkala untuk penunjuk yang memastikan keselamatan.

5.3 Semasa menjalankan ujian penerimaan, pelan pensampelan satu peringkat digunakan dengan pemeriksaan biasa, tahap pemeriksaan khas S-4 dan tahap kualiti yang boleh diterima AQL. bersamaan dengan 6.5. mengikut GOST R ISO 2859-1.

Persampelan unit pembungkusan dijalankan secara pemilihan rawak mengikut jadual 6.

Jadual 6

5.4 Kawalan kualiti pembungkusan dan ketepatan pelabelan dijalankan dengan pemeriksaan luaran semua unit pembungkusan yang termasuk dalam sampel.

5.5 Berat bersih pewarna azo dalam setiap unit pembungkus yang termasuk dalam sampel dikawal oleh perbezaan antara jisim kasar dan jisim unit pembungkusan yang dibebaskan daripada kandungan. Had sisihan negatif yang dibenarkan daripada berat bersih nominal pewarna azo dalam setiap unit pembungkusan adalah mengikut 3.2.6.

5.6 Penerimaan lot pewarna azo dari segi berat bersih, kualiti pembungkusan dan ketepatan

tanda unit pembungkusan

5.6.1 Kumpulan diterima jika bilangan unit pembungkusan dalam sampel tidak memenuhi keperluan kualiti pembungkusan, pelabelan yang betul dan berat bersih pewarna azo. kurang daripada atau sama dengan nombor penerimaan (lihat jadual 6).

5.6.2 Jika bilangan unit pembungkusan dalam sampel tidak memenuhi keperluan kualiti pembungkusan, pelabelan yang betul dan berat bersih pewarna azo. lebih besar daripada atau sama dengan nombor penolakan (lihat jadual 6). kawalan dijalankan pada dua kali ganda saiz sampel daripada kumpulan yang sama. Lot diterima jika syarat 5.6.1 dipenuhi.

Kumpulan ditolak jika bilangan unit pembungkusan dalam dua kali saiz sampel yang tidak memenuhi keperluan kualiti pembungkusan, pelabelan yang betul dan berat bersih pewarna azo lebih besar daripada atau sama dengan nombor penolakan.

5.7 Penerimaan kumpulan pewarna azo untuk organoleptik dan fiziko-kimia

penunjuk

5.7.1 Untuk mengawal parameter organoleptik dan fiziko-kimia aerodi, daripada setiap unit pembungkusan yang pecah ke dalam sampel mengikut keperluan Jadual 6, pensampelan segera dijalankan dan jumlah sampel disusun mengikut 6.1.

5.7.2 Jika keputusan yang tidak memuaskan diperolehi untuk sekurang-kurangnya satu penunjuk organoleptik atau fiziko-kimia, kawalan kedua dijalankan untuk penunjuk ini pada saiz sampel berganda daripada kumpulan yang sama. Keputusan ujian semula adalah muktamad dan digunakan untuk keseluruhan lot.

Jika keputusan yang tidak memuaskan diperolehi semasa pemeriksaan semula, kumpulan tersebut ditolak.

5.7.3 Ciri organoleptik dan fiziko-kimia aerodi dalam pembungkusan yang rosak diperiksa secara berasingan. Keputusan kawalan hanya digunakan untuk pewarna azo dalam pakej ini.

5.8 Prosedur dan kekerapan kawalan penunjuk keselamatan (kandungan arsenik, plumbum, merkuri, kadmium) ditetapkan oleh pengilang dalam program kawalan pengeluaran.

6 Kaedah kawalan

6.1 Persampelan

6.1.1 Untuk menyusun jumlah sampel aerowarna dari lokasi yang berbeza dalam setiap unit pembungkusan. dipilih mengikut 5.3, ambil sampel segera menggunakan pensampel (probe), rendam sekurang-kurangnya 3/4 daripada kedalaman.

Jisim sampel segera tidak boleh melebihi 10 g.

Jisim sampel segera dan bilangan sampel segera daripada setiap unit pembungkusan yang disertakan dalam sampel mestilah sama.

6.1.2 Sampel segera diletakkan di dalam bekas kaca atau plastik yang kering, bersih dan dicampur sehingga sebati.

6.1.3 Sekiranya perlu mengurangkan jumlah sampel, kaedah sukuan boleh digunakan. Untuk melakukan ini, jumlah sampel dituangkan ke atas meja yang bersih dan disamakan dengan lapisan nipis dalam bentuk segi empat sama. Kemudian ia dituangkan dengan papan kayu dengan rusuk serong dari dua sisi bertentangan ke tengah seperti ini. untuk membentuk rabung. Jumlah sampel dari hujung roller juga dituangkan ke tengah, sekali lagi diratakan dalam bentuk persegi dengan ketebalan lapisan 1 hingga 1.5 cm, dan bar dibahagikan secara menyerong kepada empat segi tiga. Dua bahagian bertentangan sampel dibuang, dan dua yang selebihnya disambungkan. gaul dan bahagikan semula kepada empat segi tiga. Pembahagian diulang seberapa banyak yang perlu. Tempoh prosedur suku suku hendaklah diminimumkan.

6.1.4 Bagi kelompok aerodi isipadu kecil, jumlah sampel boleh berfungsi sebagai sampel makmal, manakala jumlah jisim sampel serta-merta mestilah tidak kurang daripada jisim yang diperlukan untuk ujian.

Jumlah sampel yang disediakan dibahagikan kepada dua bahagian yang sama, yang diletakkan di dalam bekas kaca atau polietilena yang bersih, kering, tertutup rapat.

Bekas dengan bahagian pertama daripada jumlah sampel dihantar ke makmal untuk dianalisis.

Bekas dengan bahagian kedua sampel dimeterai, dimeterai dan disimpan untuk kawalan semula sekiranya berlaku perselisihan pendapat dalam menilai kualiti dan keselamatan aerodye.

6.1.5 Bekas sampel dilabelkan dengan maklumat berikut:

Nama penuh pewarna azo dan nombor Enya;

Nama dan lokasi pengilang;

Nombor kelompok;

Berat bersih lot;

Bilangan unit pembungkusan dalam lot;

tarikh pembuatan;

tarikh pensampelan;

Terma dan syarat penyimpanan:

Nama keluarga orang. yang mengambil sampel ini;

Penetapan piawaian ini.

