Thông số kỹ thuật phụ gia thực phẩm GOST. Đặc điểm kỹ thuật và khách kiểm soát việc sử dụng phụ gia thực phẩm

CƠ QUAN LIÊN BANG
ĐỐI VỚI QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Lời tựa

Các mục tiêu và nguyên tắc tiêu chuẩn hóa ở Liên bang Nga được thiết lập bởi Luật Liên bang ngày 27 tháng 12 năm 2002 số 184-FZ "Về Quy định Kỹ thuật", và các quy tắc áp dụng các tiêu chuẩn quốc gia của Liên bang Nga - GOST R 1.0- 2004 “Tiêu chuẩn hóa ở Liên bang Nga. Các điều khoản cơ bản »

Thông tin Về thay đổi đến hiện nay Tiêu chuẩn được phát hành Trong hàng năm được phát hành thông tin mục lục "Quốc gia tiêu chuẩn", một chữ thay đổi và sửa đổi - mỗi tháng được phát hành thông tin dấu hiệu "Quốc gia tiêu chuẩn". TẠI trường hợp ôn tập (sự thay thế) hoặc sự hủy bỏ hiện nay Tiêu chuẩn tương ứng thông báo sẽ là được phát hành Trong hàng tháng được phát hành thông tin mục lục "Quốc gia tiêu chuẩn". Liên quan thông tin, thông báo và văn bản được đặt cũng Trong thông tin hệ thống chung sử dụng - trên chính thức trang mạng Liên bang cơ quan trên kỹ thuật Quy định và đo lường Trong mạng lưới Internet

GOST R 52823-2007

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA CỦA LIÊN BANG NGA

Ngày giới thiệu - 2009-01-01

1 khu vực sử dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho phụ gia thực phẩm natri photphat E339, là muối natri được thay thế 1 (i), 2 thay thế (ii) và 3 thay thế (iii) của axit orthophosphoric (sau đây gọi là natri monophotphat thực phẩm) và dùng cho sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm.

Các yêu cầu để đảm bảo an toàn thực phẩm natri monophosphat được nêu trong 4.1.5, yêu cầu chất lượng - trong 4.1.3, 4.1.4, yêu cầu ghi nhãn - trong 4.4.

2 Tài liệu tham khảo

Tiêu chuẩn này sử dụng các viện dẫn quy phạm đến các tiêu chuẩn sau:

GOST R ISO 2859-1-2007 Phương pháp thống kê. Thủ tục kiểm soát chọn lọc trên cơ sở thay thế. Phần 1: Kế hoạch lấy mẫu cho các lô liên tiếp dựa trên mức chất lượng chấp nhận được

GOST R 51652-2000 Rượu etylic được chỉnh lưu từ nguyên liệu thực phẩm. Thông số kỹ thuật

GOST R 51766-2001 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định asen

GOST R 52824-2007 Phụ gia thực phẩm. Natri và kali triphosphat E451. Thông số kỹ thuật

GOST 8.579-2002 Hệ thống trạng thái để đảm bảo tính đồng nhất của các phép đo. Yêu cầu đối với số lượng hàng hóa được đóng trong bao bì dưới bất kỳ hình thức nào trong quá trình sản xuất, đóng gói, mua bán và nhập khẩu hàng hóa đó

GOST 12.1.005-88 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Các yêu cầu chung về vệ sinh và vệ sinh đối với không khí của khu vực làm việc

GOST 12.1.007-76 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Những chất gây hại. Phân loại và các yêu cầu chung về an toàn

Thuốc thử GOST 61-75. A-xít a-xê-tíc. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 3118-77. Axit hydrochloric. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 3760-79. Nước amoniac. Thông số kỹ thuật

GOST 3765-78 Thuốc thử. Amoni molypdat. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4198-75. Kali photphat đơn phân. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4201-79. Axit natri cacbonat. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4204-77. Axit sunfuric. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4233-77. Natri clorua. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4328-77. Natri Hidroxit. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4461-77. Axit nitric. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4517-87. Phương pháp chuẩn bị thuốc thử phụ và dung dịch dùng trong phân tích

GOST 4919.1-77 Thuốc thử và các chất có độ tinh khiết cao. Phương pháp chuẩn bị dung dịch chỉ thị

GOST 5100-85 Tro soda kỹ thuật. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 5789-78. Toluen. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 6016-77. Rượu isobutyl. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 6259-75. Glyxerol. Thông số kỹ thuật

GOST 6709-72 Nước cất. Thông số kỹ thuật

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Đèn hình ống huỳnh quang dùng cho chiếu sáng chung

GOST 8515-75 Diamoni photphat. Thông số kỹ thuật

GOST 9147-80 Dụng cụ và dụng cụ thủy tinh bằng sứ trong phòng thí nghiệm. Thông số kỹ thuật

GOST 10354-82 Màng polyetylen. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 10485-75. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất asen

GOST 10678-76 Axit nhiệt Orthophosphoric. Thông số kỹ thuật

GOST 11078-78 Xút tinh khiết. Thông số kỹ thuật

GOST 14192-96 Đánh dấu hàng hóa

GOST 14919-83 Bếp điện gia dụng, bếp điện và lò nướng. Thông số kỹ thuật chung

GOST 14961-91 Vải lanh và chỉ lanh bằng sợi hóa học. Thông số kỹ thuật

GOST 15846-2002 Sản phẩm được vận chuyển đến vùng Viễn Bắc và các khu vực tương đương. Đóng gói, đánh dấu, vận chuyển và bảo quản

GOST 17308-88 Twines. Thông số kỹ thuật

GOST 18389-73 Dây từ bạch kim và các hợp kim của nó. Thông số kỹ thuật

GOST 19360-74 Tấm lót phim. Thông số kỹ thuật chung

GOST 24104-2001 Cân trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật chung

GOST 25336-82 Dụng cụ và dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Các loại, thông số cơ bản và kích thước

Thuốc thử GOST 25794.1-83. Phương pháp chuẩn bị dung dịch chuẩn độ để chuẩn độ axit-bazơ

GOST 26930-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định asen

GOST 26932-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định khách hàng tiềm năng

GOST 27752-88 Đồng hồ để bàn, treo tường và báo thức bằng thạch anh-cơ điện tử. Thông số kỹ thuật chung

GOST 28498-90 Nhiệt kế thủy tinh lỏng. Yêu cầu kỹ thuật chung. Phương pháp thử

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Pipet có một vạch

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Pipet đã chia độ. Phần 1. Yêu cầu chung

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Thuốc phiện. Phần 1. Yêu cầu chung

GOST 30090-93 Túi và vải túi. Thông số kỹ thuật chung

Lưu ý - Khi sử dụng tiêu chuẩn này, nên kiểm tra tính hợp lệ của các tiêu chuẩn tham chiếu trong hệ thống thông tin công cộng - trên trang web chính thức của Cơ quan Liên bang về Quy chuẩn Kỹ thuật và Đo lường trên Internet hoặc theo chỉ số thông tin được công bố hàng năm “Tiêu chuẩn Quốc gia ", được xuất bản kể từ ngày 1 tháng 1 của năm hiện tại và theo các dấu hiệu thông tin được công bố hàng tháng tương ứng được xuất bản trong năm hiện tại. Nếu tiêu chuẩn tham chiếu được thay thế (sửa đổi), thì khi sử dụng tiêu chuẩn này, bạn phải được hướng dẫn bởi tiêu chuẩn thay thế (sửa đổi). Nếu tiêu chuẩn viện dẫn bị hủy bỏ mà không có sự thay thế, thì điều khoản trong đó viện dẫn đến nó được áp dụng trong phạm vi mà tiêu chuẩn viện dẫn này không bị ảnh hưởng.

3 Phân loại

Natri monophosphat trong thực phẩm (E339) được chia thành natri orthophosphat:

E339 (i), natri orthophosphat được thay thế 1;

E339 (ii), natri orthophosphat được thế 2;

E339 (iii), natri orthophosphat 3 thế.

Ký hiệu, tên gọi, tên hóa học, công thức và khối lượng phân tử của natri monophosphat thực phẩm được nêu trong bảng 1.

Bảng 1 - Ký hiệu, tên gọi, tên hóa học, công thức và trọng lượng phân tử của natri monophosphat thực phẩm

4 Yêu cầu kỹ thuật chung

4.1 Đặc điểm

4.1.1 Các monophotphat natri thực phẩm được sản xuất phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, theo các quy định hoặc hướng dẫn công nghệ đã được phê duyệt theo cách thức quy định.

4.1.2 Các monophotphat natri ăn được là chất hút ẩm hoặc hút ẩm nhẹ, hòa tan nhiều trong nước và không hòa tan trong etanol.

4.1.3 Về chỉ tiêu cảm quan, natri monophotphat thực phẩm phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các chỉ số cảm quan

4.1.4 Về các chỉ tiêu hóa lý, natri monophotphat thực phẩm phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong Bảng 3.

Bảng 3 - Các thông số hóa lý

4.1.5 Về chỉ tiêu an toàn, natri monophotphat thực phẩm phải đáp ứng các yêu cầu quy định trong bảng 4.

Bảng 4 - Các chỉ số an toàn

4.2 Yêu cầu đối với nguyên liệu thô

4.2.1 Để sản xuất natri monophotphat thực phẩm, các nguyên liệu thô sau được sử dụng:

Axit orthophosphoric loại A theo GOST 10678;

Xút nhãn hiệu A theo GOST 11078;

Natri cacbonat theo GOST 83;

Axit natri cacbonat theo GOST 4201;

Soda ash nhãn hiệu B theo GOST 5100.

4.2.2 Nguyên liệu phải đảm bảo chất lượng và an toàn của natri monophosphat trong khẩu phần ăn.

4.3 Đóng gói

4.3.1 Các monophotphat natri thực phẩm được đóng gói trong túi ba lớp bằng giấy của nhãn hiệu PM theo GOST 2226 hoặc trong túi lót theo GOST 19360 từ màng polyetylen không ổn định cấp H thực phẩm, dày ít nhất 0,08 mm theo GOST 10354, được đặt trong túi hàng tạp hóa theo GOST 30090 hoặc trong túi ba lớp mở bằng giấy của nhãn hiệu NM theo GOST 2226.

4.3.2 Bao-lót túi polyetylen, sau khi làm đầy chúng, được hàn hoặc buộc lại bằng sợi bện từ sợi libe theo tiêu chuẩn GOST 17308 hoặc sợi xe đánh bóng sợi đôi theo tài liệu phù hợp với nó.

4.3.3 Các đường nối trên cùng của vải và túi giấy phải được may bằng chỉ lanh theo GOST 14961.

4.3.4 Được phép sử dụng các loại vật chứa và vật liệu đóng gói khác được làm từ vật liệu mà việc sử dụng tiếp xúc với natri monophosphat trong thực phẩm đảm bảo chất lượng và an toàn của chúng.

4.3.5 Khối lượng tịnh của đơn vị đóng gói không được lớn hơn 25 kg.

4.3.6 Độ lệch âm của trọng lượng tịnh so với trọng lượng danh nghĩa của từng đơn vị đóng gói phải tuân theo các yêu cầu của GOST 8.579 (Bảng A.2).

4.3.7 Các monophotphat natri thực phẩm được vận chuyển đến các vùng ở Viễn Bắc và các khu vực tương đương được đóng gói theo GOST 15846.

4.4 Đánh dấu

4.4.1 Mỗi đơn vị đóng gói bằng natri monophosphat ăn được được đánh dấu theo bất kỳ cách nào để đảm bảo nhận dạng rõ ràng, cho biết:

Tên phụ gia thực phẩm và chỉ số của nó *;

Phần trăm khối lượng của chất chính;

Tên và địa điểm (địa chỉ hợp pháp) của nhà sản xuất;

Nhãn hiệu của nhà sản xuất (nếu có);

Khối lượng tịnh;

Tổng trọng lượng;

Số lô;

Ngày sản xuất;

Các điều khoản và điều kiện bảo quản theo 8.3 và 8.2;

Các ký hiệu của tiêu chuẩn này.

* Chỉ số theo Hệ thống Mã hóa Châu Âu về Phụ gia Thực phẩm.

4.4.2 Việc đánh dấu vận chuyển phải tuân theo các yêu cầu của GOST 14192 với việc áp dụng các dấu hiệu xử lý "Tránh xa độ ẩm" và "Không mang theo móc."

5 Yêu cầu về an toàn

5.1 Các monophotphat natri thực phẩm không độc hại, chống cháy nổ.

5.2 Theo mức độ ảnh hưởng đối với cơ thể con người, natri photphat trong thực phẩm phù hợp với GOST 12.1.007 thuộc loại nguy hiểm thứ ba.

5.3 Công việc với natri monophotphat trong thực phẩm phải được thực hiện trong trang phục đặc biệt, sử dụng thiết bị bảo hộ cá nhân, đồng thời tuân thủ các quy tắc vệ sinh cá nhân.

5.4 Các cơ sở sản xuất được thực hiện với natri monophosphat thực phẩm phải được trang bị hệ thống cung cấp và thông gió thải.

5.5 Kiểm soát không khí của khu vực làm việc được nhà sản xuất thực hiện theo GOST 12.1.005.

6 Quy tắc chấp nhận

6.1 Các monophotphat natri trong chế độ ăn uống được thực hiện theo từng đợt.

Một lô được coi là lượng natri monophosphat thực phẩm thu được trong một chu trình công nghệ, một ngày sản xuất, trong cùng một bao bì, được xuất trình đồng thời để kiểm nghiệm và nghiệm thu, được cấp một tài liệu chứng nhận chất lượng và độ an toàn của chúng.

6.2 Văn bản xác nhận chất lượng, an toàn thực phẩm natri monophotphat phải có các thông tin sau:

Phần trăm khối lượng của chất chính;

Tên và địa điểm (địa chỉ hợp pháp) của nhà sản xuất;

Số lô;

ngày sản xuất;

Khối lượng tịnh;

Hạn sử dụng;

Các chỉ tiêu chất lượng cảm quan, hóa lý theo tiêu chuẩn này và thực tế;

Các chỉ số đảm bảo an toàn theo tiêu chuẩn này và các chỉ tiêu thực tế được xác định theo 6.9;

6.3 Để kiểm tra sự tuân thủ của natri monophotphat trong thực phẩm với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, các phép thử nghiệm thu được thực hiện đối với chất lượng bao gói, ghi nhãn đúng, khối lượng tịnh, các chỉ tiêu cảm quan và lý hóa và kiểm tra định kỳ các chỉ tiêu đảm bảo an toàn.

6.4 Khi tiến hành các thử nghiệm chấp nhận, kế hoạch lấy mẫu một giai đoạn được sử dụng với sự kiểm soát thông thường và mức kiểm soát đặc biệt S-4 với mức chất lượng chấp nhận được AQL bằng 6,5, theo GOST R ISO 2859-1.

Việc lấy mẫu các đơn vị đóng gói được thực hiện bằng cách chọn ngẫu nhiên theo Bảng 5.

Bảng 5

6.5 Việc kiểm tra chất lượng của bao bì và tính đúng đắn của việc ghi nhãn được thực hiện bằng việc kiểm tra bên ngoài tất cả các đơn vị đóng gói trong mẫu.

6.6 Việc kiểm soát khối lượng tịnh của natri monophotphat thực phẩm trong mỗi đơn vị đóng gói có trong mẫu được thực hiện bằng sự chênh lệch giữa khối lượng thô và khối lượng của đơn vị đóng gói, được giải phóng khỏi chất chứa bên trong. Giới hạn sai lệch âm cho phép so với khối lượng tịnh danh nghĩa của natri monophosphat ăn được trong mỗi đơn vị đóng gói - theo 4.3.3.

6.7 Chấp nhận một lô natri monophosphat thực phẩm theo khối lượng tịnh, chất lượng bao gói và ghi nhãn đúng đơn vị đóng gói

6.7.1 Lô được chấp nhận nếu số lượng đơn vị đóng gói trong mẫu không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao gói và ghi nhãn đúng, khối lượng tịnh của natri monophosphat ăn được nhỏ hơn hoặc bằng số chấp nhận (xem Bảng 5).

6.7.2 Nếu số lượng đơn vị đóng gói trong mẫu không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao gói và ghi nhãn chính xác, khối lượng tịnh của natri monophosphat ăn được lớn hơn hoặc bằng số loại bỏ (xem Bảng 5), thì tiến hành kiểm soát. trên một kích thước mẫu gấp đôi từ cùng một lô. Lô được chấp nhận nếu đáp ứng các điều kiện của 6.7.1.

Lô bị loại nếu số lượng đơn vị đóng gói trong cỡ mẫu kép không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao gói và ghi nhãn đúng và khối lượng tịnh của natri monophosphat ăn được lớn hơn hoặc bằng số loại bỏ.

6.8 Nghiệm thu lô sản phẩm natri monophosphat thực phẩm theo các chỉ tiêu cảm quan, lý hóa

6.8.1 Để kiểm soát các thông số cảm quan và lý hóa của sản phẩm, từ mỗi đơn vị đóng gói có trong mẫu phù hợp với yêu cầu của Bảng 5, tiến hành lấy mẫu tức thời và tổng số mẫu được lập theo 7.1.

6.8.2 Nếu thu được kết quả không đạt yêu cầu về các chỉ tiêu cảm quan và lý hóa đối với ít nhất một trong các chất chỉ thị thì thực hiện các phép thử lặp lại đối với chất chỉ thị này trên cỡ mẫu kép từ cùng một lô. Kết quả kiểm tra lại là cuối cùng và áp dụng cho toàn bộ lô.

Sau nhiều lần nhận được kết quả thử nghiệm không đạt yêu cầu, lô sản phẩm sẽ bị loại.

6.8.3 Các chỉ tiêu cảm quan và lý hóa của natri monophosphat thực phẩm trong bao bì bị hư hỏng được kiểm tra riêng. Kết quả thử nghiệm chỉ áp dụng cho các loại phốt phát monosodium có thể ăn được trong gói này.

6.9 Quy trình và tần suất kiểm soát các chỉ tiêu đảm bảo an toàn (hàm lượng florua, asen và chì) do nhà sản xuất thiết lập trong chương trình kiểm soát sản xuất.