6.2 Penentuan rupa dan warna

6.2.1 Intipati kaedah

Kaedah ini terdiri daripada perbandingan visual warna pewarna azo dengan warna sampel kawalan pewarna nama yang diberikan.

Untuk sampel kawalan, sampel pewarna nama ini diambil, penunjuk yang * memenuhi keperluan ^ B:

6.3.5 Bersedia untuk analisis

6.3.5.1 Penyediaan larutan penimbal dengan pH larutan 7.0 unit. pH

Penyelesaian 1. Larutan natrium fosfat tersubstitusi dengan kepekatan molar (Na 2 HP0 4) - 0.2 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 4919.2.

Penyelesaian 2. Larutan kalium fosfat kepekatan molar diganti satu c (KH 2 RO d) - 0.2 mol / dm 3 disediakan oleh LOGOST 4919.2.

Larutan penampan dengan pH larutan 7.0 unit. pH disediakan mengikut GOST 4919.2 dalam kelalang 100 cm 3 dengan mencairkan 32.0 cm 3 larutan 1 dan 18 cm 3 larutan 2 dengan air suling kepada isipadu 100 cm 3 .

6.3.5.2 Penyediaan larutan pewarna azo

Dalam gelas berkapasiti 50 cm 3 timbang 0.25 g pewarna azo kawalan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan keempat. Kemudian masukkan 20 cm 3 air suling atau larutan penimbal no 6.3.5.1 ke dalam bikar. mengikut jadual 4. dan kacau dengan batang kaca sehingga larut sepenuhnya. Untuk memperhebatkan pembubaran, ia dibenarkan memanaskan larutan dalam gelas di dalam tab mandi air pada suhu tidak melebihi 90 °C. Kemudian larutan disejukkan kepada (20 ± 1) "C. dipindahkan secara kuantitatif ke dalam kelalang volumetrik (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 250 cm 3, isipadu larutan dalam kelalang dilaraskan dengan pelarut yang sama, kelalang ditutup dengan penyumbat dan dicampur dengan teliti (larutan A).

Pipet 10 cm 3 larutan A dan pindahkan ke dalam kelalang volumetrik (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 100 cm 3 . Bawa isipadu larutan dalam kelalang ke tanda dengan pelarut yang sama, tutup kelalang dengan penyumbat dan gaul sebati (larutan B).

10 cm 3 larutan B diambil dengan pipet dan dipindahkan ke kelalang volumetrik (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 100 cm o.e. Bawa isipadu larutan dalam kelalang ke tanda dengan pelarut yang sama, tutup kelalang dengan penyumbat dan gaul sebati (larutan B).

6.3.5.3 Penyediaan larutan pewarna azo yang dianalisis dijalankan mengikut 6.3.5.2.

6.3.6 Menjalankan analisis

Penyelesaian yang disediakan bagi pewarna azo kawalan (larutan 8 no 6.3.5.2) dan pewarna aeo yang dianalisis (larutan B mengikut 6.3.5.3) didos dengan pipet ke dalam kuvet spektrofotometer dan spektrum serapan direkodkan berbanding dengan ketumpatan optik air suling dalam julat panjang gelombang dari 350 hingga 700 nm mengikut arahan untuk operasi spektrofotometer.

Spektrum penyerapan kawalan dan pewarna azo yang dianalisis hendaklah sama, dan panjang gelombang sepadan dengan penyerapan maksimum pewarna azo yang dianalisis. mesti sepadan dengan panjang gelombang yang sepadan dengan penyerapan cahaya maksimum pewarna azo kawalan (lihat jadual 4).

6.4 Penentuan pecahan jisim pewarna utama aerocolor

6.4.1 Intipati kaedah

Kaedah ini berdasarkan penentuan pecahan jisim bahan pewarna utama pewarna azo dengan mengukur keamatan warna larutannya dengan kaedah spektrofotometri pada panjang gelombang yang sepadan dengan penyerapan cahaya maksimum pewarna azo nama ini mengikut Jadual 4. .

6.4.2 Alat pengukur, peralatan bantu, reagen dan bahan

Untuk analisis, anda harus menggunakan alat pengukur, peralatan tambahan. reagen dan bahan mengikut 6.3.2.

6.4.3 Persampelan - langkah 1.

6.4.4 Keadaan analisis

Semasa menyediakan dan menjalankan pengukuran, syarat berikut mesti dipenuhi:

Suhu udara ambien ........... dari 10 * C hingga 35 * C;

Kelembapan Relatif .............. 40% hingga 95%:

Voltan sesalur ..................220*]" £ V:

Kekerapan arus dalam sesalur kuasa .................. dari 49 hingga 51 Hz.

6.4.5 Persediaan untuk analisis mengikut 6.3.5.

6.4.6 Menjalankan analisis

Kuvet spektrofotometer diisi dengan larutan pewarna azo yang dianalisis yang disediakan mengikut 6.3.5.3 dan ketumpatan optik diukur pada panjang gelombang yang sepadan dengan penyerapan cahaya maksimum berbanding ketumpatan optik pelarut (lihat Jadual 4).

Ketumpatan optik larutan pewarna yang dianalisis hendaklah dalam julat dari 0.3 hingga 0.7 unit. kira-kira. l.

6.4.7 Pemprosesan dan pembentangan hasil pengukuran

Pecahan jisim bahan pewarna utama dalam aerodye yang dianalisis X.%. dikira dengan formula


di mana 4 ialah ketumpatan optik larutan pewarna azo yang dianalisis mengikut ms 3.5.3. diukur dalam keadaan. ditunjukkan dalam jadual 4;

V ialah isipadu larutan Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, ialah isipadu larutan B mengikut 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - isipadu larutan A. diambil untuk penyediaan larutan B mengikut 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - isipadu larutan B mengikut 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - isipadu larutan B. diambil untuk penyediaan larutan di no 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Pekali khusus penyerapan cahaya mengikut jadual 4. secara berangka sama dengan ketumpatan optik larutan pewarna, dengan pecahan jisim pewarna 1% (1 g / 100 cm 3) dengan ketebalan lapisan menyerap 1 cm% - 1 - cm - 1; d ialah ketebalan lapisan penyerap, cm; d - 1 cm;

m - jisim sampel pewarna azo yang dianalisis diambil untuk analisis, g, tidak 6.3.5.3.

6.4.8 Menyemak ketepatan keputusan pengukuran

Untuk keputusan akhir penentuan, min aritmetik bagi dua penentuan selari X ev, % diambil. dibundarkan ke tempat perpuluhan pertama jika syarat kelayakan dipenuhi; nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan pada P - 95%. tidak melebihi had kebolehulangan r - 0.60%.

Nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan pada P * 95% tidak melebihi had kebolehulangan R - 1.20%.

Had ralat mutlak kaedah untuk menentukan pecahan jisim pewarna azo ialah ±0.6% pada Р* 95%.

6.5 Penentuan pecahan jisim bahan tidak larut dalam air

6.5.1 Persampelan - mengikut 6.1.

6.5.2 Pecahan jisim bahan tidak larut dalam air ditentukan mengikut GOST 16922 (lihat 1.1), manakala sampel pewarna azo seberat (5.0 ± 0.5) g diambil untuk analisis.

6.6 Penentuan pecahan jisim bahan yang boleh diekstrak dengan eter

6.6.1 Intipati kaedah

Kaedah ini berdasarkan pengekstrakan bahan larut dalam eter, penyulingan eter pada suhu (55 ± 5) ® C dan penentuan jisim sisa kering.

6.6.2 Alat pengukur, peralatan bantu, perkakas, reagen dan bahan Skala dengan nilai sisihan piawai (RMS) tidak melebihi 0.3 mg. dan dengan

ralat bukan linear i0.6 mg.

Kaca cecair termometer dengan julat pengukuran suhu dari 0 ®С hingga 150 ®С. pembahagian harga 1 * C mengikut GOST 28498.

Jam elektronik-mekanikal mengikut GOST 27752.

Dapur elektrik mengikut GOST 14919.

Kabinet pengeringan menyediakan penyelenggaraan mod suhu yang ditetapkan dari 20 *С hingga 150 ®С dengan ralat ±2 ®С.

Desikator 2-100 mengikut GOST 25336 dengan kalsium klorida, sebelum ini dikalsinasi pada suhu (300150) * C selama 2 jam.

Pengekstrak Soxhlet, yang terdiri daripada muncung untuk mengekstrak NET-100 TS mengikut GOST 25336, peti sejuk ХШ-1-200-14/23ХС mengikut GOST 25336 dan kelalang K-1-50-14/23 TS mengikut GOST 25336 dengan sendi digilap yang boleh ditukar ganti.

Pemasangan untuk penyulingan pelarut, yang terdiri daripada muncung H1 > 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, peti sejuk KhPT-1-100-14/23 XC mengikut GOST 25336. alllonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 dan kelalang penerima K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 dengan sambungan tanah boleh tukar ganti.

Silinder 1-50*1 mengikut GOST 1770.

Kertas penapis mengikut GOST 12026.

Mandi gliserin.

Dietil eter. dikeringkan di atas natrium sulfat atau kalsium klorida.

Gliserin mengikut GOST 6259.

6.6.3 Pemilihan sampel - langkah 1.

6.6.4 Keadaan analisis

Semasa menyediakan dan menjalankan pengukuran, syarat berikut mesti dipatuhi:

Suhu persekitaran ........... dari 20°C hingga 25*C:

Kelembapan Relatif .............. 40% hingga 90%:

Voltan dalam sesalur kuasa .............. 220 *] "* V;

Kekerapan arus dalam sesalur kuasa .................. dari 49 hingga 51 Hz.

Bilik di mana kerja dengan reagen dijalankan mesti disediakan dengan bekalan dan pengudaraan ekzos*.

Semua pengendalian reagen hendaklah dijalankan dalam hud wasap.

6.6.5 Bersedia untuk analisis

6.6.5.1 Menyediakan pengekstrak Soxhlet

Kelalang untuk pengekstrak Soxhlet dikeringkan di dalam ketuhar pada suhu (120 ± 5) * C selama 2 jam, kemudian disejukkan dalam desikator selama 40 minit dan ditimbang dengan rekod hasil penimbangan ke tempat perpuluhan ketiga. Pengeringan kelalang diteruskan sehingga sehingga perbezaan antara keputusan dua penentuan berturut-turut adalah kurang daripada 0.001.

Kertas penapis ditimbang dengan bg pewarna azo yang dianalisis, merekodkan hasilnya sehingga tempat perpuluhan ketiga. Kemudian gulungkan kertas penapis dengan noda udara dalam bentuk kartrij dan letakkan kartrij dalam muncung pengekstrakan.

6.6.5.2 Menyediakan penari telanjang

Pasang pemasangan untuk penyulingan pelarut, sambungkan muncung secara bersiri dengan peti sejuk * com. dan peti sejuk dengan kelalang penerima melalui alllonge.

6.6.6 Menjalankan analisis

Muncung pengekstrakan dengan kartrij pewarna udara diletakkan di dalamnya. sambungkan dengan cleat yang disediakan mengikut ms6.5.1. 40 cm 3 dietil eter dituangkan ke dalamnya dan muncung pengekstrakan disambungkan ke peti sejuk. Kelalang diletakkan dalam mandi gliserol yang dipanaskan pada suhu (55 ± 5) * C, yang memastikan pendidihan sederhana dietil eter yang seragam. Pengekstrakan dijalankan selama 5 jam, selepas itu kelalang diasingkan daripada muncung untuk pengekstrakan, disambungkan ke muncung pemasangan untuk penyulingan pelarut, dan diletakkan dalam mandi gliserol yang dipanaskan pada suhu (55 ± 5). °C. Kandungan kelalang disejat hingga kering, selepas itu ia dikeringkan dalam ketuhar pada suhu (100 ± 2) * C selama 1 jam, kemudian disejukkan dalam desikator selama 40 minit dan ditimbang, merekodkan hasil penimbangan ke tempat perpuluhan keempat. Pengeringan kelalang diteruskan sehingga sehingga perbezaan antara keputusan dua penentuan berturut-turut adalah kurang daripada 0.001 g.