7 Phương pháp kiểm soát

7.1 Lấy mẫu

7.1.1 Để tổng hợp tổng số mẫu natri monophotphat trong chế độ ăn, các mẫu tức thời được lấy từ các vị trí khác nhau của từng đơn vị đóng gói được lấy theo 6.4. Khối lượng của mẫu tức thời không được vượt quá 100 g.

Khối lượng của mẫu tức thời và số lượng mẫu tức thời từ mỗi đơn vị đóng gói có trong mẫu phải giống nhau.

Lấy mẫu tức thì bằng dụng cụ lấy mẫu hoặc ống kim loại làm bằng vật liệu không phản ứng với natri monophosphat thực phẩm, nhúng dụng cụ lấy mẫu vào natri monophosphat thực phẩm ít nhất 3/4 độ sâu.

Mẫu ngay lập tức được cho vào hộp đựng bằng thủy tinh hoặc polyetylen khô, sạch và trộn đều.

Khối lượng của tổng số mẫu ít nhất phải là 500 g.

7.1.2 Để giảm tổng số mẫu xuống còn 500 g, sử dụng phương pháp chia nhỏ. Để làm được điều này, toàn bộ mẫu được đổ lên bàn sạch và được san bằng một lớp mỏng dưới dạng hình vuông. Sau đó, nó được đổ bằng ván gỗ với các đường gân vát từ hai mặt đối diện vào giữa để tạo thành một con lăn. Tổng số mẫu từ hai đầu của con lăn cũng được đổ vào giữa bàn, một lần nữa nó được san bằng một lớp từ 1,0 đến 1,5 cm dưới dạng hình vuông và thanh được chia theo đường chéo thành bốn hình tam giác. Hai phần đối diện của mẫu được loại bỏ, và hai phần còn lại được nối với nhau, trộn lẫn và lại được chia thành bốn hình tam giác. Lặp lại thao tác cho đến khi khối lượng của tổng mẫu đạt 500 g.

7.1.3 Mẫu chung đã chuẩn bị được chia thành hai phần và mỗi phần được đặt trong vật chứa bằng thủy tinh hoặc polyetylen sạch, khô, đậy kín.

Vật chứa có phần đầu của mẫu được sử dụng để thử nghiệm.

Hộp đựng mẫu có phần thứ hai được đậy kín, niêm phong và để lại để kiểm nghiệm lại trong trường hợp không thống nhất được việc đánh giá chất lượng natri monophotphat thực phẩm. Phần này của tổng số mẫu được lưu giữ cho đến khi kết thúc thời hạn bảo quản.

7.1.4 Vật chứa mẫu được dán nhãn với các thông tin sau:

Tên của phụ gia thực phẩm và chỉ số của nó;

Phần trăm khối lượng của chất chính;

Tên và địa điểm của nhà sản xuất;

Số lô;

Khối lượng tịnh lô;

Số lượng đơn vị đóng gói trong lô;

ngày sản xuất;

ngày lấy mẫu;

Họ của những người thực hiện việc chọn mẫu này;

Chỉ định của tiêu chuẩn này.

7.2 Xác định các đặc trưng cảm quan

Phương pháp này dựa trên việc xác định cảm quan về hình dạng, màu sắc và mùi của natri monophosphat trong chế độ ăn.

7.2.1 Dụng cụ đo lường, vật liệu, thuốc thử

Cân phòng thí nghiệm theo GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân ± 0,1 g.

Gậy thủy tinh.

Giấy có màu trắng.

Cup SV-34/12 theo GOST 25336.

7.2.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.2.3 Điều kiện thử nghiệm

Phòng thử nghiệm cần được cung cấp hệ thống thông gió cấp và thoát khí. Tất cả các thử nghiệm phải được thực hiện trong tủ hút.

7.2.4 Thử nghiệm

7.2.4.1 Hình dạng và màu sắc của natri monophosphat thực phẩm được xác định bằng cách xem một mẫu nặng 50 g, đặt trên tờ giấy trắng hoặc trên đĩa thủy tinh, dưới ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc chiếu sáng bằng đèn huỳnh quang loại LD theo GOST 6825 Độ chiếu sáng của bề mặt máy tính để bàn ít nhất phải là 500 lux.

7.2.4.2 Để xác định mùi, chuẩn bị dung dịch có thành phần 2% khối lượng. Để làm điều này, hòa tan một mẫu nặng 2 g trong 98 cm 3 nước cất trong một cốc có dung tích 250 cm 3. Một cốc thủy tinh sạch, không mùi được chứa đầy 100 cm 3 dung dịch đã chuẩn bị. Đậy thủy tinh bằng nắp và ủ trong 1 giờ ở nhiệt độ không khí (20 ± 5) ° C.

Mùi được xác định về mặt cảm quan ở mức độ của mép cốc ngay sau khi mở nắp.

7.3 Thử nghiệm ion natri

Phương pháp này dựa trên việc xác định định tính các ion natri bằng cách tạo kết tủa màu vàng với dung dịch kẽm uranyl axetat hoặc bằng cách nhuộm ngọn lửa không màu màu vàng.

7.3.1 Dụng cụ đo, vật liệu, thuốc thử

Bếp điện theo GOST 14919.

Kính V (N) -1-250 TC (TLC) theo GOST 25336.

Xi lanh 1 (3) -100 theo GOST 1770.

Gậy thủy tinh.

Dây bạch kim theo GOST 18389.

Kẽm uranyl axetat, h.

Nước cất theo GOST 6709.

7.3.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.3.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.3.4 Chuẩn bị cho bài kiểm tra

7.3.4.1 Chuẩn bị dung dịch axit axetic theo tỷ lệ (1: 5)

Dung dịch axit axetic theo tỷ lệ (1: 5) được chuẩn bị bằng cách pha loãng axit axetic theo thể tích với nước cất (một phần) có tỷ lệ phần trăm là 99,5% (một phần) với nước cất (năm phần).

7.3.4.2 Chuẩn bị dung dịch kẽm uranyl axetat, 5% theo khối lượng

Một phần kẽm uranyl axetat nặng 2,5 g được hòa tan bằng cách đun nóng trong 42,5 cm 3 nước cất và 5 cm 3 axit axetic loãng theo 7.3.4.1.

7.3.4.3 Chuẩn bị dung dịch axit clohydric theo tỷ lệ (1: 5)

Dung dịch axit clohydric theo tỷ lệ (1: 5) được chuẩn bị bằng cách pha loãng axit clohydric theo thể tích với ít nhất 35% (một phần) khối lượng với nước cất (năm phần).

7.3.5 Tiến hành một bài kiểm tra

Phương pháp 1. Một phần mẫu có trọng lượng từ 1,0 g đến 1,5 g được hòa tan trong 100 cm 3 nước cất. Dùng pipet thêm vào 5 cm 3 dung dịch axit axetic loãng theo 7.3.4.1, lọc nếu cần, sau đó thêm 1 cm 3 dung dịch kẽm uranyl axetat bằng pipet. Sự hình thành kết tủa tinh thể màu vàng xác nhận sự có mặt của các ion natri trong dung dịch.

Phương pháp 2. Các tinh thể của natri monophotphat thực phẩm, được làm ẩm bằng axit clohydric loãng theo 7.3.4.3, khi cho dây bạch kim vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa có màu vàng. Màu vàng của ngọn lửa không màu xác nhận sự có mặt của các ion natri.

7.4 Thử nghiệm ion photphat

Các phương pháp này dựa trên việc xác định định tính các ion photphat.

7.4.1 Thử nghiệm ion photphat (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Dụng cụ đo, vật liệu, thuốc thử

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,01 g.

Pipet 2-2-1-5 (10) theo GOST 29227.

Kính V (N) -1-250 TC (TLC) theo GOST 25336.

Ống nghiệm P2-21-70 theo GOST 25336.

Xi lanh 1 (3) -100 theo GOST 1770.

Nước cất theo GOST 6709.

Bạc nitrat theo GOST 1277, một phần

7.4.1.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.4.1.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.4.1.4 Chuẩn bị thử nghiệm

Dung dịch axit nitric có phần trăm khối lượng là 10%, khối lượng riêng là 1,055 g / cm 3 được chuẩn bị theo GOST 4517.

Dung dịch bạc nitrat có phần trăm khối lượng là 4,2% được điều chế bằng cách hòa tan 4,2 g bạc nitrat trong 95,8 cm 3 nước cất, được axit hóa bằng năm giọt axit nitric; được bảo quản trong hộp thủy tinh sẫm màu.

7.4.1.5 Tiến hành thử nghiệm

Một mẫu nặng từ 1,0 g đến 1,5 g được hòa tan trong 100 cm 3 nước cất. Dùng pipet thêm 1 cm 3 dung dịch bạc nitrat vào 5 cm 3. Thêm từ 1,6 đến 2,0 cm 3 axit nitric loãng theo 7.4.1.4 vào kết tủa màu vàng tạo thành cho đến khi tan hoàn toàn, điều này cho thấy sự có mặt của ion H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Kiểm tra ion photphat (PO)

Phương pháp này dựa trên việc xác định định tính các ion photphat bằng cách tạo ra kết tủa màu vàng nhạt sáng với dung dịch amoni molypdat.

7.4.2.1 Dụng cụ đo, vật liệu, thuốc thử

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,01 g.

Bếp điện theo GOST 14919.

Pipet 2-2-1-5 (10) theo GOST 29227.

Kính V (N) -1-250 TC (TLC) theo GOST 25336.

Ống nghiệm P2-21-70 theo GOST 25336.

Xi lanh 1 (3) -100 theo GOST 1770.

Gậy thủy tinh.

Axit molybdic, h.

Axit clohydric theo GOST 3118, một phần

Nước cất theo GOST 6709.

Axit nitric theo GOST 4461, một phần

Nước amoniac theo GOST 3760, h.

7.4.2.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.4.2.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.4.2.4 Chuẩn bị thử nghiệm

Một phần axit molybdic dạng bột mịn (85%) nặng 6,5 g, cân đến chữ số thập phân thứ hai, được hòa tan trong hỗn hợp gồm 14 cm 3 nước cất và 14,5 cm 3 dung dịch amoniac có 10% phần khối lượng, được chuẩn bị theo GOST 4517. Dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ phòng và thêm từ từ với khuấy để hỗn hợp gồm 40 cm 3 nước cất và 32 cm 3 axit nitric. Dung dịch được bảo quản ở nơi tối. Nếu kết tủa hình thành trong quá trình bảo quản, chỉ phần dung dịch phía trên kết tủa được sử dụng để phân tích.

7.4.2.5 Thử nghiệm

Một mẫu nặng từ 1,0 g đến 1,5 g được hòa tan trong 100 cm 3 nước cất. Dùng pipet thêm từ 1 cm 3 đến 2 cm 3 axit nitric đậm đặc, 5 cm 3 amoni molypdat vào 5 cm 3 dung dịch và đun nóng. Sự tạo thành kết tủa có màu vàng nhạt sáng màu “hoàng yến” xác nhận sự có mặt của các ion PO 4 3- trong dung dịch.

7.4.3 Thử nghiệm ion photphat (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Phương pháp này dựa trên việc xác định định tính các ion photphat bằng cách tạo kết tủa màu vàng với dung dịch bạc nitrat.

7.4.3.1 Dụng cụ đo, vật liệu, thuốc thử

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,01 g.

Pipet 2-2-1-5 (10) theo GOST 29227.

Ống nghiệm P2-21-70 theo GOST 25336.

Xi lanh 1 (3) -100 theo GOST 1770.

Axit axetic theo GOST 61, một phần

Nước cất theo GOST 6709.

Bạc nitrat theo GOST 1277, một phần

7.4.3.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.4.3.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.4.3.4 Chuẩn bị thử nghiệm

Điều chế dung dịch bạc nitrat - theo 7.4.1.4.

Dung dịch axit axetic theo tỷ lệ (1:16) được chuẩn bị bằng cách pha loãng axit axetic theo thể tích với nước cất (một phần) là 99,5% (một phần) với nước cất (16 phần).

7.4.3.5 Tiến hành thử nghiệm

Một mẫu nặng từ 1,0 g đến 1,5 g được hòa tan trong 100 cm 3 nước cất. Sau đó 5 cm 3 dung dịch thu được được axit hóa bằng dung dịch axit axetic loãng theo 7.4.4.4 và 1 cm 3 dung dịch bạc nitrat được thêm vào bằng pipet. Sự hình thành kết tủa màu vàng cho thấy sự có mặt của HPO 4 2-, PO 4 3- -ions.

7.5 Thử nghiệm tìm axit photphoric tự do và muối natri bazơ của nó

Phương pháp này dựa trên việc xác định sự có mặt của axit photphoric tự do và muối natri không được thế của nó bằng cách chuẩn độ với sự có mặt của chất chỉ thị metyl da cam.

7.5.1 Dụng cụ đo, phụ kiện và thuốc thử

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,01 g.

Xi lanh 1 (3) -100 theo GOST 1770.

Kính V (N) -1-100 TC (TLC) theo GOST 25336.

Nước cất theo GOST 6709.

7.5.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.5.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.5.4 Chuẩn bị cho bài kiểm tra

7.5.4.1 với (NaOH) = 1 mol / dm 3 được điều chế theo GOST 25794.1.

7.5.4.2 Một dung dịch có nồng độ mol với (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

7.5.4.3 Một dung dịch nước của metyl da cam có phần trăm khối lượng là 0,1% được chuẩn bị theo GOST 4919.1.

7.5.5 Tiến hành một bài kiểm tra

Một mẫu nặng từ 1,5 đến 2,0 g được cho vào cốc thủy tinh có dung tích 100 cm 3, hòa tan trong 40 cm 3 nước cất và được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (không quá 0,3 cm 3) hoặc tương ứng với dung dịch axit sunfuric (không quá 0 .3 cm 3). Sự thay đổi màu sắc của dung dịch tương ứng từ đỏ sang cam hoặc vàng sang da cam khi có mặt metyl da cam cho thấy phụ gia thực phẩm E339 (i) vượt qua thử nghiệm về sự có mặt của axit photphoric tự do và muối natri không thay thế của nó.

7.6 Xác định phần trăm khối lượng của chất chính

Phương pháp này dựa trên chuẩn độ điện thế của dung dịch natri monophosphat thực phẩm trong khoảng pH từ 4,4 đến 9,2.

7.6.1 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ và thuốc thử

Máy đo pH với dải đo điện cực thủy tinh từ 1 đến 14 đơn vị. pH, sai số đo tuyệt đối cho phép ± 0,05 đơn vị. độ pH.

Máy khuấy có từ tính.

Kính V (N) -1-100 (150.250) TC (TXC) theo GOST 25336.

Burette 1-2-50-0.1 theo GOST 29251.

Nước cất theo GOST 6709.

Rượu etylic được hiệu chỉnh theo GOST R 51652.

Natri hydroxit theo GOST 4328, một phần

Axit clohydric theo GOST 3118, một phần

Natri photphat một nước 2 thay thế theo GOST 245, h.

Natri clorua theo GOST 4233, một phần

Thymolphthalein (chất chỉ thị).

Metyl da cam (chất chỉ thị).

Phenolphtalein (chất chỉ thị).

7.6.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.6.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.6.4 Xác định phần khối lượng của chất chính của natri monophosphat thực phẩm E339 (tôi)

7.6.4.1 Chuẩn bị cho thử nghiệm

Một dung dịch có nồng độ mol với (NaOH) = 1 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

Một dung dịch rượu có phần trăm khối lượng của thymolphthalein là 0,1% được chuẩn bị theo GOST 4919.1.

7.6.4.2 Tiến hành thử nghiệm

Một mẫu đã cân nặng 4 g có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ ba được cho vào cốc có mỏ dung tích 150 cm 3, hòa tan trong 50 cm 3 nước cất và được chuẩn độ từ buret bằng máy khuấy từ với dung dịch natri hydroxit đến pH 9,2. Đo pH được thực hiện ở nhiệt độ (20,0 ± 0,5) ° C trên máy đo pH theo hướng dẫn của thiết bị.

Được phép thực hiện phép xác định với dấu hiệu của điểm tương đương đối với thymolphthalein.

7.6.4.3 Xử lý kết quả

Phần trăm khối lượng của chất chính của natri monophosphat E339 (i), X 1,%, được tính bằng công thức

(1)

ở đâu V- thể tích c (NaOH) = 1 mol / dm 3 dung dịch dùng để chuẩn độ mẫu đến pH 9,2 cm 3;

M Với(NaOH) \ u003d dung dịch 1 mol / dm 3, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \ u003d 0,1380 g, M(NaH 2 PO 4? 2H 2 O) \ u003d 0,1560 g;

m- trọng lượng của mẫu thử, g.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến chữ số thập phân đầu tiên.

r R

Giới hạn tái lập R R

Các giới hạn của sai số tuyệt đối của phương pháp đo natri monophosphat thực phẩm E339 (i) ± 0,3% tại R = 95 %.

7.6.5 Xác định phần trăm khối lượng của chất chính trong thực phẩm natri monophosphat E339 (ii)

7.6.5.1 Chuẩn bị cho thử nghiệm

Dung dịch nồng độ mol Với(HCl) \ u003d 0,5 mol / dm 3 được điều chế theo GOST 25794.1.

Một dung dịch nước có phần trăm khối lượng của metyl da cam là 0,1% được chuẩn bị theo GOST 4919.1.

7.6.5.2 Tiến hành thử nghiệm

Mẫu nặng 1,5 g có ghi kết quả cân chính xác đến chữ số thập phân thứ ba được cho vào cốc có mỏ dung tích 250 cm 3, hòa tan trong 100 cm 3 nước cất và được chuẩn độ từ buret đồng thời khuấy dung dịch bằng máy khuấy từ với dung dịch axit clohydric đến pH 4,4. Đo pH được thực hiện ở nhiệt độ (20,0 ± 0,5) ° C bằng máy đo pH theo hướng dẫn của thiết bị.

Được phép thực hiện phép xác định với dấu hiệu của điểm tương đương trên metyl da cam bằng cách sử dụng dung dịch đối chiếu có chứa 2 g natri photphat đơn dihydrat và 2-3 giọt dung dịch metyl da cam trong 100 cm 3 nước cất.