6.6.7 Pemprosesan dan pembentangan hasil pengukuran

Pecahan jisim bahan yang boleh diekstrak dengan eter X, %. dikira mengikut formula

x=M! __M L i (3)

di mana M, ialah jisim kelalang dengan sisa kering bahan yang diekstrak dengan eter, g;

M 2 ialah jisim kelalang kosong, g.

M ialah jisim sampel pewarna azo lo 6.6.5.1. G.

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan ketiga.

6.6.6 Menyemak ketepatan keputusan pengukuran

Untuk keputusan akhir penentuan, min aritmetik bagi dua penentuan selari diambil, Xp,%. dibundarkan kepada enak perpuluhan kedua. jika syarat penerimaan dipenuhi: nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan pada P-95%. tidak melebihi had kebolehulangan r = 0.020%

Nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah syarat kebolehulangan pada P - 95%. tidak melebihi had kebolehulangan R = 0.030%.

Had ralat mutlak kaedah untuk menentukan bahan yang boleh diekstrak dengan eter J.O.02% pada P-95%.

6.7 Penentuan pecahan jisim pewarna yang berkaitan

6.7.1 Intipati kaedah

Kaedah ini adalah berdasarkan pemisahan bahan pewarna utama dan bahan pewarna azo dengan kromatografi di atas kertas, pengekstrakan zon kromatografi yang terhasil. sepadan dengan bahan pewarna utama dan yang disertakan, dan menentukan ketumpatan optik ekstrak pada panjang gelombang yang sepadan dengan maksimum penyerapan cahaya bahan pewarna utama dan yang disertakan.

Pekali khusus penyerapan cahaya bahan pewarna utama dan yang disertakan diandaikan sama.

6.7.2 Alat pengukur, peralatan bantu, barang kaca, reagen dan bahan

Skala dengan nilai sisihan piawai (RMS). tidak melebihi 0.3 mg. dan dengan

ralat bukan linear i0.6 mg.

Termometer kaca cecair dengan julat ukuran suhu dari 0 * С hingga 100 ° С. pembahagian harga 1 ® C mengikut GOST 28498.

Spektrofotometer dengan julat ukuran dalam julat panjang gelombang dari 350 hingga 700 nm. ralat mutlak penghantar yang dibenarkan adalah tidak lebih daripada 1%.

Kuvet kuarza dengan ketebalan lapisan penyerap 1 cm.

Ruang kromatografi dengan penutup.

Dapur elektrik mengikut GOST 14919.

Air mandian.

Kabinet pengeringan yang mengekalkan rejim suhu yang ditentukan dari 20 *C hingga 100 *C dengan ralat ±2 *C.

Microsyringe berkapasiti 0.1 cm 3 dengan harga bahagian tidak melebihi 0.002 cm 3.

Pipet lulus mengikut GOST 29227 dengan kapasiti 1.5.10 cm 3 kelas ketepatan pertama.

Kelalang volumetrik dengan penyumbat tanah dengan kapasiti 50.100 cm 3 kelas ketepatan pertama mengikut GOST 1770.

Cawan untuk menimbang SV-19/9 (24/10) atau SN-34/12 mengikut GOST 25336.

Kaca V(N)-1-100 TC(TXC) mengikut GOST 25336.

Batang kaca.

Kertas kromatografi dengan saiz sekurang-kurangnya 20 x 20 cm.

Kertas penapis makmal FOB-HI mengikut GOST 12026.

Pewarna azo mengikut 3.1.

Air suling mengikut GOST 6709.

Air ammonia mengikut GOST 3760. h. d. a., larutan kepekatan jisim 250 g / dm 3.

Aseton mengikut GOST 2603.

Asid asetik mengikut GOST 61. x. h .. ais, larutan dengan pecahan jisim asid asetik 3%; disediakan mengikut GOST 4517.

Natrium sitrat 5.5-berair mengikut GOST 22280. h.

Etil alkohol teknikal yang diperbetulkan gred tertinggi mengikut GOST 18300.

Butanol-1 mengikut GOST 6006. gred analisis.

Isobutyl alkohol mengikut GOST 6016.

Asid natrium karbonat mengikut GOST 4201. gred analitik.

Prolyl alkohol. X. h.

Etil asetat mengikut GOST 22300.

Asid natrium karbonat mengikut GOST 4201. gred analitik, larutan kepekatan jisim 4.2 g/dm 3 .

Ia dibenarkan menggunakan alat pengukur lain dari segi ciri metrologi dan teknikal dan reagen dalam kualiti yang tidak kalah dengan yang di atas dan memberikan ketepatan penentuan yang diperlukan.

6.7.3 Persampelan – hadapan.1.

6.7.4 Syarat untuk analisis - lob.6.4.

6.7.5 Bersedia untuk analisis

6.7.5.1 Penyediaan eluen Penyediaan eluen 1

6 cm 3 air suling, 2 cm 3 etil asetat dan 12 cm 3 prolyl slirt. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyediaan eluen 2

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3, pipet ditambah, individu untuk setiap reagen,

7 cm 3 isobutil alkohol, 7 cm 3 etil alkohol dan 7 cm 3 air suling. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

Penyediaan eluen 3

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3 buat pipet, individu untuk setiap reagen. 12 cm 3 butil alkohol. 4 cm 3 etil alkohol dan 6 cm 3 larutan asid asetik dengan kepekatan jisim 3 g / dm 3. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

Penyediaan eluen 4

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3 buat pipet, individu untuk setiap reagen.

8 cm 3 prolilac slirt. 6 cm 3 etil asetat dan 6 cm 3 air suling. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

Penyediaan eluen 5

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3 tambah pipet, individu untuk setiap reagen, 8 cm 3 butil alkohol, 2 cm 3 asid asetik glasier dan 10 cm 3 air suling. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

Penyediaan eluen 6

Dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 50 cm 3 buat pipet, individu untuk setiap reagen. 10 cm 3 butil alkohol. 2.25 cm 3 etil alkohol, 4.4 cm 3 air suling dan 0.1 cm 3 ammonia berair. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.7.5.2 Penyediaan ekstrak

Dalam kelalang volumetrik (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 50 cm 3, pipet ditambah, individu untuk setiap reagen, 10 cm 3 aseton dan 10 cm 3 air suling. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca dan gaul hingga sebati.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.7.6 Penyediaan larutan pewarna azo

Dalam gelas berkapasiti 50 cm 3 timbang 0.5000 g pewarna azo kawalan mengikut jadual 5. Kemudian masukkan 20 cm 3 air suling dan kacau dengan batang kaca sehingga larut sepenuhnya. Untuk memperhebatkan pembubaran, ia dibenarkan untuk memanaskan larutan dalam bikar dalam mandi air pada suhu tidak melebihi 90 °C. Kemudian larutan disejukkan pada suhu (20 ± 1) °C, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam kelalang isipadu (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 100 cm 3, isipadu larutan dalam kelalang dilaraskan kepada tanda dengan air suling, kelalang ditutup dengan penyumbat dan dicampur dengan teliti.

Pecahan jisim pewarna kawalan dalam larutan C yang terhasil, = 1%.

6.7.7 Penyediaan larutan pewarna azo yang dianalisis

Dalam gelas dengan kapasiti 50 cm 3 timbang 0.5000 g pewarna azo yang dianalisis. Kemudian masukkan 20 cm 3 air suling dan kacau dengan batang kaca sehingga larut sepenuhnya. Untuk memperhebatkan pembubaran, ia dibenarkan untuk memanaskan larutan dalam bikar dalam mandi air pada suhu tidak melebihi 90 °C. Kemudian larutan disejukkan pada suhu (20 ± 1) *C. pindahkan secara kuantitatif ke dalam kelalang isipadu (dengan penyumbat tanah) dengan kapasiti 100 cm 3, bawa isipadu larutan dalam kelalang ke tanda dengan air suling, tutup kelalang dengan penyumbat dan gaul sebati. Pecahan jisim pewarna yang dianalisis dalam larutan yang terhasil C l * 1%.

6.7.8 Penyediaan ruang kromatografi - mengikut GOST 28365.

6.7.9 Menyediakan kertas kromatografi

Kertas kromatografi disediakan mengikut GOST 28365 dengan menggunakan garis permulaan dalam bentuk jalur 0.1 cm 3 larutan kawalan dan pewarna azo dianalisis dengan jarak antara mereka sekurang-kurangnya 20 mm.

6.7.10 Menjalankan analisis

Analisis dijalankan mengikut GOST 28365 menggunakan mana-mana eluen. disediakan mengikut 6.7.5.1. Elusi selesai apabila eluen mencapai 18 cm dari garisan permulaan. Pada akhir elusi, kromatogram dikeluarkan dengan pinset, dikeringkan dalam ketuhar pada suhu (55 ± 5) °C selama 15 minit. sejukkan dan potong zon berwarna yang sepadan dengan bahan pewarna utama pewarna azo kawalan dan bahan pewarna yang disertakan dengan pewarna azo yang dianalisis.

Pada masa yang sama, zon kertas kromatografi yang tidak berwarna dipotong, sama luasnya dengan zon berwarna yang sepadan.

Zon yang dipotong daripada kromatogram diletakkan dalam empat bikar individu dengan kapasiti 50 cm 3 . Dalam kaca pertama - zon yang sepadan dengan bahan pewarna yang disertakan dalam aerodye yang dianalisis (penyelesaian 1). di kedua - zon yang sepadan dengan bahan pewarna utama pewarna kawalan (penyelesaian 2). dalam zon ketiga - tidak ternoda, sama dalam kawasan dengan zon bahan pewarna yang mengiringi pewarna azo yang dianalisis (penyelesaian 3), di zon keempat - tidak ternoda, sama dalam kawasan zon bahan pewarna utama pewarna azo yang dianalisis. (penyelesaian 4). Kemudian masukkan 5 ml pengekstrak yang disediakan mengikut 67.5.2 ke dalam setiap bikar dengan pipet dan goncang selama 3 minit. selepas itu, 15 cm 3 larutan natrium hidrogen karbonat ditambah kepada setiap gelas dengan pipet, digoncang, ekstrak yang diperolehi ditapis melalui penapis kertas ke dalam kuvet kuarza.

Ketumpatan optik turasan yang diperolehi ditentukan pada panjang gelombang yang sepadan dengan penyerapan cahaya maksimum mengikut Jadual 4. Menggunakan turasan tidak berwarna yang sepadan sebagai penyelesaian rujukan (larutan 1 melawan larutan 3 dan larutan 2 melawan larutan 4).

6.7.11 Pemprosesan dan pembentangan hasil pengukuran

Pecahan jisim bahan pewarna yang disertakan dalam aerodye yang dianalisis X 2, %. dikira dengan formula

di mana C ialah pecahan jisim pewarna dalam aerody yang dianalisis mengikut 6.4. %;

A c - ketumpatan optik pewarna berkaitan pewarna aero yang dianalisis mengikut 6.7.10 (penyelesaian 1);

A a - ketumpatan optik larutan bahan pewarna utama pewarna azo kawalan mengikut

6.7.10 (penyelesaian 2).

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

6.7.12 Menyemak ketepatan keputusan pengukuran

Keputusan akhir penentuan diambil sebagai min aritmetik bagi dua penentuan selari X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan pada P = 95%. tidak melebihi had kebolehulangan R - 0.03%.

Had ralat mutlak kaedah untuk menentukan pecahan jisim bahan pewarna yang disertakan dalam aerodye yang dianalisis ialah 10.2% pada P = 95%.

6.8 Penentuan pecahan jisim amina aromatik primer tidak bersulfonasi

6.8.1 Intipati kaedah

Kaedah ini adalah berdasarkan pengekstrakan amina aromatik primer tidak bersulfonasi daripada larutan alkali aerodye dengan toluena, pengekstrakan semula daripada toluena kepada asid hidroklorik, diazotisasi seterusnya dengan natrium nitrit, gabungan dengan asid 2-naphthol-6-sulfonic, dan pengukuran spektrofotometri ketumpatan optik bagi sebatian berwarna yang diperolehi.

6.8.2 Alat pengukur, peralatan bantu, barang kaca, reagen dan bahan

Skala mengikut GOST R 53228. memberikan ketepatan penimbangan dengan had ralat mutlak yang dibenarkan iO, 1 g.

Skala dengan nilai sisihan piawai (RMS). tidak melebihi 0.3 mg. dan ralat daripada bukan lineariti ±0.6 mg.