7.6.5.3 Xử lý kết quả

Phần khối lượng của chất chính của natri monophosphat thực phẩm E339 (ii) X 2,%, được tính theo công thức

(2)

ở đâu V- thể tích c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 dung dịch dùng để chuẩn độ mẫu đến pH 4,4 cm 3;

M- khối lượng natri monophosphat thực phẩm, tương ứng với 1 cm 3 Với(HCl) Dung dịch 0,5 mol / dm 3, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \ u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \ u003d 0,1340 g, M(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \ u003d 0,1791 g;

100 - hệ số chuyển đổi sang phần trăm;

m- trọng lượng của mẫu thử, g.

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến chữ số thập phân đầu tiên.

Kết quả thử nghiệm được lấy làm trung bình cộng của hai phép xác định song song.

Giới hạn lặp lại (hội tụ) r là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong các điều kiện lặp lại ở R= 95%, không được vượt quá 0,2%.

Giới hạn tái lập R là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong điều kiện tái lập tại R= 95%, không được vượt quá 0,4%.

Các giới hạn của sai số tuyệt đối của phương pháp đo chất chính của natri monophosphat thực phẩm E339 (ii) ± 0,3% ở R = 95 %.

7.6.6 Xác định phần khối lượng của chất chính của natri monophotphat thực phẩm E339 (iii)

7.6.6.1 Chuẩn bị thử nghiệm

Một dung dịch có nồng độ mol với (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

Một dung dịch có nồng độ mol với (HCl) = 0,5 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

Một dung dịch nước có phần trăm khối lượng của metyl da cam 0,1% được chuẩn bị theo GOST 4919.1.

Một dung dịch rượu có phần trăm khối lượng của phenolphtalein là 0,1% được chuẩn bị theo GOST 4919.1.

7.6.6.2 Tiến hành thử nghiệm

Một mẫu nặng 2 g có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ ba được cho vào cốc có mỏ dung tích 100 cm 3, hòa tan trong 50 cm 3 nước cất và vừa chuẩn độ vừa khuấy dung dịch bằng máy khuấy từ. với dung dịch axit clohydric đến pH 4,4, và sau đó với dung dịch natri hydroxit đến pH 9,2. Đo pH được thực hiện ở nhiệt độ (20,0 ± 0,5) ° C bằng máy đo pH theo hướng dẫn của thiết bị.

Thể tích gấp đôi của dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ đến pH 9,2 được so sánh với thể tích dung dịch axit clohydric được dùng để chuẩn độ đến pH 4,4. Từ các thể tích nhỏ hơn này, hàm lượng natri monophosphat được tính.

Được phép thực hiện phép xác định với chỉ thị của điểm tương đương thứ nhất đối với metyl da cam, điểm thứ hai đối với phenolphtalein. Trong trường hợp này, trước khi chuẩn độ phenolphtalein, 4 g natri clorua được thêm vào dung dịch phân tích.

7.6.6.3 Xử lý kết quả

Phần khối lượng của chất chính của natri monophosphat thực phẩm E339 (iii) X 3,%, được tính theo công thức

(3)

(4)

ở đâu V- âm lượng Với(HCl) Dung dịch 0,5 mol / dm 3 dùng để chuẩn độ mẫu đến pH 4,4;

M- khối lượng natri monophotphat thực phẩm tương ứng với 1 cm 3 dung dịch axit clohydric hoặc natri hiđroxit có nồng độ chính xác 0,5 mol / dm 3, g; M(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, M(Na 3 PO 4? 0,5H 2 O) \ u003d 0,04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \ u003d 0,4549 g, M(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \ u003d 0,09503 g;

2V Chính xác là 1 - gấp đôi âm lượng Với(NaOH) Dung dịch 0,5 mol / dm 3 dùng để chuẩn độ mẫu đến pH 9,2 cm 3;

100 - hệ số chuyển đổi sang phần trăm;

m- trọng lượng của mẫu thử, g.

Nếu thể tích dung dịch axit clohiđric dùng để chuẩn độ gấp hai lần thể tích dung dịch natri hiđroxit thì natri monophotphat thực phẩm được phân tích chứa kiềm tự do.

Kết quả thử nghiệm được lấy làm trung bình cộng của hai phép xác định song song.

Giới hạn lặp lại (hội tụ) r là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong các điều kiện lặp lại ở R= 95%, không được vượt quá 0,6%.

Giới hạn tái lập R là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong điều kiện tái lập tại R= 95%, không được vượt quá 0,8%.

Các giới hạn của sai số tuyệt đối của phương pháp đo chất chính của natri monophosphat thực phẩm E339 (iii) ± 0,6% ở R = 95 %.

7.7 Xác định phần trăm khối lượng của tổng photpho pentoxit

Phương pháp xác định phần khối lượng của tổng số photpho pentoxit được thực hiện để xác định các monophotphat trong thực phẩm của natri E339 (i), E339 (ii) và E339 (iii).

7.7.1 Phương pháp chiết - trắc quang

Phương pháp này dựa trên việc chiết xuất các monophotphat natri trong chế độ ăn uống ở dạng amoni photphomolypden với hỗn hợp dung môi hữu cơ và sau đó là phép đo quang của mật độ quang của các dung dịch.

7.7.1.1 Dụng cụ đo và thuốc thử

Máy đo màu quang điện có bộ lọc ánh sáng có bước truyền cực đại ở bước sóng (630 ± 10) nm và cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng là 10 mm.

Phạm vi đo nhiệt kế thủy tinh lỏng từ 0 ° С đến 50 ° С, giá trị chia 1 ° С theo GOST 28498.

Bình 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 theo GOST 1770.

Pipet 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 theo GOST 29169.

Burette 1-1-2-25-0.1 theo GOST 29251.

Đồng hồ bấm giờ cấp độ chính xác thứ 2 với khả năng đếm của thang đo trong 30 phút, với giá trị vạch chia là 0,20 s.

Nước cất theo GOST 6709.

Amoni molybdate theo GOST 3765, một phần

Rượu etylic theo GOST R 51652.

Thiếc diclorua 2-nước theo tài liệu phù hợp với nó được sản xuất và có thể được xác định.

Glycerin theo GOST 6259, một phần

Axit sulfuric theo GOST 4204, một phần

Isobutyl alcohol theo GOST 6016, một phần

Toluene theo GOST 5789, loại phân tích.

Kali photphat đơn thành phần theo GOST 4198, loại phân tích.

7.7.1.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.7.1.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.7.1.4 Chuẩn bị thử nghiệm

a) Điều chế dung dịch axit sunfuric

Dung dịch nồng độ mol Với(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol / dm 3 được điều chế như sau: 980 cm 3 rượu etylic có phần trăm khối lượng là 99,5% và khối lượng riêng là 0,789 g / cm 3, được điều chế theo GOST 4517, cẩn thận thêm axit sunfuric 20 cm 3 với khối lượng riêng 1,84 g / cm 3.

b) Điều chế dung dịch amoni molypdat

Cân 100 g amoni molypdat có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ tư được hòa tan trong 800 cm 3 axit sunfuric có nồng độ mol là (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, thể tích của dung dịch được điều chỉnh bằng nước cất đến 2000 cm 3. Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh sẫm màu có nút mài và sử dụng sau ba ngày kể từ khi pha chế.

c) Điều chế dung dịch clorua tĩnh

Một phần thiếc điclorua nặng 0,2 g có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ tư được hòa tan trong hỗn hợp gồm 50 cm 3 gồm glixerol và 50 cm 3 rượu etylic. Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ phòng và sử dụng trong vòng bảy ngày.

d) Chuẩn bị dung dịch chuẩn của photphat chứa 0,1 mg photpho pentoxit trong 1 cm 3

Một phần monokali photphat nặng 1,9175 g có ghi cân đến chữ số thập phân thứ tư được hòa tan trong nước cất trong bình định mức có dung tích 1000 cm 3, thêm nước đến vạch và trộn. Dùng pipet lấy 10 cm 3 dung dịch thu được cho vào bình định mức có dung tích 100 cm 3, thêm nước cất đến vạch và lắc đều.

e) Chuẩn bị dung dịch đối chiếu

Đổ 20 cm 3 nước cất vào bình định mức có dung tích 100 cm 3, 25 cm 3 hỗn hợp các dung môi được điều chế bằng cách trộn 12,5 cm 3 rượu isobutyl và 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 được dung dịch. amoni molypdat được thêm vào và khuấy mạnh trong 15 Với. Sau đó, sau khi lắng và tách lớp, dùng pipet lấy 5 cm 3 của lớp hữu cơ phía trên cho vào bình định mức 50 cm 3, được pha loãng bằng dung dịch axit sunfuric được chuẩn bị theo 7.7.1.4 a), đến thể tích khoảng 45 cm 3. Thêm 1 cm 3 dung dịch thiếc diclorua, Pha loãng bằng axit sunfuric đến vạch mức và lắc đều.

f) Xây dựng đường chuẩn

Trong các bình định mức có dung tích 100 cm 3 góp 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0 cm 3 của dung dịch chuẩn monophotphat, tương ứng với 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg photpho pentoxit, pha loãng với nước đến thể tích khoảng 20 cm 3, thêm 25 cm 3 hỗn hợp dung môi được chuẩn bị bằng cách trộn 12,5 cm 3 rượu isobutyl và 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 dung dịch amoni. làm tan và ngay lập tức trộn mạnh trong vòng 15 s. Sau đó, sau khi lắng và tách các lớp, các phần nhỏ của 5 cm 3 của lớp hữu cơ trên được lấy bằng pipet, tương ứng với 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg photpho pentoxit, trong bình định mức có dung tích 50 cm 3, pha loãng bằng dung dịch axit sunfuric được chuẩn bị theo 7.7.1.4 a), đến thể tích khoảng 45 cm 3, thêm 1 cm 3 dung dịch clorua stannous, thêm axit sunfuric đến vạch mức và trộn.

Phép đo mật độ quang của dung dịch đã chuẩn bị được thực hiện so với dung dịch đối chiếu, được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, trong cuvet có độ dày của lớp hấp thụ ánh sáng là 10 mm ở bước sóng 630 nm.

Dựa trên kết quả trung bình của hai phép xác định song song, một đường chuẩn được xây dựng, vẽ biểu đồ khối lượng của photpho pentoxit tính bằng miligam dọc theo trục abscissa và các giá trị tương ứng của mật độ quang dọc theo trục tọa độ.

Đường chuẩn được tinh chỉnh định kỳ (10 ngày một lần) bởi ba điểm chính.

7.7.1.5 Tiến hành thử nghiệm

Một mẫu cân có trọng lượng từ 0,04 đến 0,05 g có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ tư được hòa tan trong nước cất ở nhiệt độ (20 ± 1) ° C trong bình định mức có dung tích 500 cm 3, đem đến vạch và trộn lẫn. Dùng pipet lấy 10 cm 3 dung dịch thu được cho vào bình định mức có dung tích 100 cm 3. Tiếp theo, việc chuẩn bị dung dịch thử được thực hiện theo 7.7.1.4 e).

Phép đo mật độ quang của dung dịch phân tích được thực hiện trong cuvet có độ dày của lớp hấp thụ ánh sáng là 10 mm ở bước sóng 630 nm.

Khối lượng natri monophotphat thực phẩm trong một phần định lượng theo photpho pentoxit được xác định theo đường chuẩn.

7.7.1.6 Xử lý kết quả

Phần khối lượng của tổng photpho pentoxit (dạng khan) X 4,%, được tính theo công thức

(5)

ở đâu m 1 - khối lượng natri monophotphat thực phẩm tính theo photpho pentoxit trong một phần dung dịch, tính theo đường chuẩn, mg;

500 - dung tích bình định mức, cm 3;

25 - thể tích hỗn hợp dung môi (rượu isobutyl và toluen), cm 3;

100 - hệ số chuyển đổi của kết quả thành tỷ lệ phần trăm;

1000 là hệ số chuyển đổi hàm lượng natri monophotphat trong thực phẩm tính theo photpho pentoxit từ miligam sang gam;

10 - thể tích natri monophosphat thực phẩm hòa tan được lấy để thử nghiệm, cm 3;

5 - một phần của lớp hữu cơ được lấy để pha loãng theo 7.7.1.4 e);

m- trọng lượng của mẫu thử, g.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến chữ số thập phân thứ hai.

Kết quả thử nghiệm được lấy làm trung bình cộng của hai phép xác định song song.

Giới hạn lặp lại (hội tụ) r là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong các điều kiện lặp lại ở R= 95%, không được vượt quá 0,15%.

Giới hạn tái lập R là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong điều kiện tái lập tại R= 95%, không được vượt quá 0,30%.

Các giới hạn của sai số tuyệt đối của phương pháp đo phần khối lượng của tổng số photpho pentoxit của natri monophotphat trong thực phẩm ± 0,20% ở R = 95 %.

7.7.2 Phương pháp đo điện thế - theo GOST R 52824.

7.7.3 Phương pháp đo quang phổ - theo GOST R 52824.

7.8 Xác định phần trăm khối lượng của các chất không tan trong nước

Phương pháp này dựa trên sự hòa tan của natri monophotphat trong nước ở những điều kiện nhất định và xác định phần khối lượng của các chất không tan trong nước.

7.8.1 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ, thuốc thử

Lọc loại chén TF POR 16 theo GOST 25336.

Cân phòng thí nghiệm theo GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân ± 0,00001 g.

Ống đong 1-100-1 theo GOST 1770.

Nước cất theo GOST 6709.

7.8.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.8.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.8.4 Tiến hành một bài kiểm tra

Một mẫu nặng 10 g có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ tư được cho vào cốc có mỏ dung tích 250 cm 3 và hòa tan trong 100 cm 3 nước cất nóng. Sau đó, dung dịch được lọc qua chén lọc, trước đó đã làm khô đến khối lượng không đổi (khối lượng giữa hai lần cân cuối cùng không được vượt quá 0,0002 g). Cặn không tan trên màng lọc được rửa bằng nước nóng, làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ từ 100 ° C đến 110 ° C trong 2 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm và cân (chênh lệch giữa kết quả của hai lần cân cuối cùng không được vượt quá 0,0002 g).

7.8.5 Xử lý kết quả

Phần khối lượng của các chất không tan trong nước X 5,%, được tính theo công thức

(6)

ở đâu m 1 - khối lượng của chén lọc có kết tủa các chất không tan sau khi làm khô, g;

m 2 - trọng lượng của chén lọc, g;

m- trọng lượng của mẫu, g;

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ ba.

Kết quả cuối cùng được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

Kết quả thử nghiệm được lấy làm trung bình cộng của hai phép xác định song song.

Giới hạn lặp lại (hội tụ) r là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong các điều kiện lặp lại ở R= 95%, không được vượt quá 0,02%.

Giới hạn tái lập R là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong điều kiện tái lập tại R= 95%, không được vượt quá 0,04%.

Các giới hạn của sai số đo tuyệt đối của phương pháp phần khối lượng của các chất không tan trong nước ± 0,03% ở R = 95 %.

7.9 Xác định độ pH của dung dịch nước

Phương pháp này dựa trên việc xác định chỉ số hoạt động của các ion hydro trong dung dịch natri monophosphat thực phẩm có phần khối lượng là 1% bằng cách đo pH bằng cách sử dụng máy đo pH với điện cực thủy tinh.

7.9.1 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ và thuốc thử

Máy đo pH với dải đo điện cực thủy tinh từ 1 đến 14 đơn vị. pH, với sai số đo tuyệt đối cho phép là ± 0,05 đơn vị. độ pH.

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,01 g.

Phạm vi đo nhiệt kế thủy tinh lỏng từ 0 ° C đến 50 ° C, giá trị vạch chia 0,5 ° C theo GOST 28498.

Kính V (N) -1-250 TC (TXC) theo GOST 25336.

Thanh thủy tinh nóng chảy.

Ống đong 1-100-1 theo GOST 1770.

Nước cất theo GOST 6709.

7.9.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.9.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.9.4 Tiến hành một bài kiểm tra

Một mẫu nặng 1,0 g có ghi kết quả cân chính xác đến chữ số thập phân thứ ba được đặt trong cốc thủy tinh có dung tích 250 cm 3 và hòa tan trong 100 cm 3 nước cất nóng không chứa cacbon đioxit và được chuẩn bị theo GOST 4517, trộn kỹ, nhúng các điện cực của máy đo pH vào dung dịch và đo pH của dung dịch ở (20,0 ± 0,5) ° C.

Các chỉ số của máy đo pH được xác định theo hướng dẫn của thiết bị.

7.9.5 Xử lý kết quả đo

Kết quả đo được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

Đối với kết quả cuối cùng của phép xác định pH, ​​giá trị trung bình cộng của hai phép xác định song song, được làm tròn đến chữ số thập phân đầu tiên, được lấy.

Giới hạn lặp lại (hội tụ) r là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong các điều kiện lặp lại ở R= 95%, không được vượt quá 0,1 đơn vị. độ pH.

Giới hạn tái lập R là giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép đo thu được trong điều kiện tái lập tại R= 95%, không được quá 0,2 đơn vị. độ pH.

Giới hạn sai số tuyệt đối của phương pháp đo pH ± 0,1 đơn vị. pH ở R = 95 %.

7.10 Xác định phần khối lượng hao hụt khi làm khô

Phương pháp này dựa trên khả năng của natri monophosphat E339 (i) và E339 (ii) thực phẩm, được đặt trong lò nướng, được giải phóng khỏi các chất dễ bay hơi ở nhiệt độ từ 40 ° C đến 105 ° C. Phần khối lượng hao hụt được xác định bằng sự chênh lệch khối lượng của mẫu thực phẩm natri monophotphat trước và sau khi làm khô.

7.10.1

Tủ sấy duy trì chế độ quy định từ 20 ° С đến 200 ° С với sai số ± 2 ° С.

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,0001 g.

Bình hút ẩm 2-250 theo GOST 25336.

Đồng hồ thạch anh cơ-điện tử để bàn, đồng hồ treo tường và báo thức theo tiêu chuẩn GOST 27752.

Cúp CH 45/13 theo GOST 25336.