Termometer kaca cecair dengan julat ukuran suhu dari O *C hingga 100 *C. harga bahagian 1 * C mengikut GOST 28498.

Jam elektronik-mekanikal mengikut GOST 27752.

Spektrofotometer dengan julat ukuran dalam julat panjang gelombang dari 350 hingga 700 nm. ralat mutlak penghantar yang dibenarkan adalah tidak lebih daripada 1%.

Kuvet kuarza dengan ketebalan lapisan penyerap 4 cm.

Dapur elektrik mengikut GOST 14919.

Air mandian.

Pipet lulus mengikut GOST 29227 dengan kapasiti 0.5.1.10 cm 3 daripada kelas ketepatan pertama.

Pipet dengan satu tanda mengikut GOST 29169 dengan kapasiti 5.10.15.20.25 cm 3 daripada kelas ketepatan pertama.

Corong VD-1-250 XC mengikut GOST 25336.

Kelalang Kn-2-250-40 TLC mengikut GOST 25336.

Kelalang Kn-1-100-18 TLC mengikut GOST 25336.

Kelalang volumetrik dengan penyumbat tanah dengan kapasiti 25.100 cm 3 daripada kelas ketepatan pertama mengikut GOST 1770.

Kaca B (H> -1 -100 TC (TXC) mengikut GOST 25336.

Batang kaca.

Air suling mengikut GOST 6709.

Asid hidroklorik mengikut GOST 3118. x. h.

Kalium bromida mengikut GOST 4160, x. h.

Natrium karbonat mengikut GOST 83. h.

Natrium hidroksida mengikut GOST 4328. gred analitik.

Asid nitrus natrium mengikut GOST 4197, gred analitik.

Aniline mengikut GOST 5819. gred analitik, takat didih dari 183 * C hingga 185 ® C.

2-naphthol-3.6-asid disulfonik garam disodium (garam Schaeffer), gred analitik

Ia dibenarkan untuk menggunakan alat pengukur lain, dari segi ciri metrologi dan teknikal dan reagen dalam kualiti, yang tidak lebih rendah daripada yang di atas dan memberikan ketepatan penentuan yang diperlukan.

6.8.3 Persampelan - mengikut 6.1.

6.8.4 Syarat untuk analisis - mengikut 6.6.4.

6.8.5 Bersedia untuk analisis

6.8.5.1 Larutan asid hidroklorik dengan kepekatan molar (HC!) -1 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

6 8.5.2 Larutan asid hidroklorik dengan kepekatan molar dengan (HC!) = 3 mol / dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1 dalam kelalang berkapasiti 1000 cm 3 dengan mencairkan 270.0 cm 3 asid hidroklorik dengan ketumpatan 1.174 g / cm 3 atau 255.0 cm 3 asid hidroklorik dengan ketumpatan 1.188 g / cm 3 dengan air suling sehingga isipadu 1000 cm 3.

Larutan disimpan pada suhu (20 ± 2) *C selama 1 bulan.

6.6.5.3 Penyediaan larutan kalium bromida dengan pecahan jisim 50%

Kalium bromida seberat 10 g dilarutkan dalam 10 cm 3 air suling dalam kelalang berkapasiti 100 cm 3.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.6.5.4 Penyediaan larutan natrium karbonat dengan kepekatan molar c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrium karbonat seberat 106 g dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik berkapasiti 1000 cm 3 . dilarutkan dalam 300 cm 3 air suling, bawa isipadu ke tanda dengan air suling dan campurkan.

Larutan disimpan pada suhu (20 ± 2) *C selama 1 bulan.

6.6.5.5 Larutan natrium hidroksida dengan kepekatan molar (NaOH) = 1 mol/dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan disimpan pada suhu (20 ± 2) *C selama 1 bulan.

6.8.5.6 Larutan natrium hidroksida kepekatan molar c (NaOH) = 0.1 mol/dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Larutan disimpan pada suhu (20 ± 2) *C selama 1 bulan.

6.8.5J Larutan natrium nitrit dengan kepekatan molar (NaN0 2) = 0.5 mol/dm 3 disediakan mengikut GOST 25794.1.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.8.5.8 Penyediaan larutan garam disodium asid 2-naftol-3,6-disulfonik (garam Scheffer)

Garam disodium asid 2-naphthol-3,6-disulfonic (garam Scheffer) seberat 15.2 g dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 1000 cm 3, dilarutkan dalam 300 cm 3 air suling, isipadu dilaraskan kepada tandakan dengan air suling dan dicampur.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.8.5.9 Penyediaan larutan anilin

Aniline seberat 0.1000 g dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik dengan kapasiti 100 cm 3, 30 cm 3 larutan asid hidroklorik yang disediakan mengikut 6.8.5.2 ditambah. cairkan hingga tanda dengan air suling dan gaul hingga sebati (larutan A).

10 cm 3 larutan A dimasukkan ke dalam kelalang volumetrik dengan penyumbat tanah berkapasiti 100 cm 3 . Bawa isipadu larutan dalam kelalang ke tanda dengan air suling, sumbat kelalang dan gaul sebati (larutan 5). 1 cm 3 larutan B mengandungi 0.0001 g anilin.

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.8.5.10 Ke dalam kelalang berkapasiti 250 cm 3 tambah 10 cm 3 larutan 2-kaptol-3.6-garam natrium asid disulfonik (garam Scheffer) mengikut 6.8.5.8. tambah 100 ml larutan natrium karbonat mengikut 6.8.5.4 dan gaul hingga sebati (larutan C).

Penyelesaiannya digunakan baru disediakan.

6.8.5.11 Penyediaan penyelesaian rujukan

Dalam kelalang isipadu dengan kapasiti 25 cm 3, tambahkan 10 cm 3 larutan asid hidroklorik mengikut ms 8.5.1. tambah 10 cm 3 larutan natrium karbonat mengikut 6.8.5.4 dan 2 cm 3 larutan garam disodium asid 2-naftol-3.6-di-sulfonik (garam Schaeffer) no 6.8.S.8. cairkan isipadu larutan dalam kelalang hingga tanda dengan air suling dan gaul hingga sebati.

6.8.6 Membina lengkung penentukuran

8 setiap kelalang isipadu dengan kapasiti 100 cm 3 masing-masing menyumbang 5.10.15.20.25 cm 3 larutan B mengikut 6.8.5.E. Cairkan isipadu dalam setiap kelalang hingga tanda dengan larutan asid hidroklorik 6.8.5.1 dan gaul hingga sebati.

Daripada setiap kelalang, 10 cm 3 larutan diambil dan ditambah ke dalam kelalang volumetrik kering dengan kapasiti 25 cm 3, kelalang diletakkan di dalam tab mandi ais dan disejukkan selama 10 minit. Kemudian, 1 cm 3 larutan kalium bromida no.6.8.5.3 dan 0.05 cm 3 larutan natrium nitrat mengikut klausa 8.5.7 ditambah kepada setiap kelalang, selepas itu ia dicampur. Kelalang disimpan di dalam tab mandi ais untuk Yumin. Kemudian tambah 11 ml larutan C mengikut 6.8.5.10 ke dalam setiap kelalang. Kemudian bawa isipadu dalam setiap kobbe ke tanda dengan air suling, penyumbat, kacau dengan teliti dan letakkan di tempat yang gelap selama 15 minit. selepas itu ketumpatan optik larutan diukur pada spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm terhadap larutan rujukan mengikut 6.8.5.11.

Kebergantungan penentukuran dibina dengan memplot kandungan aniline (g) dalam larutan penggredan di sepanjang paksi absis, dan nilai yang sepadan bagi ketumpatan optik yang diukur sepanjang paksi ordinat.

6.8.7 Menjalankan analisis

8 gelas dengan kapasiti 100 cm 3 berat 2.0000 g pewarna azo yang dianalisis. Kemudian masukkan 50 cm 3 air suling dan kacau dengan batang kaca sehingga larut sepenuhnya. Untuk memperhebatkan pembubaran, ia dibenarkan memanaskan larutan dalam bikar dalam mandi air pada suhu tidak melebihi 90 °C.

Kemudian larutan disejukkan pada suhu (20 ± 1) *C. pindahkan secara kuantitatif ke corong pemisah menggunakan 50 cm 3 air suling, tambah 5 cm 3 larutan natrium hidroksida dalam 6.8.5.5.50 cm 3 toluena dan goncang kuat-kuat selama (5 ± 1) minit.

Selepas pemisahan fasa, lapisan toluena atas dipindahkan ke kelalang dengan kapasiti 250 cm 3 dan prosedur diulang, menambah 50 cm 3 toluena ke lapisan akueus yang tinggal dalam corong pemisah. Lapisan berair yang lebih rendah kemudiannya dibuang dan ekstrak toluena yang terhasil digabungkan dalam corong pemisah.

8 corong pemisah dengan ekstrak toluena gabungan, tambahkan 10 cm 3 larutan natrium hidroksida mengikut langkah 8.5.6 dan goncang kuat-kuat selama (5 ± 1) minit. Selepas pemisahan fasa, lapisan bawah dibuang. Ulangi prosedur mencuci sehingga lapisan bawah tidak berwarna diperoleh dalam corong pemisah.

Kemudian, 10 ml larutan asid hidroklorik mengikut 6.8.5.2 ditambah pada corong pemisah dengan ekstrak toluena yang telah dibasuh dan digoncang kuat selama (5 ± 1) min. Selepas pemisahan fasa, lapisan bawah dipindahkan ke kelalang volumetrik 100 cm 3. Prosedur diulang dua kali lagi.

selepas itu isipadu dalam kelalang dilaraskan kepada tanda dengan air suling dan dicampur dengan teliti (larutan E).

10 cm 3 larutan E dimasukkan ke dalam kelalang isipadu 25 cm 3, kelalang diletakkan di dalam tab mandi ais dan disejukkan selama 10 minit. Kemudian tambah 1 cm 3 larutan kalium bromida mengikut 6.8.5.3 dan 0.05 cm 3 larutan natrium nitrit mengikut 6.8.5 7. kemudian campurkan. Kelalang itu disimpan di dalam tab mandi ais untuk Yumin. Kemudian tambahkan 11 cm 3 larutan C dahi.8.5.10. bawa kelantangan ke tanda dengan air suling, penyumbat, kacau dengan teliti dan letakkan di tempat yang gelap selama 15 minit. Ukur ketumpatan optik larutan pada spektrofotometer pada panjang gelombang 510 nm terhadap larutan rujukan no 6.8.5.11.

Mengikut pergantungan penentukuran, jumlah aniline didapati.

6.8.8 Pemprosesan dan pembentangan hasil pengukuran

Pecahan jisim amina aromatik tidak bersulfonasi lervik X 3 %. dikira mengikut formula

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

di mana K ialah jumlah amina aromatik bukan bersulfonasi primer (aniline) yang ditemui daripada lengkung penentukuran, g;

100 ialah pekali untuk menukar hasil kepada peratusan: t ialah jisim sampel aerodye mengikut 6.8.7, g.

Pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan keempat.

6.8.9 Menyemak ketepatan keputusan pengukuran

Untuk keputusan akhir penentuan, min aritmetik bagi dua penentuan selari X^, %, diambil. dibundarkan ke tempat perpuluhan ketiga jika syarat penerimaan dipenuhi: nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh di bawah keadaan kebolehulangan pada P - 95%. tidak melebihi had kebolehulangan r - 0.0010%.

Nilai mutlak perbezaan antara keputusan dua penentuan yang diperoleh dalam keadaan kebolehulangan pada P - 95% tidak melebihi had kebolehulangan R - 0.0020%.

Had ralat mutlak kaedah untuk menentukan bahan yang diekstrak oleh eter

10.001% pada P = 95%.

6.9 Penentuan pecahan jisim kehilangan pada pengeringan

6.9.1 Intipati kaedah

Kaedah ini adalah berdasarkan penentuan termogravimetrik kerugian semasa pengeringan pewarna azo kepada berat malar.

6.9.2 Alat pengukur, peralatan bantu, barang kaca, reagen dan bahan

Skala dengan nilai sisihan piawai (RMS) tidak melebihi 0.3 mg. dan

ralat bukan linear 10.6 mg.