7.10.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.10.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.10.4 Thử nghiệm cho E339 (tôi)

Một cốc cân rỗng sạch được làm khô với nắp mở ở nhiệt độ từ 100 ° C đến 105 ° C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

Mẫu đã cân có trọng lượng từ 1 g đến 2 g có ghi kết quả cân chính xác đến chữ số thập phân thứ ba được đặt mở cùng với nắp trong tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 60 ° C trong 1 giờ, sau đó ở 105 ° C cho 4 giờ sau đó nhanh chóng đậy nắp ly thủy tinh, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.

7.10.5 Thử nghiệm cho E339 (ii)

Một cốc cân rỗng sạch được làm khô với nắp mở ở nhiệt độ từ 100 ° C đến 105 ° C trong tủ sấy trong 30 phút, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và cân, ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ ba. Sấy đến khối lượng không đổi được thực hiện cho đến khi chênh lệch giữa kết quả của hai lần xác định song song không vượt quá 0,001 g.

Cân mẫu có trọng lượng từ 1 g đến 2 g trong ly thủy tinh có ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ ba, đặt mẫu mở cùng với nắp trong tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 40 ° C trong 3 giờ, sau đó ở nhiệt độ 105 ° C trong 5 giờ Sau đó, nhanh chóng đậy kín cốc, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.

7.10.6 Xử lý kết quả

7.10.6.1 Hao hụt khi làm khô, theo khối lượng, natri monophosphat E339 (i) trong chế độ ăn uống X 6,%, được tính theo công thức

(7)

ở đâu m- khối lượng của thủy tinh khô với mẫu thử trước khi làm khô, g;

m 1 - khối lượng của cốc chứa mẫu sau khi làm khô, g;

m 2 - trọng lượng của thủy tinh khô, g;

100 - hệ số chuyển đổi kết quả thành phần trăm.

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

7.10.6.2 Giá trị trung bình số học được lấy là kết quả cuối cùng của phép xác định X 6,%, của hai phép xác định song song, nếu điều kiện chấp nhận được đáp ứng

, (8)

trong đó, - kết quả thử nghiệm của hai phép đo song song về phần khối lượng hao hụt trong quá trình sấy,%;

Giá trị trung bình của hai phép đo song song về phần khối lượng của tổn thất trong quá trình sấy,%;

r

± 0,01 ngày, ở R = 0,95, (9)

Giới hạn lặp lại r và khả năng tái tạo R, cũng như chỉ số độ chính xác d cho dải đo, phù hợp với bảng 3, phần khối lượng của tổn thất trong quá trình sấy được cho trong bảng 6.

Bảng 6

7.11 Xác định phần khối lượng hao hụt khi đánh lửa

Phương pháp này dựa trên khả năng của E339 (iii) natri monophosphat ăn được đặt trong lò nung có thể giải phóng khỏi các chất dễ bay hơi ở nhiệt độ từ 120 ° C đến 800 ° C. Phần khối lượng hao hụt được xác định bằng sự chênh lệch khối lượng của mẫu thực phẩm natri monophosphat trước và sau khi nung.

7.11.1 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ

Lò nung muffle với phạm vi gia nhiệt từ 50 ° С đến 1000 ° С, đảm bảo duy trì nhiệt độ cài đặt trong khoảng ± 25 ° С.

Tủ sấy duy trì chế độ quy định từ 20 ° С đến 200 ° С với sai số ± 2 ° С.

Phạm vi đo nhiệt kế thủy tinh lỏng từ 0 ° С đến 200 ° С, giá trị chia 1 ° С theo GOST 28498.

Cân phòng thí nghiệm phù hợp với GOST 24104 với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép của một lần cân duy nhất ± 0,0001 g.

Bình hút ẩm 2-250 theo GOST 25336.

Đồng hồ thạch anh cơ-điện tử để bàn, đồng hồ treo tường và báo thức theo tiêu chuẩn GOST 27752.

Chén sứ theo tiêu chuẩn GOST 9147.

7.11.2 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.11.3 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.11.4 Tiến hành một bài kiểm tra

Làm khô chén cân rỗng, sạch, mở nắp ở 100 ° C đến 105 ° C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

Mẫu có trọng lượng từ 1 g đến 2 g có ghi kết quả cân chính xác đến chữ số thập phân thứ ba được đặt hở cùng với nắp trong lò nung múp và nung ở nhiệt độ 120 ° C trong 2 giờ, sau đó ở 800 ° C. 30 phút. Sau đó, nhanh chóng đậy nắp chén, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.

7.11.5 Xử lý kết quả

7.11.5.1 Tổn thất phần khối lượng bốc cháy của natri monophosphat E339 ăn được (iii) X 7,%, được tính theo công thức

(10)

ở đâu t là khối lượng của chén nung khô với khối lượng mẫu trước khi nung, g;

m 1 - khối lượng của chén nung với mẫu sau khi nung, g;

m 2 - khối lượng chén nung khô, g;

100 - hệ số chuyển đổi kết quả thành phần trăm.

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

Kết quả cuối cùng được ghi đến chữ số thập phân đầu tiên.

7.11.5.2 Giá trị trung bình số học được lấy là kết quả cuối cùng của phép xác định X 7,%, của hai phép xác định song song, nếu điều kiện chấp nhận được đáp ứng

, (11)

Trong đó, - kết quả thử nghiệm của hai phép đo song song về phần khối lượng của tổn thất khi đánh lửa,%;

Giá trị trung bình của hai phép đo song song về phần khối lượng của tổn thất trong quá trình đánh lửa,%;

r- giá trị của giới hạn lặp lại cho trong Bảng 6.

Kết quả phân tích được trình bày dưới dạng:

± 0,01 ngày, ở R = 0,95, (12)

trong đó - giá trị trung bình cộng của các kết quả của hai phép xác định, được công nhận là có thể chấp nhận được,%;

d - giới hạn của sai số đo tương đối,%.

Giới hạn lặp lại r và khả năng tái tạo R, cũng như chỉ số độ chính xác d cho dải đo, phù hợp với bảng 3, phần khối lượng của tổn thất khi đánh lửa được cho trong bảng 6.

7.12 Xác định phần khối lượng của florua

7.12.1 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.12.2 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.12.3 Xác định phần khối lượng của florua - theo GOST 8515 (xem 3.9).

7.13 Xác định phần khối lượng của asen

7.13.1 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.13.2 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.13.3 Xác định phần khối lượng của asen - theo GOST 26930, GOST R 51766 hoặc GOST 10485.

7.14 Xác định phần khối lượng của chì

7.14.1 Lấy mẫu - theo 7.1.

7.14.2 Điều kiện thử nghiệm - theo 7.2.3.

7.14.3 Xác định phần khối lượng của chì - theo GOST 26932.

8 Vận chuyển và bảo quản

8.1 Các monophotphat natri thực phẩm được vận chuyển bằng các phương tiện có mái che bằng tất cả các phương thức vận tải phù hợp với các quy tắc vận chuyển hàng hóa có hiệu lực đối với các phương thức vận tải tương ứng.

8.2 Các monophotphat natri thực phẩm được bảo quản trong bao bì của nhà sản xuất ở nơi khô ráo, thoáng mát trong kho có mái che.

8.3 Thời hạn sử dụng của natri monophosphat trong thực phẩm - không quá hai năm kể từ ngày sản xuất.

9.1 Phụ gia thực phẩm E339 được sử dụng làm chất điều chỉnh độ axit, chất ổn định màu, chất ổn định độ đặc, chất nhũ hóa, chất tạo phức, chất tạo kết cấu và chất giữ nước trong sản xuất các sản phẩm bánh mì và bánh kẹo, đồ uống có cồn, các sản phẩm thịt, cá, dầu và chất béo , đóng hộp và các ngành công nghiệp sữa.

9.2 Phụ gia thực phẩm E339 được sử dụng theo các quy định pháp luật của Liên bang Nga *.

* Trước khi giới thiệu các hành vi pháp lý quy định có liên quan của Liên bang Nga - các văn bản quy định của các cơ quan hành pháp liên bang.

GOST R 55517-2013

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA CỦA LIÊN BANG NGA

Phụ gia thực phẩm

THỰC PHẨM CHỐNG XƯƠNG KHỚP

Điều khoản và Định nghĩa

phụ gia thực phẩm. Chất chống oxy hóa của thực phẩm. Thuật ngữ và định nghĩa

OKS 01.040.67
67.220.20

Ngày giới thiệu 2014-04-01

Lời tựa

1 ĐƯỢC PHÁT TRIỂN bởi Viện Khoa học Nhà nước Viện Nghiên cứu Hương vị Thực phẩm, Axit và Thuốc nhuộm của Học viện Khoa học Nông nghiệp Nga (GNU VNIIPAKK Russian Agricultural Academy)

2 GIỚI THIỆU bởi Ủy ban kỹ thuật tiêu chuẩn hóa TC 154 "Phụ gia và hương liệu thực phẩm"

3 ĐƯỢC PHÊ DUYỆT VÀ CÓ HIỆU LỰC theo Lệnh của Cơ quan Liên bang về Quy định Kỹ thuật và Đo lường ngày 28 tháng 8 năm 2013 N 580-st

4 Tiêu chuẩn này có tính đến thuật ngữ của Tiêu chuẩn thống nhất về phụ gia thực phẩm của Ủy ban Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * "Tiêu chuẩn chung về phụ gia thực phẩm" về thông số kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm - chất chống oxy hóa của Chuyên gia chung FAO / WHO Ủy ban về phụ gia thực phẩm "Bộ luật thống nhất về thông số kỹ thuật cho phụ gia thực phẩm" Tài liệu tổng hợp về phụ gia thực phẩm đặc trưng cho phụ gia thực phẩm JECFA Tập 4 "
________________
* Có thể truy cập vào các tài liệu quốc tế và nước ngoài được đề cập sau đây trong văn bản bằng cách nhấp vào liên kết đến trang web http://shop.cntd.ru. - Ghi chú của nhà sản xuất cơ sở dữ liệu.

5 ĐƯỢC GIỚI THIỆU LẦN ĐẦU TIÊN

6 TÁI TẠO. Tháng 12 năm 2018


Các quy tắc áp dụng tiêu chuẩn này được quy định trongĐiều 26 của Luật Liên bang ngày 29 tháng 6 năm 2015 N 162-FZ "Về tiêu chuẩn hóa ở Liên bang Nga". Thông tin về những thay đổi đối với tiêu chuẩn này được công bố trong chỉ số thông tin hàng năm (kể từ ngày 1 tháng 1 của năm hiện tại) "Tiêu chuẩn Quốc gia", và văn bản chính thức về những thay đổi và sửa đổi - trong chỉ mục thông tin hàng tháng "Tiêu chuẩn Quốc gia". Trong trường hợp sửa đổi (thay thế) hoặc hủy bỏ tiêu chuẩn này, một thông báo tương ứng sẽ được công bố trong số tiếp theo của mục lục thông tin hàng tháng "Tiêu chuẩn quốc gia". Thông tin liên quan, thông báo và văn bản cũng được đăng trong hệ thống thông tin công cộng - trên trang web chính thức của Cơ quan Liên bang về Quy định Kỹ thuật và Đo lường trên Internet (www.gost.ru)

Giới thiệu

Giới thiệu

Các thuật ngữ được thiết lập trong tiêu chuẩn được sắp xếp theo một trật tự có hệ thống, phản ánh hệ thống các khái niệm trong lĩnh vực chất chống oxy hóa thực phẩm.

Có một thuật ngữ tiêu chuẩn hóa cho mỗi khái niệm.

Phần được đặt trong ngoặc đơn của một thuật ngữ có thể bị bỏ qua khi sử dụng thuật ngữ này trong các tài liệu tiêu chuẩn hóa, trong khi phần không được đặt trong ngoặc đơn của thuật ngữ tạo thành dạng rút gọn của nó.

Để bảo toàn tính toàn vẹn của hệ thống thuật ngữ trong tiêu chuẩn, một mục nhập thuật ngữ từ một tiêu chuẩn khác hoạt động ở cùng mức tiêu chuẩn hóa được đưa ra, được bao gồm trong các đường mảnh.

Các định nghĩa trên có thể được thay đổi, nếu cần, bằng cách đưa các đặc trưng phái sinh vào chúng, làm bộc lộ ý nghĩa của các thuật ngữ được sử dụng trong đó, chỉ ra các đối tượng nằm trong phạm vi của khái niệm đang được định nghĩa. Các thay đổi không được vi phạm phạm vi và nội dung của các khái niệm được xác định trong tiêu chuẩn này.

Tiêu chuẩn cung cấp các thuật ngữ tương đương bằng tiếng nước ngoài của các thuật ngữ được tiêu chuẩn hóa bằng tiếng Anh.

Các thuật ngữ được chuẩn hóa ở dạng in đậm, dạng ngắn của chúng ở dạng nhạt trong chỉ mục chữ cái.

1 khu vực sử dụng

Tiêu chuẩn này thiết lập các thuật ngữ và định nghĩa trong lĩnh vực chất chống oxy hóa thực phẩm.

Các thuật ngữ được thiết lập bởi tiêu chuẩn này được khuyến nghị sử dụng trong tất cả các loại tài liệu và tài liệu trong lĩnh vực chất chống oxy hóa thực phẩm nằm trong phạm vi của các công trình tiêu chuẩn hóa và (hoặc) sử dụng các kết quả của các công trình này.

2 Thuật ngữ và định nghĩa

Khái niệm chung

1

Chỉ mục theo thứ tự bảng chữ cái của các thuật ngữ trong tiếng Nga

Chỉ mục theo thứ tự bảng chữ cái của các thuật ngữ trong tiếng Anh

Văn bản điện tử của tài liệu
được lập bởi Kodeks JSC và được xác minh dựa trên:
xuất bản chính thức
M.: Standartinform, 2018

Số liệu thống kê của các cơ quan đăng ký kết luận vệ sinh dịch tễ của Bộ Y tế Nga cho thấy ngày nay thị trường phụ gia thực phẩm đang phát triển nhanh chóng, liên tục được bổ sung các loại phụ gia mới nhập khẩu và trong nước có thể làm thay đổi hương vị truyền thống của các sản phẩm nổi tiếng. Về vấn đề này, có một vấn đề trong quy định pháp luật về việc sử dụng phụ gia thực phẩm. Vấn đề này không phải là mới. Nhân loại đã giải quyết nó trong nhiều thế kỷ, cải thiện khuôn khổ pháp lý. Tuy nhiên, trong thời đại của chúng ta, với sự phát triển của các ngành khoa học như công nghệ sinh học và hóa sinh, nó đang trở nên cấp thiết hơn bao giờ hết.

Năm 2003, một văn bản mới quy định việc sử dụng phụ gia thực phẩm đã có hiệu lực ở Nga - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Yêu cầu vệ sinh đối với việc sử dụng phụ gia thực phẩm".

Nó liên quan đến việc sử dụng các chất phụ gia trong tất cả các ngành của ngành công nghiệp thực phẩm, bao gồm cả ngành công nghiệp thịt.

Với sự ra đời của tài liệu mới, số lượng chỉ số điện tử được phép sử dụng ở nước ta không thay đổi và ngày nay chỉ còn dưới 400 một chút (theo ước tính của chúng tôi là khoảng 394, sau khi lệnh cấm sử dụng E216 và E217 được giới thiệu).

Ngành công nghiệp thịt vẫn khá thận trọng trong việc sử dụng phụ gia thực phẩm. Trong số 394 chỉ số điện tử trong ngành của chúng tôi, khoảng một trăm chỉ số được phép sử dụng, nhưng đây là nếu chúng ta nói về những chỉ số được phép sử dụng. Như thực tế cho thấy, số lượng phụ gia thực phẩm được sử dụng phổ biến nhất để sản xuất các sản phẩm thịt, được người tiêu dùng biết đến bằng cách ghi nhãn trên bao bì, là không quá 20 chỉ số E.

Một trong những khía cạnh quan trọng nhất của việc kiểm soát thành công việc sử dụng phụ gia thực phẩm là sự tồn tại của các phương pháp tiêu chuẩn hóa để xác định hàm lượng phụ gia thực phẩm trong các sản phẩm thịt. Nhưng có bao nhiêu tiêu chuẩn như vậy đã được phát triển cho ngành công nghiệp thịt? Danh sách này rất ngắn. Phương pháp xác định nitrat, nitrit, axit glutamic, glucono-delta-lacton, tổng phốt pho (phương pháp gián tiếp để kiểm soát sự đưa vào của phốt phát). Trong cùng một hàng, người ta có thể chỉ ra phương pháp xác định tinh bột (nhưng chỉ có nguồn gốc) và phương pháp mô học để xác định thành phần, cũng cho phép chúng tôi phát hiện sự hiện diện của chất làm đặc có bản chất polysaccharide, ví dụ, carrageenans.

Ngày nay, một số chất bảo quản (Bảng 1, Phụ lục 1) và thuốc nhuộm (Bảng 2, Phụ lục 2) được phép sử dụng trong ngành công nghiệp thịt, trong đó mức hàm lượng tối đa của chúng trong các sản phẩm thịt được thiết lập, nhưng không có sự kiểm soát. các phương pháp. Thậm chí còn gay gắt hơn là câu hỏi về sự cần thiết phải phát triển các phương pháp xác định hàm lượng của những chất phụ gia bị cấm, chẳng hạn như thuốc nhuộm rau dền (E123).

Gần đây, người ta thường nghe đề xuất từ ​​các chuyên gia của các doanh nghiệp chế biến thịt để đưa các chất phụ gia thực phẩm khác nhau vào các tiêu chuẩn quốc gia của nhà nước đối với các sản phẩm thịt. Tuy nhiên, một số ít người trong số họ nghĩ rằng công việc bao gồm, ví dụ, thuốc nhuộm (chất bảo quản, chất nhũ hóa) nên bắt đầu bằng việc xây dựng tiêu chuẩn quốc gia cho phương pháp xác định.

Vấn đề tương tự (nhưng ở quy mô lớn hơn do danh sách các chất phụ gia thực phẩm có thể được sử dụng rộng rãi hơn) nảy sinh trong quá trình phát triển GOSTs dưới dạng các điều kiện kỹ thuật chung và quy chuẩn kỹ thuật đặc biệt.

Các nguyên tắc cơ bản để sử dụng phụ gia thực phẩm được định nghĩa trong SanPiN-2.3.2.1293-03 mới là gì?

1. Phụ gia thực phẩm phải có trong sản phẩm với hàm lượng tối thiểu cần thiết để đạt được hiệu quả công nghệ cần thiết, nhưng không vượt quá mức tối đa cho phép của hàm lượng (hàm lượng còn lại) trong thành phẩm.

2. Việc sử dụng phụ gia thực phẩm không được làm suy giảm các đặc tính cảm quan của sản phẩm và / hoặc làm giảm giá trị dinh dưỡng của chúng.

3. Không được sử dụng phụ gia thực phẩm để che giấu sự hư hỏng, kém chất lượng của nguyên liệu, thành phẩm.

4. Đối với phụ gia thực phẩm không gây nguy hại đến sức khỏe con người nhưng dùng quá nhiều có thể dẫn đến hư hỏng kỹ thuật của nguyên liệu, thì mức tối đa của phụ gia thực phẩm phải được xác định theo hướng dẫn công nghệ.

Các chuyên gia của viện đã được hướng dẫn những nguyên tắc cơ bản này khi họ xây dựng tiêu chuẩn quốc gia đầu tiên - GOST R 52196-2003 “Sản phẩm xúc xích nấu chín. Thông số kỹ thuật ”.

Những chất phụ gia thực phẩm nào được đưa vào tiêu chuẩn do kết quả của việc đánh giá và lựa chọn để tuân thủ các tiêu chuẩn an toàn và truyền thống kinh doanh thịt của Nga?

Cho đến nay, tiêu chuẩn quy định việc sử dụng các phụ gia thực phẩm sau:

1. Máy chỉnh màu E250.

2. Chất điều vị và tạo mùi thơm Е621.

3. Chất điều chỉnh độ chua E325, E326, E500.

4. Chất chống oxy hóa E300, E301.

5. Chất ổn định, chất nhũ hóa E450-E452.

Như bạn có thể thấy, không có nhiều. Đặc biệt lưu ý là natri nitrit E250. Có lẽ ngày nay chúng ta vẫn là nước duy nhất trên thế giới sử dụng natri nitrit (một chất có độc tính cao) ở dạng tinh khiết (ở dạng dung dịch) trong các doanh nghiệp thực phẩm. Tuy nhiên, một số tiến bộ gần đây đã đạt được trong lĩnh vực này: có lệnh của Bộ Y tế Nga về việc chuẩn bị các sửa đổi đối với SanPiN 2.3.1.1293-01, cấm sử dụng nitrit tinh khiết. Về vấn đề này, hỗn hợp đóng rắn đã được đưa vào “Sản phẩm xúc xích nấu chín” GOST R 52196-01 mới và hiện tại (trong giai đoạn chuyển tiếp) viện của chúng tôi đã phát triển “Hướng dẫn công nghệ sử dụng hỗn hợp đóng rắn và natri nitrit”.

Đối với các chất phụ gia thực phẩm phức tạp, việc sử dụng chúng không được làm thay đổi hương vị truyền thống của xúc xích nấu chín GOST và chúng chỉ nên chứa các chỉ số “E” đã được đề cập ở trên (ví dụ: chất định màu E250).

Để đáp ứng các yêu cầu của GOST, nhằm hỗ trợ và nhiệm vụ của chúng tôi trong việc phát triển các tiêu chuẩn quốc gia, trước hết là của một nhà sản xuất trong nước, viện đã phát triển một tài liệu, TU9199-675-00419779 "Hỗn hợp gia vị cho xúc xích luộc ”. Tài liệu có 38 tên gọi của các hỗn hợp phức tạp - hương liệu và chứa phốt phát. Tuy nhiên, việc đưa nó vào GOST R không đưa ra lệnh cấm sử dụng các chất phụ gia phức tạp khác. Các thông số kỹ thuật dành cho các nhà sản xuất nguyên liệu trong nước, chúng đã được một số công ty mua.

Vì văn bản của GOST và văn bản hướng dẫn công nghệ quy định việc sử dụng các chất phụ gia nhập khẩu tương tự về thành phần, chất lượng và độ an toàn, cũng như các nguyên liệu và nguyên liệu thô tương tự như trong nước, do đó, tuân theo các nguyên tắc được quy định trong SanPiN, việc sử dụng chúng phải dựa trên các hướng dẫn công nghệ được phát triển theo cách quy định. Do đó, hiện nay viện đang xây dựng các hướng dẫn xác định quy trình sử dụng phụ gia thực phẩm có thành phần tương tự.

Quay trở lại nhu cầu xây dựng các tiêu chuẩn quốc gia cho các phương pháp, cần nhấn mạnh rằng không nên hạn chế việc sử dụng các chất phụ gia theo bất kỳ cách nhân tạo nào. Cần theo đuổi mục đích duy nhất của việc tuân thủ các quy định vệ sinh đối với việc sử dụng phụ gia thực phẩm, cũng như truyền đạt thông tin một cách chính xác đến người tiêu dùng về thành phần của sản phẩm.

Các chỉ thị của EU, được coi là cơ sở cho sự phát triển của SanPiN 2.3.2.1293-03, bao gồm các nguyên tắc đơn giản và dễ hiểu mà chúng ta cũng nên áp dụng. Không nên sử dụng phụ gia thực phẩm nếu nó gây hiểu lầm cho người tiêu dùng.

Các yêu cầu về thông tin đối với người tiêu dùng trong GOST liên quan được trình bày khá rõ ràng, nhưng nội dung của thông tin không thể thay đổi: lợi ích của người tiêu dùng yêu cầu điều chỉnh nội dung liên tục. Về vấn đề này, tôi muốn thu hút sự chú ý đến một ví dụ về dán nhãn (trang trình bày) đáp ứng các chỉ thị mà Liên minh Châu Âu hiện đang chuyển sang. Nhãn không chỉ cho biết lượng phụ gia thực phẩm mà còn cho biết lượng nguyên liệu thịt được cung cấp trong công thức của sản phẩm này. Các chỉ thị tương tự xác định lượng thịt sống có thể chứa bao nhiêu mô liên kết và mô mỡ. Trong điều kiện này, việc có trong tay kho các phương pháp kiểm soát, yêu cầu rõ ràng về nhãn mác sản phẩm thực phẩm thì việc sử dụng phụ gia thực phẩm sẽ không gây ra sự nghi ngờ không đáng có của người tiêu dùng.

CƠ QUAN LIÊN BANG VỀ QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ KIỂM ĐỊNH

QUỐC GIA

TIÊU CHUẨN

TIẾNG NGA

LIÊN BANG

Phụ gia thực phẩm

THUỐC NHUỘM AZO

Thông số kỹ thuật

Phiên bản chính thức

Stand rtinform 2014

Lời tựa

1 ĐƯỢC PHÁT TRIỂN bởi Viện Khoa học Nhà nước Viện Nghiên cứu Hương vị Thực phẩm, Axit và Thuốc nhuộm của Học viện Khoa học Nông nghiệp Nga (GNU VNIIPAKK Russian Agricultural Academy)

2 GIỚI THIỆU bởi Ủy ban kỹ thuật tiêu chuẩn hóa TC 154 "Phụ gia và hương liệu thực phẩm"

3 ĐƯỢC PHÊ DUYỆT VÀ CÓ HIỆU LỰC theo Lệnh của Cơ quan Liên bang về Quy định Kỹ thuật và Đo lường ngày 6 tháng 9 năm 2013 Số 854-st

4 8 tiêu chuẩn này có tính đến các yêu cầu của Tiêu chuẩn thống nhất về phụ gia thực phẩm của Ủy ban Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 "Tiêu chuẩn chung về phụ gia thực phẩm" (điều 3.4) về các thông số kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm thuốc nhuộm azo E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 của Ủy ban chuyên gia hỗn hợp của FAO / WHO về phụ gia thực phẩm “Tài liệu tổng hợp về đặc điểm kỹ thuật thực phẩm phụ gia JECFA. Tập 4 "

5 8 ĐƯỢC GIỚI THIỆU LẦN ĐẦU TIÊN

Các quy tắc áp dụng tiêu chuẩn này được thiết lập trong GOST R 1.0-2012 (phần 8). Thông tin về những thay đổi đối với tiêu chuẩn này được công bố trong chỉ số thông tin hàng năm (kể từ ngày 1 tháng 1 của năm hiện tại) "Tiêu chuẩn Quốc gia", và văn bản chính thức về những thay đổi và sửa đổi - trong chỉ mục thông tin hàng tháng "Tiêu chuẩn Quốc gia". Trong trường hợp sửa đổi (thay thế) hoặc hủy bỏ tiêu chuẩn này, một thông báo tương ứng sẽ được công bố trong số tiếp theo của mục lục thông tin hàng tháng "Tiêu chuẩn quốc gia". Thông tin liên quan, thông báo và văn bản cũng được đăng trong hệ thống thông tin công cộng - trên trang web chính thức của Cơ quan Liên bang về Quy định Kỹ thuật và Đo lường trên Internet (gost.ru)

© Standartinform. 2014

Tiêu chuẩn này không thể được sao chép, tái tạo và phân phối toàn bộ hoặc một phần như một ấn phẩm chính thức mà không có sự cho phép của Cơ quan Liên bang về Quy định Kỹ thuật và Đo lường

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA CỦA LIÊN BANG NGA

Phụ gia thực phẩm AZO DYES Thông số kỹ thuật Phụ gia thực phẩm. Màu sắc azo. Thông số kỹ thuật

Ngày giới thiệu - 2015-01-01

1 khu vực sử dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho phụ gia thực phẩm E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. là thuốc nhuộm azo thực phẩm (sau đây gọi là thuốc nhuộm aeo) và được sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm.

CHÚ THÍCH: Thuật ngữ "chất tạo màu hiếu khí" phản ánh đặc điểm chung của các chất phụ gia thực phẩm có trong tiêu chuẩn này, liên quan đến sự hiện diện của nhóm azo (N ■ N) trong cấu trúc của chúng.

Yêu cầu chất lượng đối với khí động học được nêu trong 3.1.3.3.1.4 và 3.1.5. an toàn - trong 3.1.6. để đánh dấu - trong 3.3.

2 Tài liệu tham khảo

8 của tiêu chuẩn này sử dụng các viện dẫn quy phạm đến các tiêu chuẩn sau:

GOST 6.579-2002 Hệ thống trạng thái để đảm bảo tính đồng nhất của các phép đo. Yêu cầu đối với số lượng hàng hóa được đóng trong bao bì dưới bất kỳ hình thức nào trong quá trình sản xuất, đóng gói, mua bán và nhập khẩu hàng hóa đó

GOST 12.0.004-90 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Tổ chức huấn luyện an toàn lao động. Các quy định chung

GOST 12.1.004-91 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. An toàn cháy nổ. Yêu câu chung

GOST 12.1.005-88 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Các yêu cầu chung về vệ sinh và vệ sinh đối với không khí của khu vực làm việc

GOST 12.1.007-76 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Những chất gây hại. Phân loại và các yêu cầu chung về an toàn

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Nguy cơ cháy nổ của các chất và vật liệu. Danh pháp của các chỉ số và phương pháp xác định chúng

GOST 12.2.007.0-75 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Sản phẩm điện. Yêu cầu chung về an toàn

GOST 12.4.009-83 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Thiết bị chữa cháy để bảo vệ các đối tượng. Những loại chính. Chỗ ở và dịch vụ

GOST 12.4.011-69 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Phương tiện bảo hộ cho người lao động. Yêu cầu chung và phân loại

GOST 12.4.021-75 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Hệ thống thông gió. Yêu câu chung

GOST 12.4.103-83 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. Quần áo bảo hộ đặc biệt, thiết bị bảo vệ cá nhân cho chân và tay. Phân loại

Phiên bản chính thức

Thuốc thử GOST 61-75. A-xít a-xê-tíc. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 83-79. Sô đa. Thông số kỹ thuật GOST 450-77 Clorua canxi kỹ thuật. Thông số kỹ thuật

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Đo dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Xylanh, cốc, bình cầu, ống nghiệm. Thông số kỹ thuật chung Thuốc thử GOST 2603-79. Axeton. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 3118-77. Axit hydrochloric. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 3760-79. Nước amoniac. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 4160-74. Kali bromua. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 4197-74. Natri aeotoxit. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 4198-75. Kali photphat đơn phân. Thông số kỹ thuật GOST 4201-79 Axit cacbonat natri. Thông số kỹ thuật GOST 4328-77 Thuốc thử Natri hydroxit. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 4517-87. Phương pháp chuẩn bị thuốc thử phụ và dung dịch dùng trong phân tích

GOST 4919.2-77 Thuốc thử và các chất có độ tinh khiết cao. Phương pháp chuẩn bị dung dịch đệm

Thuốc thử GOST 5819-78. Anilin. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 6006-78. Butanol-1. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 6016-77. Rượu isobutyl. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 6259-75. Glyxerol. Thông số kỹ thuật GOST 6709-72 Nước cất. Thông số kỹ thuật

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Bóng đèn huỳnh quang hình ống dùng cho chiếu sáng chung GOST 10354-82 Màng polyethylene. Thông số kỹ thuật

Thuốc thử GOST 11773-76. Natri photphat dihydrat. Thông số kỹ thuật Giấy lọc phòng thí nghiệm GOST 12026-76. Thông số kỹ thuật GOST 14192-96 Đánh dấu hàng hóa

GOST 14919-83 Bếp điện gia dụng, bếp điện và lò nướng. Thông số kỹ thuật chung

GOST 14961-91 Vải lanh và chỉ lanh bằng sợi hóa học. Thông số kỹ thuật GOST 15846-2002 Sản phẩm được vận chuyển đến vùng Viễn Bắc và các khu vực tương đương. Đóng gói, đánh dấu, vận chuyển và bảo quản

GOST 16922-71 Thuốc nhuộm hữu cơ, chất trung gian, chất trợ dệt. Phương pháp thử

GOST 17308-88 Twines. Thông số kỹ thuật

GOST 18300-87 Rượu etylic kỹ thuật hiệu chỉnh. Thông số kỹ thuật GOST 19360-74 Tấm lót phim. Thông số kỹ thuật chung Thuốc thử GOST 22280-76. Natri xitrat 5,5-nước. Thông số kỹ thuật Thuốc thử GOST 22300-76. Este của axit etylic và butyl axetic. Thông số kỹ thuật

GOST 25336-82 Dụng cụ và dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Các loại, thông số cơ bản và kích thước

Thuốc thử GOST 25794.1-83. Phương pháp chuẩn bị dung dịch chuẩn độ để chuẩn độ axit-bazơ

GOST 26927-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định thủy ngân GOST 26930-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định asen GOST 26932-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định chì GOST 26933-86 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp xác định cadmium GOST 27752-88 Đồng hồ để bàn, treo tường và báo thức bằng thạch anh cơ - điện tử. Thông số kỹ thuật chung

Thuốc thử GOST 28365-88. Phương pháp sắc ký giấy

GOST 28498-90 Nhiệt kế thủy tinh lỏng. Yêu cầu kỹ thuật chung. Phương pháp thử

GOST 29169-91 Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Pipet có một vạch GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm. Pipet đã chia độ. Phần 1. Yêu cầu chung

GOST 30090-93 Túi và vải túi. Thông số kỹ thuật chung

GOST 30178-96 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định các nguyên tố độc hại

GOST R 12.1.019-2009 Hệ thống tiêu chuẩn an toàn lao động. An toàn điện. Yêu cầu chung và danh pháp của các loại bảo vệ

GOST R ISO 2859-1-2007 Phương pháp thống kê. Thủ tục kiểm soát chọn lọc trên cơ sở thay thế. Phần 1. Kế hoạch lấy mẫu cho các lô liên tiếp dựa trên mức chất lượng có thể chấp nhận được

GOST R 51766-2001 Nguyên liệu và sản phẩm thực phẩm. Phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định asen

GOST R 53228-2008 Thang đo hành động không tự động. Phần 1. Yêu cầu kỹ thuật đo lường. Kiểm tra

GOST R 53361-2009 Túi làm bằng giấy và vật liệu composite. Kỹ thuật chung

GOST R 54463-2011 Đồ đựng bằng bìa cứng và các vật liệu kết hợp cho các sản phẩm thực phẩm. Thông số kỹ thuật

Lưu ý - Khi sử dụng tiêu chuẩn này, nên kiểm tra tính hợp lệ của các tiêu chuẩn tham chiếu trong hệ thống thông tin công cộng - trên trang web chính thức của Cơ quan Liên bang về Quy chuẩn Kỹ thuật và Đo lường trên Internet hoặc theo chỉ số thông tin được công bố hàng năm “Tiêu chuẩn Quốc gia * ", được xuất bản vào ngày 1 tháng 1 của năm hiện tại và theo các số báo của chỉ số thông tin được công bố hàng tháng" Tiêu chuẩn Quốc gia "cho năm hiện tại. Nếu một tiêu chuẩn tham chiếu chưa xác định đã được thay thế, thì nên sử dụng phiên bản hiện tại của tiêu chuẩn đó, có tính đến tất cả các thay đổi được thực hiện đối với phiên bản duy nhất. Nếu tiêu chuẩn viện dẫn mà tiêu chuẩn viện dẫn ngày được đưa ra được thay thế, thì nên sử dụng phiên bản của tiêu chuẩn này với năm phê duyệt (chấp nhận) nêu trên. Nếu, sau khi tiêu chuẩn này được phê duyệt, một sự thay đổi được thực hiện đối với tiêu chuẩn viện dẫn mà tiêu chuẩn viện dẫn ngày được đưa ra, ảnh hưởng đến điều khoản mà tiêu chuẩn này được đưa ra, thì quy định này được khuyến nghị áp dụng mà không tính đến sự thay đổi này. Nếu tiêu chuẩn đối chiếu bị hủy bỏ mà không có sự thay thế, thì điều khoản trong đó viện dẫn được đưa ra được khuyến nghị áp dụng trong phần không ảnh hưởng đến tài liệu tham khảo này.

3 Yêu cầu kỹ thuật

3.1 Đặc điểm

3.1.1 Thuốc nhuộm azo được sản xuất phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này và được sử dụng trong các sản phẩm thực phẩm phù hợp với và.

3.1.2 Ký hiệu, tên gọi, tên hóa học, công thức và khối lượng phân tử của thuốc nhuộm azo được nêu trong bảng 1 và 2.

Bảng 1 - Ký hiệu và tên của thuốc nhuộm

Hết bảng 1

Bảng 2 - Tên hóa học, công thức và khối lượng phân tử của thuốc nhuộm azo

3.1.3 Về đặc điểm cảm quan, thuốc nhuộm azo phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong Bảng 3.

Bảng 3 - Đặc điểm cảm quan của thuốc nhuộm azo

Hết bảng 3

3.1.4 Đặc điểm đo quang phổ của chất màu hiếu khí được cho trong Bảng 4.

Bảng 4 - Đặc điểm quang phổ của thuốc nhuộm azo

3.1.5 Về các chỉ tiêu hóa lý, thuốc nhuộm azo phải phù hợp với các yêu cầu nêu trong Bảng 5.

Bảng 5 - Các thông số hóa lý của thuốc nhuộm azo

Hết bảng 5

3.2 Bao bì

3.2.1 Việc đóng gói chất tạo màu phải tuân theo các yêu cầu nêu trong và (2).

3.2.2 Thuốc nhuộm azo được đóng gói trong túi thực phẩm làm bằng vải túi phù hợp với GOST 30090, túi mở bằng giấy có cấp NM và PM phù hợp với GOST R 53361. Hộp các tông sóng cho các sản phẩm thực phẩm phù hợp với GOST R 54463. Trong hàng tạp hóa túi làm bằng vải túi, túi giấy nhãn hiệu NM. hộp làm bằng các tông sóng, lớp lót phải được chèn theo GOST 19360 từ màng polyetylen không ổn định cấp thực phẩm cấp H với độ dày ít nhất là 0,08 mm phù hợp với GOST 10354.

Loại và kích thước bao, trọng lượng tối đa của thuốc nhuộm azo đóng gói do nhà sản xuất quy định.

3.2.3 Túi-lót polyetylen sau khi làm đầy chúng được hàn hoặc buộc bằng dây từ sợi libe phù hợp với GOST 17308.

3.2.4 Các đường may trên cùng của vải và túi giấy phải được may bằng máy bằng chỉ lanh phù hợp với GOST 14961 hoặc các loại chỉ khác đảm bảo độ bền cơ học của đường may.

3.2.5 Được phép sử dụng các loại bao bì và phương tiện đóng gói khác đáp ứng các yêu cầu đã thiết lập. (2). và được làm từ vật liệu đóng gói đáp ứng các yêu cầu.

3.2.6 Độ lệch âm của trọng lượng tịnh so với trọng lượng danh nghĩa của từng đơn vị đóng gói phải tuân theo các yêu cầu của GOST 8.579 (bảng A.1 và A.2).

3.2.7 Thuốc nhuộm azo được vận chuyển đến vùng Viễn Bắc và các khu vực tương đương được đóng gói theo GOST 15846.

3.3 Đánh dấu

3.3.1 Việc ghi nhãn thuốc nhuộm azo là cần thiết phải đáp ứng các yêu cầu đã thiết lập

3.3.2 Dấu hiệu vận chuyển phải tuân thủ các yêu cầu được thiết lập trong việc áp dụng các dấu hiệu xử lý phù hợp với GOST 14192.

4 Yêu cầu về an toàn

4.1 Theo mức độ tác động lên cơ thể con người, phù hợp với GOST 12.1.007, khí động học được phân loại là các chất độc hại vừa phải - cấp độ nguy hiểm thứ ba.

4.2 Thuốc nhuộm Aero được phân loại là vật liệu dễ cháy theo GOST 12.1.044.

4.3 Khi làm việc với khí động học, cần sử dụng quần yếm, trang bị bảo hộ cá nhân theo GOST 12.4.011 và tuân theo các quy tắc vệ sinh cá nhân.

4.4 Khi tiến hành các phép phân tích, cần tuân thủ các yêu cầu an toàn khi làm việc với thuốc thử hóa học phù hợp với GOST 12.1.007 và GOST 12.4.103.

4.5 Tổ chức huấn luyện công nhân về an toàn lao động - theo GOST 12.0.004.

4.6 Cơ sở sản xuất nơi tiến hành công việc bằng thuốc nhuộm azo và cơ sở nơi tiến hành công việc bằng thuốc thử, phải được trang bị hệ thống cung cấp và thông gió thải phù hợp với GOST 12.4.021.

4.7 An toàn điện khi làm việc với hệ thống lắp đặt điện - theo GOST 12.2.007.0 và GOST R 12.1.019.

4.8 Phòng thí nghiệm phải tuân thủ các yêu cầu về an toàn cháy nổ theo GOST 12.1.004 và có thiết bị chữa cháy phù hợp với GOST 12.4.009.

5 Quy tắc chấp nhận

5.1 Thuốc nhuộm azo được chấp nhận theo lô.

Lô hàng được coi là số lượng thuốc nhuộm azo cùng tên, được sản xuất trong một chu trình công nghệ, trong cùng một bao bì, do một nhà sản xuất nhận trong một tài liệu, kèm theo chứng từ vận chuyển đảm bảo truy xuất nguồn gốc sản phẩm.

5.2 Để kiểm tra sự phù hợp của thuốc nhuộm azo với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, các phép thử nghiệm thu được thực hiện đối với chất lượng bao gói, ghi nhãn đúng, khối lượng tịnh, các chỉ tiêu cảm quan và hóa lý và kiểm tra định kỳ các chỉ tiêu đảm bảo an toàn.

5.3 Khi tiến hành các thử nghiệm chấp nhận, kế hoạch lấy mẫu một giai đoạn được sử dụng với việc kiểm tra thông thường, mức kiểm tra đặc biệt S-4 và mức chất lượng chấp nhận được AQL. bằng 6,5. theo GOST R ISO 2859-1.

Việc lấy mẫu các đơn vị đóng gói được thực hiện bằng cách chọn ngẫu nhiên theo Bảng 6.

Bảng 6

5.4 Việc kiểm tra chất lượng của bao bì và tính đúng đắn của ghi nhãn được thực hiện bằng cách kiểm tra bên ngoài tất cả các đơn vị đóng gói có trong mẫu.

5.5 Khối lượng tịnh của thuốc nhuộm azo trong mỗi đơn vị đóng gói có trong mẫu được kiểm soát bởi sự chênh lệch giữa khối lượng thô và khối lượng của đơn vị đóng gói được giải phóng khỏi chất bên trong. Giới hạn sai lệch âm cho phép so với khối lượng tịnh danh nghĩa của thuốc nhuộm azo trong mỗi đơn vị đóng gói - theo 3.2.6.

5.6 Chấp nhận lô thuốc nhuộm azo về khối lượng tịnh, chất lượng bao bì và độ đúng

nhãn hiệu đơn vị đóng gói

5.6.1 Lô được chấp nhận nếu số lượng đơn vị đóng gói trong mẫu không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao gói, ghi nhãn đúng và khối lượng tịnh của thuốc nhuộm azo. nhỏ hơn hoặc bằng số chấp nhận (xem bảng 6).

5.6.2 Nếu số lượng đơn vị đóng gói trong mẫu không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao bì, ghi nhãn đúng và khối lượng tịnh của thuốc nhuộm azo. lớn hơn hoặc bằng số từ chối (xem bảng 6). Việc kiểm soát được thực hiện trên cỡ mẫu gấp đôi từ cùng một lô. Lô được chấp nhận nếu đáp ứng các điều kiện của 5.6.1.

Lô bị loại nếu số lượng đơn vị đóng gói gấp đôi cỡ mẫu không đáp ứng các yêu cầu về chất lượng bao gói, ghi nhãn đúng và khối lượng tịnh của thuốc nhuộm azo lớn hơn hoặc bằng số loại bỏ.

5.7 Chấp nhận lô thuốc nhuộm azo về cảm quan và hóa lý

chỉ số

5.7.1 Để kiểm soát các thông số cảm quan và lý hóa của khí động học, từ mỗi đơn vị đóng gói tạo thành mẫu phù hợp với yêu cầu của Bảng 6, tiến hành lấy mẫu tức thời và tổng số mẫu được tổng hợp theo 6.1.

5.7.2 Nếu thu được kết quả không đạt yêu cầu đối với ít nhất một trong các chỉ thị cảm quan hoặc lý hóa, thì việc kiểm tra thứ hai được thực hiện đối với chỉ thị này trên cỡ mẫu kép từ cùng một lô. Kết quả kiểm tra lại là cuối cùng và áp dụng cho toàn bộ lô.

Nếu kết quả không đạt yêu cầu trong quá trình kiểm tra lại, lô sản phẩm bị loại.

5.7.3 Các đặc tính cảm quan và lý hóa của khí động trong bao bì bị hư hỏng được kiểm tra riêng. Kết quả kiểm tra chỉ áp dụng cho thuốc nhuộm azo trong gói này.

5.8 Quy trình và tần suất kiểm soát các chỉ tiêu an toàn (hàm lượng asen, chì, thủy ngân, cadimi) do nhà sản xuất thiết lập trong chương trình kiểm soát sản xuất.

6 Phương pháp kiểm soát

6.1 Lấy mẫu

6.1.1 Tập hợp tổng số mẫu chất tạo màu từ các vị trí khác nhau trong mỗi đơn vị đóng gói. được chọn theo 5.3, lấy mẫu ngay lập tức bằng dụng cụ lấy mẫu (đầu dò), ngâm mẫu này ít nhất 3/4 độ sâu.

Khối lượng của mẫu tức thời không được vượt quá 10 g.

Khối lượng của mẫu tức thời và số lượng mẫu tức thời từ mỗi đơn vị đóng gói có trong mẫu phải giống nhau.

6.1.2 Mẫu ngay lập tức được cho vào hộp nhựa hoặc thủy tinh khô, sạch và trộn đều.

6.1.3 Nếu cần giảm tổng số mẫu, có thể sử dụng phương pháp chia nhỏ. Để làm được điều này, toàn bộ mẫu được đổ lên bàn sạch và được san bằng một lớp mỏng dưới dạng hình vuông. Sau đó được đổ bằng ván gỗ có các đường gân vát từ hai cạnh đối diện vào giữa như thế này. để tạo thành một sườn núi. Tổng lượng mẫu từ hai đầu trục lăn cũng được đổ vào giữa, lại được san phẳng dưới dạng hình vuông với chiều dày lớp từ 1 đến 1,5 cm, và thanh được chia theo đường chéo thành bốn hình tam giác. Hai phần đối diện của mẫu được loại bỏ, và hai phần còn lại được nối với nhau. trộn và lại chia thành bốn hình tam giác. Phép chia được lặp lại nhiều lần nếu cần. Thời gian của thủ tục phân chia phải được giữ ở mức tối thiểu.

6.1.4 Mẫu phòng thử nghiệm cho các lô khí động nhỏ có thể là mẫu tổng số, với điều kiện là tổng trọng lượng của các mẫu tức thời không được nhỏ hơn trọng lượng yêu cầu để thử nghiệm.

Tổng mẫu đã chuẩn bị được chia thành hai phần bằng nhau, được cho vào bình thủy tinh hoặc polyetylen sạch, khô, đậy kín.

Vật chứa với phần đầu tiên của tổng số mẫu được gửi đến phòng thí nghiệm để phân tích.

Vật chứa có phần thứ hai của mẫu được niêm phong, niêm phong và bảo quản để kiểm soát lại trong trường hợp không thống nhất được việc đánh giá chất lượng và độ an toàn của khí động học.

6.1.5 Vật chứa mẫu được dán nhãn với các thông tin sau:

Tên đầy đủ của thuốc nhuộm azo và số E của nó;

Tên và địa điểm của nhà sản xuất;

Số lô;

Khối lượng tịnh lô;

Số lượng đơn vị đóng gói trong lô;

ngày sản xuất;

ngày lấy mẫu;

Điều khoản và điều kiện lưu trữ:

Họ của những người. ai đã lấy mẫu này;

Chỉ định của tiêu chuẩn này.

6.2 Xác định hình thức và màu sắc

6.2.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp này bao gồm so sánh trực quan màu của thuốc nhuộm azo với màu của mẫu đối chứng của thuốc nhuộm có tên đã cho.

Đối với mẫu đối chứng, một mẫu thuốc nhuộm có tên này được lấy, các chỉ số * đáp ứng các yêu cầu của ^ B:

6.3.5 Chuẩn bị phân tích

6.3.5.1 Chuẩn bị dung dịch đệm có pH dung dịch là 7,0 đơn vị. độ pH

Giải pháp 1. Một dung dịch natri photphat không được thế có nồng độ mol là (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 4919.2.

Dung dịch 2. Dung dịch kali photphat thay thế một nồng độ c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 được điều chế bằng LOGOST 4919.2.

Dung dịch đệm có pH dung dịch là 7,0 đvC. pH được chuẩn bị theo GOST 4919,2 trong bình 100 cm 3 bằng cách pha loãng 32,0 cm 3 của dung dịch 1 và 18 cm 3 của dung dịch 2 với nước cất đến thể tích 100 cm 3.

6.3.5.2 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm azo

Trong cốc có dung tích 50 cm 3, cân 0,25 g thuốc nhuộm azo đối chứng với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ tư. Sau đó thêm 20 cm 3 nước cất hoặc dung dịch đệm số 6.3.5.1 vào cốc. phù hợp với bảng 4. và khuấy bằng đũa thủy tinh cho đến khi tan hoàn toàn. Để tăng cường độ hòa tan, người ta cho phép đun nóng dung dịch trong cốc trong nồi cách thủy đến nhiệt độ không quá 90 ° C. Sau đó, dung dịch được làm lạnh đến (20 ± 1) "C. chuyển định lượng vào bình định mức (có nút mài) dung tích 250 cm 3, thể tích dung dịch trong bình được điều chỉnh bằng cùng dung môi, đậy kín bằng nút và trộn kỹ (dung dịch A).

Dùng pipet lấy 10 cm 3 dung dịch A chuyển vào bình định mức (có nút mài) dung tích 100 cm 3. Lấy cùng dung môi đến vạch mức dung dịch trong bình, đậy nút kín bình và lắc kỹ (dung dịch B).

Dùng pipet lấy 10 cm 3 dung dịch B và chuyển vào bình định mức (có nút mài) có dung tích 100 cm o.e. Lấy cùng dung môi đến vạch mức dung dịch trong bình, đậy nút kín bình và lắc kỹ (dung dịch B).

6.3.5.3 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm azo phân tích được thực hiện theo 6.3.5.2.

6.3.6 Tiến hành phân tích

Các dung dịch đã chuẩn bị của thuốc nhuộm azo đối chứng (dung dịch 8 không 6.3.5.2) và thuốc nhuộm aeo đã phân tích (dung dịch B theo 6.3.5.3) được định lượng bằng pipet vào cuvet của máy quang phổ và phổ hấp thụ được ghi lại so với mật độ quang của nước cất trong dải bước sóng từ 350 đến 700 nm phù hợp với hướng dẫn vận hành của máy quang phổ.

Phổ hấp thụ của thuốc nhuộm azo đối chứng và phân tích phải giống nhau, và bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại của thuốc nhuộm azo được phân tích. phải phù hợp với bước sóng tương ứng với độ hấp thụ ánh sáng cực đại của thuốc nhuộm azo đối chứng (xem bảng 4).

6.4 Xác định phần khối lượng của chất tạo màu chính của chất tạo màu

6.4.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp này dựa trên việc xác định phần khối lượng của chất tạo màu chính của thuốc nhuộm azo bằng cách đo cường độ màu của dung dịch bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ ánh sáng cực đại của thuốc nhuộm azo có tên này theo Bảng 4. .

6.4.2 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ, thuốc thử và vật liệu

Để phân tích, bạn nên sử dụng các dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ. thuốc thử và vật liệu theo 6.3.2.

6.4.3 Lấy mẫu - bước 1.

6.4.4 Điều kiện phân tích

Khi chuẩn bị và tiến hành phép đo, phải đáp ứng các điều kiện sau:

Nhiệt độ không khí xung quanh ........... từ 10 * C đến 35 * C;

Độ ẩm tương đối .............. 40% đến 95%:

Điện áp nguồn .................. 220 *] "£ V:

Tần số của dòng điện trong nguồn .................. từ 49 đến 51 Hz.

6.4.5 Chuẩn bị phân tích theo 6.3.5.

6.4.6 Tiến hành phân tích

Cuvet của máy quang phổ được đổ đầy dung dịch thuốc nhuộm azo đã phân tích được chuẩn bị theo 6.3.5.3 và mật độ quang được đo ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ ánh sáng cực đại so với mật độ quang của dung môi (xem Bảng 4).

Mật độ quang của dung dịch thuốc nhuộm được phân tích phải nằm trong khoảng từ 0,3 đến 0,7 đơn vị. Về. l.

6.4.7 Xử lý và trình bày kết quả đo

Phần trăm khối lượng của chất tạo màu chính trong khí được phân tích X.%. tính theo công thức

Trong đó 4 là mật độ quang của dung dịch thuốc nhuộm azo được phân tích theo trang 3.5.3. đo trong các điều kiện. được chỉ ra trong bảng 4;

V là thể tích dung dịch Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, là thể tích dung dịch B theo 6.3.5.3. cm 3; V, \ u003d 100 cm 3;

V 2 - thể tích dung dịch A. lấy để pha dung dịch B theo 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - thể tích dung dịch B theo 6.3.5.3, cm 3; \ u003d 100 cm 3;

V i - thể tích dung dịch B. lấy để pha dung dịch trong 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Hệ số hấp thụ ánh sáng riêng theo bảng 4. bằng số bằng mật độ quang của dung dịch thuốc nhuộm, với phần trăm khối lượng của thuốc nhuộm 1% (1 g / 100 cm 3) với chiều dày lớp hấp thụ 1 cm% - 1 - cm - 1; d là chiều dày của lớp hấp thụ, cm; d - 1 cm;

m - khối lượng của mẫu thuốc nhuộm azo đã phân tích được lấy để phân tích, g, không 6.3.5.3.

6.4.8 Kiểm tra độ chính xác của kết quả đo

Đối với kết quả cuối cùng của các phép xác định, giá trị trung bình cộng của hai phép xác định song song X ev,% được lấy. làm tròn đến chữ số thập phân đầu tiên nếu đáp ứng đủ điều kiện; giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa các kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện độ lặp lại ở P - 95%. không vượt quá giới hạn lặp lại r - 0,60%.

Giá trị tuyệt đối của hiệu giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện tái lập ở P * 95% không vượt quá giới hạn tái lập R - 1,20%.

Giới hạn sai số tuyệt đối của phương pháp xác định phần khối lượng của thuốc nhuộm azo là ± 0,6% ở Р * 95%.

6.5 Xác định phần trăm khối lượng của các chất không tan trong nước

6.5.1 Lấy mẫu - theo 6.1.

6.5.2 Phần khối lượng của các chất không tan trong nước được xác định theo GOST 16922 (xem 1.1), trong khi một mẫu thuốc nhuộm azo có trọng lượng (5,0 ± 0,5) g được lấy để phân tích.

6.6 Xác định phần khối lượng của các chất có thể chiết được bằng ete

6.6.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp này dựa trên việc chiết các chất hòa tan trong ete, chưng cất ete ở nhiệt độ (55 ± 5) C và xác định khối lượng của cặn khô.

6.6.2 Dụng cụ đo, thiết bị phụ trợ, đồ dùng, thuốc thử và vật liệu Cân có giá trị độ lệch chuẩn (RMS) không quá 0,3 mg. và với

lỗi không tuyến tính i0,6 mg.

Nhiệt kế thủy tinh lỏng có dải đo nhiệt độ từ 0 ®С đến 150 ®С. phân chia giá 1 * C theo GOST 28498.

Đồng hồ cơ điện tử theo GOST 27752.

Bếp điện theo GOST 14919.

Tủ sấy cung cấp duy trì chế độ nhiệt độ cài đặt từ 20 * С đến 150 ®С với sai số ± 2 ®С.

Bình hút ẩm 2-100 theo GOST 25336 với canxi clorua, trước đó đã được nung ở nhiệt độ (300150) * C trong 2 giờ.

Bộ chiết Soxhlet, bao gồm một vòi để chiết NET-100 TS theo GOST 25336, tủ lạnh ХШ-1-200-14 / 23ХС theo GOST 25336 và bình K-1-50-14 / 23 TS theo GOST 25336 với các khớp được đánh bóng có thể hoán đổi cho nhau.

Lắp đặt để chưng cất dung môi, bao gồm vòi phun H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, tủ lạnh KhPT-1-100-14 / 23 XC theo GOST 25336. allonge AKP-14 / 23-14 / 23 TS lo GOST 25336 và bình nhận K * 1 * 250 * 29/32 TS lo GOST 25336 với các khớp nối đất có thể hoán đổi cho nhau.

Xi lanh 1-50 * 1 theo GOST 1770.

Lọc giấy theo GOST 12026.

Glycerin tắm.

Đietyl ete. làm khô trên natri sunfat hoặc canxi clorua.

Glycerin theo GOST 6259.

6.6.3 Chọn mẫu - bước 1.

6.6.4 Điều kiện phân tích

Khi chuẩn bị và tiến hành phép đo, phải tuân thủ các điều kiện sau:

Nhiệt độ môi trường ........... từ 20 ° C đến 25 * C:

Độ ẩm tương đối .............. 40% đến 90%:

Điện áp nguồn .............. 220 *] "* V;

Tần số của dòng điện trong nguồn .................. từ 49 đến 51 Hz.

Phòng nơi tiến hành công việc với thuốc thử phải có hệ thống cấp và thông gió *.

Tất cả việc xử lý thuốc thử phải được thực hiện trong tủ hút.

6.6.5 Chuẩn bị phân tích

6.6.5.1 Chuẩn bị bộ chiết Soxhlet

Bình của bộ chiết Soxhlet được làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ (120 ± 5) * C trong 2 giờ, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm trong 40 phút và cân với bản ghi kết quả cân đến chữ số thập phân thứ ba. Việc làm khô bình được tiếp tục cho đến khi cho đến khi hiệu số giữa kết quả của hai lần xác định liên tiếp nhỏ hơn 0,001.

Giấy lọc được cân với bg thuốc nhuộm azo đã phân tích, ghi kết quả đến chữ số thập phân thứ ba. Sau đó cuộn giấy lọc có vết khí ở dạng hộp mực và đặt hộp mực vào vòi chiết.

6.6.5.2 Chuẩn bị vũ công thoát y

Lắp ráp cài đặt để chưng cất dung môi, kết nối đầu phun nối tiếp với tủ lạnh * com. và tủ lạnh có bình tiếp nhận qua allonge.

6.6.6 Tiến hành phân tích

Vòi chiết với một hộp thuốc nhuộm không khí được đặt trong đó. kết nối với chất tẩy rửa được chuẩn bị theo tr.6.5.1. 40 cm 3 dietyl ete được đổ vào đó và vòi chiết được nối với tủ lạnh. Bình được đặt trong bể chứa glyxerol được làm nóng đến nhiệt độ (55 ± 5) * C, nhiệt độ này đảm bảo dietyl ete sôi vừa phải đồng đều. Quá trình chiết được thực hiện trong 5 giờ, sau đó bình được tách ra khỏi vòi để chiết, được nối với vòi của bộ phận lắp đặt để chưng cất dung môi và được đặt trong bể chứa glyxerol được làm nóng đến nhiệt độ (55 ± 5) ° C. Làm bay hơi lượng chứa trong bình đến khô, sau đó làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ (100 ± 2) * C trong 1 giờ, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm trong 40 phút và cân với bản ghi kết quả cân đến lần thứ tư. vị trí thập phân. Việc làm khô bình được tiếp tục cho đến khi cho đến khi chênh lệch giữa kết quả của hai lần xác định liên tiếp nhỏ hơn 0,001 g.

6.6.7 Xử lý và trình bày kết quả đo

Phần trăm khối lượng của các chất có thể chiết bằng ete X,%. tính theo công thức

x = M! __M L i (3)

Trong đó M, là khối lượng của bình có cặn khô của các chất được chiết bằng ete, g;

M 2 là khối lượng của một bình rỗng, g.

M là khối lượng của mẫu thuốc nhuộm azo lo 6.6.5.1. G.

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ ba.

6.6.6 Kiểm tra độ chính xác của kết quả đo

Đối với kết quả cuối cùng của các phép xác định, giá trị trung bình cộng của hai phép xác định song song được lấy, Xp,%. làm tròn đến chữ số thập phân thứ hai. nếu các điều kiện chấp nhận được đáp ứng: giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện lặp lại ở P-95%. không vượt quá giới hạn lặp lại r = 0,020%

Giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện độ tái lập P - 95%. không vượt quá giới hạn tái lập R = 0,030%.

Giới hạn sai số tuyệt đối của phương pháp xác định các chất chiết được bằng ete J.O.02% ở P-95%.

6.7 Xác định phần khối lượng của các chất màu đi kèm

6.7.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp dựa trên sự tách các chất tạo màu chính và đi kèm của thuốc nhuộm azo bằng phương pháp sắc ký trên giấy, chiết các vùng sắc ký thu được. tương ứng với chất tạo màu chính và đi kèm, và xác định mật độ quang của chất chiết ở bước sóng tương ứng với cực đại hấp thụ ánh sáng của chất tạo màu chính và đi kèm.

Các hệ số riêng của sự hấp thụ ánh sáng của các chất tạo màu chính và đi kèm được giả định là bằng nhau.

6.7.2 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ, dụng cụ thủy tinh, thuốc thử và vật liệu

Cân với giá trị của độ lệch chuẩn (RMS). không quá 0,3 mg. và với

lỗi không tuyến tính i0,6 mg.

Nhiệt kế thủy tinh lỏng có dải đo nhiệt độ từ 0 * С đến 100 ° С. phân chia giá 1 ® C theo GOST 28498.

Máy quang phổ có dải đo trong dải bước sóng từ 350 đến 700 nm. sai số tuyệt đối cho phép của đường truyền không quá 1%.

Cuvet thạch anh có chiều dày lớp hấp thụ 1 cm.

Buồng sắc ký có nắp đậy.

Bếp điện theo GOST 14919.

Nước tắm.

Tủ sấy duy trì chế độ nhiệt độ quy định từ 20 * C đến 100 * C với sai số ± 2 * C.

Ống kính nhỏ có dung tích 0,1 cm 3 với giá chia không quá 0,002 cm 3.

Pipet chia độ theo GOST 29227 có dung tích 1,5.10 cm 3 thuộc loại chính xác đầu tiên.

Bình định mức có nút mài dung tích 50,100 cm 3 thuộc cấp chính xác thứ nhất theo GOST 1770.

Cốc để cân SV-19/9 (24/10) hoặc SN-34/12 theo GOST 25336.

Kính V (N) -1-100 TC (TXC) theo GOST 25336.

Gậy thủy tinh.

Giấy sắc ký có kích thước tối thiểu 20 x 20 cm.

Giấy lọc phòng thí nghiệm FOB-HI theo GOST 12026.

Thuốc nhuộm azo phù hợp với 3.1.

Nước cất theo GOST 6709.

Nước amoniac theo GOST 3760. h d. A., Dung dịch có nồng độ khối lượng 250 g / dm 3.

Axeton theo GOST 2603.

Axit axetic theo GOST 61. x. h. băng, dung dịch có thành phần trăm khối lượng của axit axetic 3%; được chuẩn bị theo GOST 4517.

Natri xitrat 5,5-nước theo GOST 22280. h.

Rượu etylic kỹ thuật đã được hiệu chỉnh loại cao nhất theo GOST 18300.

Butanol-1 theo GOST 6006. loại phân tích.

Rượu isobutyl theo GOST 6016.

Axit natri cacbonat theo loại phân tích GOST 4201..

Rượu prolyl. X. h.

Etyl axetat theo GOST 22300.

Axit natri cacbonat theo loại phân tích GOST 4201., dung dịch có nồng độ khối lượng 4,2 g / dm 3.

Được phép sử dụng các dụng cụ đo lường khác về đặc tính kỹ thuật đo lường và thuốc thử có chất lượng không thua kém các phương tiện đo trên và có độ chính xác cần thiết khi xác định.

6.7.3 Lấy mẫu - mặt trước.1.

6.7.4 Các điều kiện để phân tích - lob.6.4.

6.7.5 Chuẩn bị phân tích

6.7.5.1 Chuẩn bị dung dịch rửa giải Chuẩn bị dung dịch rửa giải 1

6 cm 3 nước cất, 2 cm 3 etyl axetat và 12 cm 3 mảnh prolyl. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Chuẩn bị dung dịch rửa giải 2

Trong một bình định mức có dung tích 50 cm 3, các pipet được thêm vào, từng pipet cho từng thuốc thử,

7 cm 3 rượu isobutyl, 7 cm 3 rượu etylic và 7 cm 3 nước cất. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

Chuẩn bị dung dịch rửa giải 3

Trong bình định mức có dung tích 50 cm 3, đặt pipet, cho từng loại thuốc thử riêng biệt. 12 cm 3 rượu butyl. 4 cm 3 rượu etylic và 6 cm 3 dung dịch axit axetic có nồng độ khối lượng là 3 g / dm 3. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

Chuẩn bị dung dịch rửa giải 4

Trong bình định mức có dung tích 50 cm 3, đặt pipet, cho từng loại thuốc thử riêng biệt.

8 cm 3 slirt prolilac. 6 cm 3 etyl axetat và 6 cm 3 nước cất. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

Chuẩn bị dung dịch rửa giải 5

Trong bình định mức có dung tích 50 cm 3, thêm các pipet, lần lượt cho từng loại thuốc thử, 8 cm 3 rượu butyl, 2 cm 3 axit axetic băng và 10 cm 3 nước cất. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

Chuẩn bị dung dịch rửa giải 6

Trong bình định mức có dung tích 50 cm 3, đặt pipet, cho từng loại thuốc thử riêng biệt. 10 cm 3 rượu butyl. 2,25 cm 3 rượu etylic, 4,4 cm 3 nước cất và 0,1 cm 3 amoniac trong nước. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.7.5.2 Chuẩn bị chất chiết

Trong một bình định mức (có nút mài) dung tích 50 cm 3, người ta cho các pipet vào, mỗi loại cho mỗi thuốc thử 10 cm 3 axeton và 10 cm 3 nước cất. Đậy bình bằng nút thủy tinh và trộn kỹ.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.7.6 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm azo

Trong cốc có dung tích 50 cm 3, cân 0,5000 g thuốc nhuộm azo đối chứng theo bảng 5. Sau đó thêm 20 cm 3 nước cất và khuấy bằng đũa thủy tinh cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Để tăng cường độ hòa tan, người ta cho phép đun nóng dung dịch trong cốc có mỏ trong nồi cách thủy đến nhiệt độ không quá 90 ° C. Sau đó, dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ (20 ± 1) ° C, chuyển định lượng vào bình định mức (có nút mài) dung tích 100 cm 3, thể tích dung dịch trong bình được điều chỉnh đến vạch. bằng nước cất, đậy kín bình bằng nút và trộn kỹ.

Phần khối lượng của thuốc nhuộm đối chứng trong dung dịch thu được C, = 1%.

6.7.7 Chuẩn bị dung dịch thuốc nhuộm azo đã phân tích

Trong cốc có mỏ dung tích 50 cm 3, cân 0,5000 g thuốc nhuộm azo đã phân tích. Sau đó, thêm 20 cm 3 nước cất và khuấy bằng đũa thủy tinh cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Để tăng cường độ hòa tan, người ta cho phép đun nóng dung dịch trong cốc có mỏ trong nồi cách thủy đến nhiệt độ không quá 90 ° C. Sau đó, dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ (20 ± 1) * C. chuyển định lượng vào bình định mức (có nút mài) dung tích 100 cm 3, đưa thể tích dung dịch trong bình bằng nước cất đến vạch, đậy nút kín bình và lắc kỹ. Phần khối lượng của thuốc nhuộm được phân tích trong dung dịch thu được C l * 1%.

6.7.8 Chuẩn bị buồng sắc ký - theo GOST 28365.

6.7.9 Chuẩn bị giấy sắc ký

Giấy sắc ký được chuẩn bị theo GOST 28365 bằng cách bôi lên vạch xuất phát dưới dạng dải 0,1 cm 3 dung dịch đối chứng và thuốc nhuộm azo đã phân tích với khoảng cách giữa chúng ít nhất 20 mm.

6.7.10 Tiến hành phân tích

Việc phân tích được thực hiện theo GOST 28365 bằng cách sử dụng bất kỳ chất rửa giải nào. được chuẩn bị theo 6.7.5.1. Quá trình rửa giải hoàn thành khi dung dịch rửa giải cách vạch xuất phát 18 cm. Khi kết thúc rửa giải, sắc ký được lấy ra bằng nhíp, sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ (55 ± 5) ° C trong 15 min. để nguội và cắt bỏ các vùng màu tương ứng với chất tạo màu chính của thuốc nhuộm azo đối chứng và các chất tạo màu đi kèm của thuốc nhuộm azo đã phân tích.

Đồng thời, các vùng không có màu của giấy sắc ký được cắt ra, có diện tích bằng với các vùng có màu tương ứng.

Các vùng cắt ra khỏi sắc ký được đặt trong bốn cốc riêng lẻ có dung tích 50 cm 3. Trong ly đầu tiên - các vùng tương ứng với các chất tạo màu đi kèm trong aerodye đã phân tích (dung dịch 1). trong vùng thứ hai - vùng tương ứng với chất màu chính của thuốc nhuộm đối chứng (dung dịch 2). ở vùng thứ ba - vùng không nhuộm, có diện tích bằng vùng chứa chất màu đi kèm của thuốc nhuộm azo đã phân tích (dung dịch 3), vùng thứ tư - vùng không nhuộm, có diện tích bằng vùng chứa chất màu chính của thuốc nhuộm azo phân tích (giải pháp 4). Sau đó, thêm 5 ml dịch chiết đã chuẩn bị theo 67.5.2 vào mỗi cốc bằng pipet và lắc trong 3 phút. Sau đó, dùng pipet thêm 15 cm 3 dung dịch natri hydro cacbonat vào mỗi ly, lắc đều, dịch chiết thu được được lọc qua giấy lọc thành cuvet thạch anh.

Mật độ quang học của các dịch lọc thu được được xác định ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ ánh sáng cực đại theo Bảng 4. Sử dụng các dịch lọc không có màu tương ứng làm dung dịch đối chiếu (dung dịch 1 so với dung dịch 3 và dung dịch 2 so với dung dịch 4).

6.7.11 Xử lý và trình bày kết quả đo

Phần trăm khối lượng của các chất màu đi kèm trong khí phân tích X 2,%. tính theo công thức

trong đó C là phần khối lượng của chất màu trong khí động học được phân tích theo 6.4. %;

A c - mật độ quang của thuốc nhuộm liên kết của thuốc nhuộm aero được phân tích theo 6.7.10 (giải pháp 1);

A a - mật độ quang của dung dịch chất màu chính của thuốc nhuộm azo đối chứng theo

6,7.10 (dung dịch 2).

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

6.7.12 Kiểm tra độ chính xác của kết quả đo

Kết quả cuối cùng của các phép xác định được lấy là trung bình cộng của hai phép xác định song song X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện độ tái lập P = 95%. không vượt quá giới hạn tái lập R - 0,03%.

Giới hạn sai số tuyệt đối của phương pháp xác định phần khối lượng của các chất tạo màu đi kèm trong khí động học được phân tích là 10,2% ở P = 95%.

6.8 Xác định phần trăm khối lượng của amin thơm chính không bị sunfonat hóa

6.8.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp này dựa trên việc chiết xuất các amin thơm chính không sunfonat hóa từ dung dịch kiềm của khí aerodye với toluen, chiết lại từ toluen thành axit clohydric, sau đó diazo hóa bằng natri nitrit, kết hợp với axit 2-naphthol-6-sulfonic, và đo quang phổ của mật độ quang của các hợp chất màu thu được.

6.8.2 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ, dụng cụ thủy tinh, thuốc thử và vật liệu

Cân phù hợp với GOST R 53228. cung cấp độ chính xác của cân với giới hạn sai số tuyệt đối cho phép iO, 1 g.

Cân với giá trị của độ lệch chuẩn (RMS). không quá 0,3 mg. và sai số do không tuyến tính là ± 0,6 mg.

Nhiệt kế thủy tinh lỏng có dải đo nhiệt độ từ O * C đến 100 * C. giá phân chia 1 * C theo GOST 28498.

Đồng hồ cơ điện tử theo GOST 27752.

Máy quang phổ có dải đo trong dải bước sóng từ 350 đến 700 nm. sai số tuyệt đối cho phép của đường truyền không quá 1%.

Cuvet thạch anh có chiều dày lớp hấp thụ 4 cm.

Bếp điện theo GOST 14919.

Nước tắm.

Pipet chia độ theo GOST 29227 có dung tích 0,5,10 cm 3 thuộc loại chính xác thứ nhất.

Pipet có một vạch theo GOST 29169 có dung tích 5.10.15.20.25 cm 3 thuộc loại chính xác thứ nhất.

Phễu VD-1-250 XC theo GOST 25336.

Bình Kn-2-250-40 TLC theo GOST 25336.

Bình Kn-1-100-18 TLC theo GOST 25336.

Bình định mức có nút mài có dung tích 25.100 cm 3 thuộc cấp chính xác thứ nhất theo GOST 1770.

Kính B (H> -1 -100 TC (TXC) theo GOST 25336.

Gậy thủy tinh.

Nước cất theo GOST 6709.

Axit clohydric theo GOST 3118. x. h.

Kali bromua theo GOST 4160, x. h.

Natri cacbonat theo GOST 83. h.

Natri hydroxit theo GOST 4328. loại phân tích.

Axit natri nitơ theo GOST 4197, loại phân tích.

Anilin theo GOST 5819. loại phân tích, nhiệt độ sôi từ 183 * C đến 185 ® C.

Muối dinatri của axit 2-naphthol-3,6-disulfonic (muối của Schaeffer), loại phân tích

Được phép sử dụng các dụng cụ đo lường khác, về đặc tính kỹ thuật đo lường và thuốc thử có chất lượng không thua kém các phương tiện đo trên và có độ chính xác cần thiết khi xác định.

6.8.3 Lấy mẫu - theo 6.1.

6.8.4 Điều kiện phân tích - theo 6.6.4.

6.8.5 Chuẩn bị phân tích

6.8.5.1 Một dung dịch axit clohydric có nồng độ mol là (HC!) -1 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

6 8.5.2 Một dung dịch axit clohydric có nồng độ mol với (HC!) = 3 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1 trong một bình có dung tích 1000 cm 3 bằng cách pha loãng 270,0 cm 3 axit clohydric với a tỷ trọng 1,174 g / cm 3 hoặc 255,0 cm 3 của axit clohydric có tỷ trọng 1,188 g / cm 3 với nước cất đến thể tích 1000 cm 3.

Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ (20 ± 2) * C trong 1 tháng.

6.6.5.3 Điều chế dung dịch kali bromua có phần trăm khối lượng là 50%

Kali bromua nặng 10 g được hòa tan trong 10 cm 3 nước cất trong bình có dung tích 100 cm 3.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.6.5.4 Điều chế dung dịch natri cacbonat có nồng độ mol c (Na; C0 3) = = 1 mol / dm 3

Natri cacbonat nặng 106 g được cho vào bình định mức có dung tích 1000 cm 3. hòa tan trong 300 cm 3 nước cất, thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.

Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ (20 ± 2) * C trong 1 tháng.

6.6.5.5 Một dung dịch natri hiđroxit với nồng độ mol của (NaOH) = 1 mol / dm 3 được điều chế theo GOST 25794.1.

Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ (20 ± 2) * C trong 1 tháng.

6.8.5.6 Dung dịch natri hydroxit có nồng độ mol c (NaOH) = 0,1 mol / dm 3 được chuẩn bị theo GOST 25794.1.

Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ (20 ± 2) * C trong 1 tháng.

6.8.5J Một dung dịch natri nitrit có nồng độ mol (NaN0 2) = 0,5 mol / dm 3 được điều chế theo GOST 25794.1.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.8.5.8 Điều chế dung dịch muối dinatri của axit 2-naphthol-3,6-disulfonic (muối của Scheffer)

Muối dinatri của axit 2-naphthol-3,6-disulfonic (muối của Scheffer) nặng 15,2 g cho vào bình định mức dung tích 1000 cm 3, hòa tan trong 300 cm 3 nước cất, thể tích được điều chỉnh đến đánh dấu bằng nước cất và trộn.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.8.5.9 Điều chế dung dịch anilin

Anilin nặng 0,1000 g được cho vào bình định mức có dung tích 100 cm 3, thêm 30 cm 3 dung dịch axit clohydric chuẩn bị theo 6.8.5.2. pha loãng bằng nước cất đến vạch và trộn kỹ (dung dịch A).

10 cm 3 dung dịch A được cho vào bình định mức có nút mài dung tích 100 cm 3. Thêm nước cất đến vạch mức dung dịch, đậy nắp bình và lắc kỹ (dung dịch 5). 1 cm 3 dung dịch B chứa 0,0001 g anilin.

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.8.5.10 Cho vào bình có dung tích 250 cm 3 thêm 10 cm 3 dung dịch muối dinatri của axit 2 caphthol-3,6-disulfonic (muối của Scheffer) theo 6.8.5.8. thêm 100 ml dung dịch natri cacbonat theo 6.8.5.4 và trộn kỹ (dung dịch C).

Các giải pháp được sử dụng mới chuẩn bị.

6.8.5.11 Chuẩn bị dung dịch đối chiếu

Trong bình định mức có dung tích 25 cm 3, thêm 10 cm 3 dung dịch axit clohydric theo trang 8.5.1. thêm 10 cm 3 dung dịch natri cacbonat theo 6.8.5.4 và 2 cm 3 dung dịch muối dinatri axit 2-naphthol-3.b-di-sulfonic (muối Schaeffer) số 6.8.S.8. pha loãng thể tích dung dịch trong bình đến vạch bằng nước cất và lắc kỹ.

6.8.6 Xây dựng đường chuẩn

8 mỗi bình định mức có dung tích 100 cm 3 lần lượt góp 5.10.15.20.25 cm 3 dung dịch B theo 6.8.5.E. Pha loãng thể tích trong mỗi bình bằng dung dịch axit clohydric 6.8.5.1 và lắc kỹ.

Từ mỗi bình lấy 10 cm 3 dung dịch cho vào các bình định mức khô có dung tích 25 cm 3, các bình này được đặt trong chậu nước đá và làm nguội trong 10 phút. Sau đó, thêm 1 cm 3 dung dịch kali bromua số 6.8.5.3 và 0,05 cm 3 dung dịch natri nitrat theo điều 8.5.7 vào mỗi bình, sau đó chúng được trộn đều. Các bình được giữ trong bồn nước đá cho Yumin. Sau đó thêm vào mỗi bình 11 ml dung dịch C theo 6.8.5.10. Sau đó đem thể tích ở mỗi kob bằng nước cất đến vạch, đậy nút, trộn kỹ và để nơi tối trong 15 phút. Sau đó, mật độ quang của các dung dịch được đo trên máy quang phổ ở bước sóng 510 nm so với dung dịch đối chiếu theo 6.8.5.11.

Sự phụ thuộc vào hiệu chuẩn được xây dựng bằng cách vẽ biểu đồ hàm lượng của anilin (g) trong các dung dịch phân cấp dọc theo trục abscissa và các giá trị tương ứng của mật độ quang đo được dọc theo trục tọa độ.

6.8.7 Tiến hành phân tích

8 ly có dung tích 100 cm 3 nặng 2,0000 g thuốc nhuộm azo đã phân tích. Sau đó, thêm 50 cm 3 nước cất và khuấy bằng đũa thủy tinh cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Để tăng cường độ hòa tan, người ta cho phép đun nóng dung dịch trong cốc có mỏ trong nồi cách thủy đến nhiệt độ không quá 90 ° C.

Sau đó, dung dịch được làm lạnh đến nhiệt độ (20 ± 1) * C. chuyển định lượng vào phễu chiết, sử dụng 50 cm 3 nước cất, thêm 5 cm 3 dung dịch natri hydroxit trong 6.8.5.5.50 cm 3 toluen và lắc mạnh trong (5 ± 1) phút.

Sau khi tách pha, lớp toluen trên được chuyển sang bình có dung tích 250 cm 3 và lặp lại quy trình, thêm 50 cm 3 toluen vào lớp nước còn lại trong phễu chiết. Sau đó, lớp nước bên dưới được loại bỏ và các chất chiết xuất toluen thu được được kết hợp trong một phễu chiết.

8 phễu chiết với dịch chiết toluen kết hợp, thêm 10 cm 3 dung dịch natri hydroxit theo bước 8.5.6 và lắc mạnh trong (5 ± 1) phút. Sau khi tách pha, lớp dưới được loại bỏ. Lặp lại quy trình rửa cho đến khi thu được lớp đáy không màu trong phễu chiết.

Sau đó, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric theo 6.8.5.2 vào phễu chiết có dịch chiết toluen đã rửa sạch và lắc mạnh trong (5 ± 1) phút. Sau khi tách pha, lớp đáy được chuyển sang bình định mức 100 cm 3. Quy trình được lặp lại hai lần nữa.

sau đó thể tích trong bình được điều chỉnh đến vạch bằng nước cất và trộn kỹ (dung dịch E).

10 cm 3 dung dịch E cho vào bình định mức 25 cm 3, bình được đặt trong chậu nước đá và làm lạnh trong 10 phút. Sau đó thêm 1 cm 3 dung dịch kali bromua theo 6.8.5.3 và 0,05 cm 3 dung dịch natri nitrit theo 6.8.5 7. rồi trộn. Bình được giữ trong bồn nước đá cho Yumin. Sau đó thêm 11 cm 3 dung dịch C trán.8.5.10. thêm nước cất đến vạch mức, đậy nút, lắc kỹ và để nơi tối trong 15 phút. Đo mật độ quang của dung dịch trên máy quang phổ ở bước sóng 510 nm so với dung dịch đối chiếu số 6.8.5.11.

Theo sự phụ thuộc hiệu chuẩn, lượng anilin được tìm thấy.

6.8.8 Xử lý và trình bày kết quả đo

Phần trăm khối lượng của amin thơm nonsunfat hóa lervic X 3%. tính theo công thức

X 3 \ u003d ^ -100.< 5 »

trong đó K là lượng amin thơm không sunfonat hóa sơ cấp (anilin) ​​tìm được từ đường chuẩn, g;

100 là hệ số chuyển kết quả thành phần trăm: t là khối lượng của mẫu aerodye theo 6.8.7, g.

Các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ tư.

6.8.9 Kiểm tra độ chính xác của kết quả đo

Đối với kết quả cuối cùng của các phép xác định, giá trị trung bình cộng của hai phép xác định song song X ^,%, được lấy. làm tròn đến chữ số thập phân thứ ba nếu thỏa mãn các điều kiện chấp nhận: giá trị tuyệt đối của hiệu số giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện lặp lại P - 95%. không vượt quá giới hạn lặp lại r - 0,0010%.

Giá trị tuyệt đối của hiệu giữa kết quả của hai phép xác định thu được trong điều kiện tái lập ở P - 95% không vượt quá giới hạn tái lập R - 0,0020%.

Giới hạn sai số tuyệt đối của phương pháp xác định các chất chiết bằng ete

10,001% ở P = 95%.

6.9 Xác định phần khối lượng hao hụt khi làm khô

6.9.1 Bản chất của phương pháp

Phương pháp này dựa trên việc xác định nhiệt trọng lượng tổn thất trong quá trình sấy thuốc nhuộm azo đến khối lượng không đổi.

6.9.2 Dụng cụ đo lường, thiết bị phụ trợ, dụng cụ thủy tinh, thuốc thử và vật liệu

Cân có giá trị độ lệch chuẩn (RMS) không quá 0,3 mg. và

lỗi không tuyến tính 10,6 mg.

Nhiệt kế thủy tinh lỏng có dải đo nhiệt độ từ 0 * C đến 200 C, giá trị độ chia 1 tính bằng C theo GOST 28498.

Đồng hồ cơ điện tử theo GOST 27752.

Tủ sấy, cung cấp duy trì chế độ nhiệt độ quy định từ 20 ° C đến 150 ° C. sai số ± 2 * С.

Bình hút ẩm 2-100 theo GOST 25336 bằng clorua canxi, được nung trước ở nhiệt độ (300 ± 50) C trong 2 giờ.

Cốc để cân SV-19/9 (24/10) hoặc SN-34/12 theo GOST 25336.

Clorua canxi theo GOST 450.

Được phép sử dụng các dụng cụ đo lường khác về đặc tính kỹ thuật đo lường và thuốc thử có chất lượng không thua kém các phương tiện đo trên và có độ chính xác cần thiết khi xác định.

6.9.3 Lấy mẫu - theo 6.1.

6.9.4 Điều kiện phân tích - theo 6.3.4.

6.9.5 Tiến hành phân tích

Một cốc thủy tinh hở có nắp được cho vào tủ sấy nóng đến nhiệt độ 135 ° C và giữ trong 1 giờ, sau đó đậy kín nắp cốc, đặt vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ (20 ± 2). * C và cân.

Làm khô thủy tinh có nắp được lặp lại trong các điều kiện tương tự cho đến khi hết. cho đến khi chênh lệch giữa kết quả của hai lần cân liên tiếp không quá 0,0001 g.

Sau đó, 2.000 g mẫu được thêm vào cốc, cân, đặt mở cùng với nắp trong tủ sấy và sấy khô trong 4 giờ ở nhiệt độ 135 ° C. Sau đó đậy kín cốc có chứa mẫu, đặt vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ (20 ± 2) * C và cân.

Tiếp tục làm khô cốc có mỏ với mẫu trong cùng điều kiện cho đến khi đó. cho đến khi hiệu số giữa kết quả của hai lần cân liên tiếp không quá 0,0001 g.

6.9.6 Xử lý và trình bày kết quả đo Phần tổn thất khối lượng trong quá trình sấy X 4. %. tính theo công thức

Y 4 a 10Q | (b)

Trong đó m là khối lượng của cốc khô, g

t, là khối lượng của kính có mẫu trước khi sấy, n t 2 là khối lượng của kính có mẫu sau khi sấy, g;

100 - hệ số chuyển đổi kết quả thành phần trăm.

các phép tính được thực hiện với kết quả được ghi đến chữ số thập phân thứ hai.

Kết quả cuối cùng được ghi đến chữ số thập phân đầu tiên.

6.9.7 Kiểm tra độ chính xác của kết quả đo

Giá trị trung bình cộng X 4ce được lấy làm kết quả cuối cùng của phép xác định. %. hai phép xác định song song phần khối lượng hao hụt khi làm khô, thu được trong các điều kiện lặp lại, nếu điều kiện chấp nhận được đáp ứng.

(X * m £ ~ Xin) 100 / X ^ £ G, (7)

trong đó X nms là phần khối lượng lớn nhất của tổn thất trong quá trình sấy;

X âm - phần khối lượng nhỏ nhất của tổn thất trong quá trình sấy;

X 4ut - giá trị trung bình của hai phép đo song song tổn thất phần khối lượng trong quá trình sấy;

r là giá trị của giới hạn lặp lại. %. cho trong bảng 7.

Kết quả phân tích được trình bày dưới dạng

X "

trong đó X 4 là trung bình cộng của các kết quả của hai phép xác định được cho là có thể chấp nhận được. %;

5 - giới hạn của sai số đo tương đối. %.

Giới hạn của độ lặp lại r và độ tái lập R, cũng như hệ số chính xác b đối với các phép đo phần khối lượng của tổn thất trong quá trình sấy được trình bày trong Bảng 7.

Bảng 7

6.10 Xác định hàm lượng các nguyên tố độc hại:

Asen - theo GOST 26930. GOST R 51766;

Chì - theo GOST 26932. GOST 30178;

Cadmium - theo GOST26933, GOST 30178;

Mercury - theo GOST 26927.

7 Vận chuyển và bảo quản

7.1 Thuốc nhuộm azo được vận chuyển trong các phương tiện có mái che bằng tất cả các phương thức vận tải phù hợp với các quy tắc vận chuyển hàng hóa có hiệu lực đối với các phương thức vận tải tương ứng.

7.2 Thuốc nhuộm azo được bảo quản trong bao bì của nhà sản xuất trong kho khô, được gia nhiệt trên giá hoặc pallet gỗ ở nhiệt độ (20 ± 5) * C và độ ẩm không khí tương đối không quá 60%.

7.3 Không được phép vận chuyển và bảo quản thuốc nhuộm azo cùng với các chất oxy hóa mạnh. axit, kiềm, hóa chất tẩy trắng và có mùi mạnh.

7.4 Thời hạn sử dụng của thuốc nhuộm azo do nhà sản xuất quy định.

Thư mục

(1) Quy chuẩn kỹ thuật của Liên minh Hải quan TR CU 029/2012 "Yêu cầu an toàn đối với phụ gia thực phẩm, hương liệu và chất hỗ trợ công nghệ"

(2) Quy chuẩn kỹ thuật của Liên minh Hải quan TR TS 021/2011 "Về an toàn thực phẩm"

(3) Quy chuẩn kỹ thuật của Liên minh Hải quan TR CU 005/2011 "Về an toàn đóng gói"

(4) Quy định kỹ thuật của Liên minh Hải quan TR CU 022/2011 "Sản phẩm thực phẩm về nhãn mác"

UDC 663.05: 006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Từ khóa: phụ gia thực phẩm, thuốc nhuộm azo thực phẩm, chỉ tiêu chất lượng và an toàn, đóng gói, ghi nhãn, nghiệm thu, phương pháp thử, vận chuyển và bảo quản

Biên tập viên A.V. Pavlov Biên tập kỹ thuật VN Prusakova Hiệu đính UM. Pershina Máy tính áp đặt / O-v. Deenina

Đã bàn giao cho bộ 22/09/2014. Đã ký và đóng dấu 17/10/2014. Định dạng 60 đến 94 ^ £ Kiểu chữ Ariap.

Uel. lò vi sóng đoạn 2.79. Uch.-ed. đoạn 2.35. Tuần hoàn 73 tiếng vang Đối với *. 4299.

Được xuất bản và in bởi FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane.4 ww1v.90sbnlo.ru