Termometer kaca cecair dengan julat pengukuran suhu dari 0 * C hingga 200 ® C, nilai pembahagian 1 dalam C mengikut GOST 28498.

Jam elektronik-mekanikal mengikut GOST 27752.

Kabinet pengeringan, menyediakan penyelenggaraan rejim suhu yang ditentukan dari 20 C hingga 150 ®C. ralat ±2 *С.

Desikator 2-100 mengikut GOST 25336 dengan kalsium klorida, pra-kalsin pada suhu (300 ± 50) ® C selama 2 jam.

Cawan untuk menimbang SV-19/9 (24/10) atau SN-34/12 mengikut GOST 25336.

Kalsium klorida mengikut GOST 450.

Ia dibenarkan menggunakan alat pengukur lain dari segi ciri metrologi dan teknikal dan reagen dalam kualiti yang tidak kalah dengan yang di atas dan memberikan ketepatan penentuan yang diperlukan.

6.9.3 Persampelan - mengikut 6.1.

6.9.4 Syarat untuk analisis - mengikut 6.3.4.

6.9.5 Menjalankan analisis

Cawan kaca terbuka dengan penutup diletakkan di dalam ketuhar yang dipanaskan pada suhu 135 °C dan disimpan selama 1 jam. Kemudian cawan ditutup dengan penutup, diletakkan di dalam desikator, disejukkan pada suhu (20 ± 2). * C dan ditimbang.

Pengeringan kaca dengan penutup diulang dalam keadaan yang sama sehingga lor. sehingga perbezaan antara keputusan dua timbangan berturut-turut adalah tidak lebih daripada 0.0001 g.

Kemudian, 2,000 g sampel dimasukkan ke dalam bikar, ditimbang, diletakkan terbuka bersama penutup di dalam ketuhar dan dikeringkan selama 4 jam pada suhu 135°C. Kemudian bikar bersama sampel ditutup dengan penutup, dimasukkan ke dalam desikator, disejukkan pada suhu (20 ± 2) *C dan ditimbang.

Pengeringan bikar dengan sampel di bawah keadaan yang sama diteruskan sehingga itu. sehingga perbezaan antara keputusan dua timbangan berturut-turut adalah tidak lebih daripada 0.0001 g.

6.9.6 Pemprosesan dan pembentangan hasil pengukuran Pecahan jisim kerugian semasa pengeringan X 4 . %. dikira mengikut formula

Y 4 a 10Q | (b)

di mana m ialah jisim cawan kering, g

t, - jisim kaca dengan sampel sebelum pengeringan, n t 2 - berat kaca dengan sampel selepas pengeringan, g;

100 - pekali untuk menukar keputusan kepada peratusan.

pengiraan dijalankan dengan keputusan direkodkan ke tempat perpuluhan kedua.

Keputusan akhir direkodkan ke tempat perpuluhan pertama.

6.9.7 Menyemak ketepatan keputusan pengukuran

Purata aritmetik X 4ce diambil sebagai hasil akhir penentuan. %. dua penentuan selari pecahan jisim kehilangan pada pengeringan, diperoleh dalam keadaan kebolehulangan, jika syarat penerimaan dipenuhi

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

di mana X nms ialah pecahan jisim maksimum kerugian semasa pengeringan;

X yin - pecahan jisim minimum kerugian semasa pengeringan;

X 4ut - nilai purata dua ukuran selari pecahan jisim kerugian semasa pengeringan;

r ialah nilai had kebolehulangan. %. diberikan dalam jadual 7.

Hasil analisis dibentangkan dalam borang

X"

di mana X 4 ialah min aritmetik bagi keputusan kedua-dua penentuan, yang didapati boleh diterima. %;

5 - had ralat pengukuran relatif. %.

Had kebolehulangan r dan kebolehulangan R, serta faktor ketepatan b untuk pengukuran pecahan jisim kerugian semasa pengeringan dibentangkan dalam Jadual 7.

Jadual 7

6.10 Penentuan kandungan unsur toksik:

Arsenik - mengikut GOST 26930. GOST R 51766;

Plumbum - mengikut GOST 26932. GOST 30178;

Kadmium - mengikut GOST26933, GOST 30178;

Mercury - mengikut GOST 26927.

7 Pengangkutan dan penyimpanan

7.1 Pewarna azo diangkut dalam kenderaan berbumbung oleh semua mod pengangkutan mengikut peraturan untuk pengangkutan barang yang berkuat kuasa untuk mod pengangkutan masing-masing.

7.2 Pewarna azo disimpan dalam pembungkusan pengilang dalam gudang kering dan dipanaskan pada rak kayu atau palet pada suhu (20 ± 5) * C dan kelembapan udara relatif tidak lebih daripada 60%.

7.3 Pengangkutan dan penyimpanan pewarna azo bersama agen pengoksidaan kuat tidak dibenarkan. asid, alkali, pelunturan dan bahan kimia berbau kuat.

7.4 Jangka hayat pewarna azo ditetapkan oleh pengilang.

Bibliografi

(1) Peraturan teknikal Kesatuan Kastam TR TS 029/2012 "Keperluan keselamatan untuk bahan tambahan makanan, perisa dan bantuan teknologi"

(2) Peraturan teknikal Kesatuan Kastam TR TS 021/2011 "Mengenai keselamatan makanan"

(3) Peraturan teknikal Kesatuan Kastam TR CU 005/2011 "Mengenai keselamatan pembungkusan"

(4) Peraturan teknikal Kesatuan Kastam TR CU 022/2011 "Produk makanan dari segi pelabelannya"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Kata kunci: aditif makanan, pewarna azo makanan, petunjuk kualiti dan keselamatan, pembungkusan, pelabelan, penerimaan, kaedah ujian, pengangkutan dan penyimpanan

Editor A.V. Editor Teknikal Pavlov VN Prusakova Pembaca Pruf UM. Pengenaan Komputer Pershina /O-v. Deenina

Diserahkan kepada set 22/09/2014. Ditandatangani dan dicop 17/10/2014. Format 60 hingga 94^£ Muka taip Ariap.

Uel. ketuhar perenggan 2.79. Uch.-ed. perenggan 2.35. Peredaran 73 bergema Untuk*. 4299.

Diterbitkan dan dicetak oleh FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru