Спецификации за адитиви за храна ГОСТ. Спецификации и гости како контрола врз употребата на адитиви за храна

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЈА
ЗА ТЕХНИЧКО РЕГУЛИРАЊЕ И МЕТРОЛОГИЈА

Предговор

Целите и принципите на стандардизација во Руската Федерација се утврдени со Федералниот закон од 27 декември 2002 година бр. 184-ФЗ „За техничка регулатива“, и правилата за примена на националните стандарди на Руската Федерација - ГОСТ Р 1.0- 2004 година „Стандардизација во Руската Федерација. Основни одредби»

Информации за промени до присутни стандарден објавено во годишно објавено информативни индекс "Национално стандарди“, а текст промени и амандмани - месечно објавено информации знаци "Национално стандарди“. AT случај ревизија (замени) или откажување присутни стандарден соодветните известување ќе биде објавено во месечно објавено информативни индекс "Национално стандарди“. Релевантни информации, известување и текстови се поставуваат исто така во информативни систем општо употреба - на официјален сајт Сојузна агенции на технички регулатива и метрологија во мрежи Интернет

ГОСТ Р 52823-2007

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРД НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЈА

Датум на воведување - 2009-01-01

1 област на употреба

Овој стандард се однесува на прехранбениот додаток E339 натриум фосфат, кој е 1-супституиран (i), 2-супституиран (ii) и 3-супституиран (iii) натриумови соли на ортофосфорна киселина (во натамошниот текст како натриум монофосфати за храна) и е наменет за употреба во прехранбената индустрија.

Барањата за обезбедување на безбедноста на храната натриум монофосфати се наведени во 4.1.5, барања за квалитет - во 4.1.3, 4.1.4, барања за етикетирање - во 4.4.

2 Нормативни референци

Овој стандард користи нормативни референци за следните стандарди:

ГОСТ Р ISO 2859-1-2007 Статистички методи. Постапки за селективна контрола на алтернативна основа. Дел 1: Планови за земање примероци за последователни делови врз основа на прифатливи нивоа на квалитет

ГОСТ Р 51652-2000 Исправен етил алкохол од прехранбени суровини. Спецификации

ГОСТ Р 51766-2001 Прехранбени суровини и производи. Метод на атомска апсорпција за определување на арсен

ГОСТ Р 52824-2007 Адитиви за храна. Натриум и калиум трифосфати E451. Спецификации

ГОСТ 8.579-2002 Државен систем за обезбедување униформност на мерењата. Барања за количината на пакувана стока во пакувања од секаков вид при нивното производство, пакување, продажба и увоз

ГОСТ 12.1.005-88 Систем на стандарди за безбедност на трудот. Општи санитарни и хигиенски барања за воздухот на работната површина

ГОСТ 12.1.007-76 Систем за стандарди за безбедност при работа. Штетни материи. Класификација и општи безбедносни барања

Реагенси ГОСТ 61-75. Оцетна киселина. Спецификации

ГОСТ 3118-77 Реагенси. Хлороводородна киселина. Спецификации

ГОСТ 3760-79 Реагенси. Вода со амонијак. Спецификации

ГОСТ 3765-78 Реагенси. Амониум молибдат. Спецификации

ГОСТ 4198-75 Реагенси. Моносупституиран калиум фосфат. Спецификации

ГОСТ 4201-79 Реагенси. Натриум карбонатна киселина. Спецификации

ГОСТ 4204-77 Реагенси. Сулфурна киселина. Спецификации

ГОСТ 4233-77 Реагенси. Натриум хлорид. Спецификации

ГОСТ 4328-77 Реагенси. натриум хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4461-77 Реагенси. Азотна киселина. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реагенси. Методи за подготовка на помошни реагенси и раствори кои се користат во анализата

ГОСТ 4919.1-77 Реагенси и високо чисти материи. Методи за подготовка на индикаторски решенија

ГОСТ 5100-85 Техничка сода пепел. Спецификации

ГОСТ 5789-78 Реагенси. Толуен. Спецификации

ГОСТ 6016-77 Реагенси. Изобутил алкохол. Спецификации

ГОСТ 6259-75 Реагенси. Глицерол. Спецификации

ГОСТ 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации

ГОСТ 6825-91 (IEC 81-84) Флуоресцентни тубуларни светилки за општо осветлување

ГОСТ 8515-75 Дијамониум фосфат. Спецификации

ГОСТ 9147-80 Лабораториски порцелански стакларија и опрема. Спецификации

ГОСТ 10354-82 Полиетиленски филм. Спецификации

ГОСТ 10485-75 Реагенси. Методи за одредување на содржината на арсен нечистотии

ГОСТ 10678-76 Ортофосфорна топлинска киселина. Спецификации

ГОСТ 11078-78 Прочистена каустична сода. Спецификации

ГОСТ 14192-96 Обележување на стоки

ГОСТ 14919-83 Електрични шпорети за домаќинство, електрични шпорети и печки. Општи спецификации

ГОСТ 14961-91 Лен и ленени нишки со хемиски влакна. Спецификации

ГОСТ 15846-2002 Производи испорачани на Далечниот север и еквивалентни области. Пакување, означување, транспорт и складирање

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

ГОСТ 18389-73 Жица од платина и нејзините легури. Спецификации

ГОСТ 19360-74 Филмски облоги. Општи спецификации

ГОСТ 24104-2001 Лабораториски биланс. Општи технички барања

ГОСТ 25336-82 Лабораториски стакларија и опрема. Видови, основни параметри и димензии

ГОСТ 25794.1-83 Реагенси. Методи за подготовка на титрирани раствори за киселинско-базна титрација

ГОСТ 26930-86 Прехранбени суровини и производи. Метод на одредување на арсен

ГОСТ 26932-86 Прехранбени суровини и производи. Метод на определување на олово

ГОСТ 27752-88 Електронско-механички кварцни десктоп, ѕидни и будилници. Општи спецификации

ГОСТ 28498-90 Термометри за течно стакло. Општи технички барања. Тест методи

ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) Лабораториски стакларија. Пипети со една ознака

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораториски стакларија. Пипетите дипломираа. Дел 1. Општи барања

ГОСТ 29251-91 (ISO 385-1-84) Лабораториски стакларија. Бирети. Дел 1. Општи барања

ГОСТ 30090-93 Чанти и ткаенини за торби. Општи спецификации

Забелешка - При користење на овој стандард, препорачливо е да се провери валидноста на референтните стандарди во јавниот информативен систем - на официјалната веб-страница на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија на Интернет или според годишно објавениот индекс на информации „Национални стандарди “, кој беше објавен на 1 јануари тековната година, а според соодветните месечни објавени информативни знаци објавени во тековната година. Ако референтниот стандард е заменет (изменет), тогаш кога го користите овој стандард, треба да се водите според заменливиот (модифициран) стандард. Ако референцираниот стандард е откажан без замена, одредбата во која е дадена референцата за него се применува до степен до кој оваа референца не е засегната.

3 Класификација

Прехранбените натриум монофосфати (Е339) се поделени на натриум ортофосфати:

E339(i), 1-супституиран натриум ортофосфат;

E339(ii), 2-супституиран натриум ортофосфат;

E339(iii), 3-супституиран натриум ортофосфат.

Ознаките, имињата, хемиските имиња, формулите и молекуларните тежини на храната натриум монофосфати се дадени во табела 1.

Табела 1 - Ознаки, имиња, хемиски имиња, формули и молекуларни тежини на храна натриум монофосфати

4 Општи технички барања

4.1 Карактеристики

4.1.1 Прехранбените натриум монофосфати се произведуваат во согласност со барањата на овој стандард, според технолошки прописи или упатства одобрени на пропишан начин.

4.1.2 Јадливите натриум монофосфати се хигроскопни или малку хигроскопни, високо растворливи во вода и нерастворливи во етанол.

4.1.3 Во однос на органолептичките индикатори, натриум монофосфатите од храната мора да ги исполнуваат барањата наведени во Табела 2.

Табела 2 - Органолептички индикатори

4.1.4 Во однос на физичко-хемиските параметри, натриум монофосфатите од храната мора да ги исполнуваат барањата наведени во Табела 3.

Табела 3 - Физички и хемиски параметри

4.1.5 Во однос на безбедносните индикатори, натриум монофосфатите во храната мора да ги исполнуваат барањата наведени во табела 4.

Табела 4 - Индикатори за безбедност

4.2 Барања за суровини

4.2.1 За производство на прехранбени натриум монофосфати, се користат следните суровини:

Ортофосфорна киселина степен А според ГОСТ 10678;

Каустична сода марка А според ГОСТ 11078;

Натриум карбонат според ГОСТ 83;

Натриум карбонатна киселина според ГОСТ 4201;

Сода пепел бренд Б според ГОСТ 5100.

4.2.2 Суровините мора да обезбедат квалитет и безбедност на натриум монофосфатите во исхраната.

4.3 Пакување

4.3.1 Прехранбените монофосфати на натриум се пакуваат во хартиени трислојни кеси од брендот PM според ГОСТ 2226 или во облоги за кеси според ГОСТ 19360 од нестабилизиран филм од полиетилен за храна од брендот H, дебел не помал од 0,08 mm според ГОСТ 10354, сместени во кеси за намирници според ГОСТ 30090 или во хартиени отворени трислојни кеси од брендот NM според ГОСТ 2226.

4.3.2 Облоги од полиетиленски кеси, по нивното полнење, се заваруваат или се врзуваат со канап од влакна од баст според ГОСТ 17308 или со двожична полиран канап според документот во согласност со кој е направен.

4.3.3 Горните шевови од ткаенина и хартиени кеси мора да бидат машински сошиени со ленен конец според ГОСТ 14961.

4.3.4 Дозволено е користење на други видови контејнери и материјали за пакување направени од материјали чија употреба во контакт со натриум монофосфати од храна обезбедува нивниот квалитет и безбедност.

4.3.5 Нето-тежината на единицата за пакување не смее да биде поголема од 25 kg.

4.3.6 Негативното отстапување на нето-тежината од номиналната тежина на секоја единица за пакување мора да одговара на барањата на ГОСТ 8.579 (Табела А.2).

4.3.7 Храна натриум монофосфати што се испраќаат во регионите на Далечниот север и еквивалентни области се пакувани во согласност со ГОСТ 15846.

4.4 Обележување

4.4.1 Секоја единица за пакување со натриум монофосфати за јадење е означена на кој било начин што обезбедува нејзина јасна идентификација, означувајќи:

Име на адитив за храна и неговиот индекс * ;

Масен дел од главната супстанција;

Име и локација (правна адреса) на производителот;

Заштитен знак на производителот (доколку има);

Нето тежини;

Бруто тежини;

Броеви на серии;

датуми на производство;

Услови за складирање според 8.3 и 8.2;

Симболи на овој стандард.

* Индекс според Европскиот систем за кодификација за адитиви во храната.

4.4.2 Транспортната ознака мора да одговара на барањата на ГОСТ 14192 со примена на ознаките за ракување „Да се ​​чува подалеку од влага“ и „Не земај со куки“.

5 Барања за безбедност

5.1 Натриум монофосфатите во храната се нетоксични, отпорни на оган и експлозија.

5.2 Според степенот на влијание врз човечкото тело, натриум фосфатите од храната во согласност со ГОСТ 12.1.007 припаѓаат на третата класа на опасност.

5.3 Работата со храна натриум монофосфати мора да се врши во посебна облека, со употреба на лична заштитна опрема, притоа почитувајќи ги правилата за лична хигиена.

5.4 Производните капацитети во кои се работи со храна натриум монофосфати мора да бидат опремени со доводна и издувна вентилација.

5.5 Контролата на воздухот на работната површина ја врши производителот во согласност со ГОСТ 12.1.005.

6 Правила за прифаќање

6.1 Диететски натриум монофосфати се земаат во серии.

Серија се смета количината на прехранбени монофосфати на натриум добиени во еден технолошки циклус, еден датум на производство, во исто пакување, истовремено презентирани за тестирање и прифаќање, издаден со еден документ со кој се потврдува нивниот квалитет и безбедност.

6.2 Документот кој го потврдува квалитетот и безбедноста на натриум монофосфатите на храната мора да ги содржи следните информации:

Масен дел од главната супстанција;

Име и локација (правна адреса) на производителот;

Број на серија;

датум на производство;

Нето маса;

Рок на траење;

Органолептички и физичко-хемиски индикатори за квалитет според овој стандард и актуелни;

Индикаторите кои обезбедуваат безбедност, според овој стандард и вистинските, утврдени во согласност со 6.9;

6.3 За да се провери усогласеноста на натриум монофосфатите од храната со барањата на овој стандард, се вршат тестови за прифаќање за квалитетот на пакувањето, правилното означување, нето-тежината, органолептичките и физичко-хемиските индикатори и периодични тестови за индикатори кои обезбедуваат безбедност.

6.4 При спроведување на тестови за прифаќање, се користи едностепен план за земање примероци со нормална контрола и специјално контролно ниво S-4 со прифатливо ниво на квалитет AQL еднакво на 6,5, според ГОСТ Р ISO 2859-1.

Земањето мостри од единиците за пакување се врши по случаен избор во согласност со табела 5.

Табела 5

6.5 Контролата на квалитетот на пакувањето и исправноста на етикетирањето се врши со надворешна инспекција на сите единици за пакување во примерокот.

6.6 Контролата на нето-тежината на прехранбените натриум монофосфати во секоја единица за пакување вклучена во мострата се врши со разликата помеѓу бруто масата и масата на единицата за пакување, ослободена од содржината. Границата на дозволените негативни отстапувања од номиналната нето тежина на натриум монофосфатите за јадење во секоја единица за пакување - според 4.3.3.

6.7 Прифаќање на серија прехранбени натриум монофосфати по нето тежина, квалитет на пакувањето и правилно означување на единиците за пакување

6.7.1 Серијата се прифаќа ако бројот на единици за пакување во примерокот што не ги исполнуваат условите за квалитет на пакувањето и правилно означување, нето-тежината на натриум монофосфатите за јадење е помал или еднаков на бројот на прифаќање (види Табела 5).

6.7.2 Ако бројот на единици за пакување во примерокот кои не ги исполнуваат барањата за квалитет на пакувањето и правилно означување, нето-тежината на натриум монофосфатите за јадење е поголема или еднаква на бројот на отфрлање (види Табела 5), се врши контрола на двојна големина на примерок од истата парцела. Лоцот се прифаќа доколку се исполнети условите од 6.7.1.

Серијата се отфрла ако бројот на единици за пакување во двојна големина на примерокот што не ги задоволува барањата за квалитет на пакувањето и правилно означување и нето-тежината на натриум монофосфатите за јадење е поголем или еднаков на бројот на отфрлање.

6.8 Прифаќање на серија храна натриум монофосфати според органолептички и физичко-хемиски параметри

6.8.1 За контрола на органолептичките и физичко-хемиските параметри на производот, од секоја единица за пакување вклучена во мострата во согласност со барањата од Табела 5, се врши моментално земање мостри и се составува вкупен примерок според 7.1.

6.8.2 Доколку се добијат незадоволителни резултати во однос на органолептичките и физичко-хемиските индикатори за барем еден од индикаторите, се вршат повторени тестови за овој индикатор на двојна големина на примерокот од истата серија. Резултатите од повторното тестирање се конечни и се однесуваат на целата лота.

По повторен прием на незадоволителни резултати од тестот, серијата се отфрла.

6.8.3 Органолептичките и физичко-хемиските параметри на натриум монофосфатите од храна во оштетено пакување се проверуваат посебно. Резултатите од тестот важат само за јадење мононатриум фосфати во ова пакување.

6.9 Постапката и зачестеноста на контролата на индикаторите кои обезбедуваат безбедност (содржината на флуориди, арсен и олово) ги утврдува производителот во програмата за контрола на производството.

7 Контролни методи

7.1 Земање примероци

7.1.1 За да се состави вкупен примерок од натриум монофосфати во исхраната, се земаат моментални примероци од различни места на секоја единица за пакување земена според 6.4. Масата на инстант примерокот не треба да надминува 100 g.

Масата на инстант мострата и бројот на инстант примероци од секоја единица за пакување вклучена во мострата мора да бидат исти.

Инстант мострите се земаат со помош на семплери или метални цевки направени од материјал кој не реагира со натриум монофосфати од храна, потопувајќи го семплерот во натриум монофосфати од храна најмалку 3/4 од длабочината.

Инстант примероците се ставаат во сув, чист стаклен или полиетиленски сад и се мешаат темелно.

Масата на вкупната мостра мора да биде најмалку 500 g.

7.1.2 За да се намали вкупната мостра на 500 g, користете го методот на четвртини. За да го направите ова, вкупниот примерок се истура на чиста маса и се израмнува со тенок слој во форма на квадрат. Потоа се прелива со дрвени штици со закосени ребра од две спротивни страни до средината за да се формира валјак. Вкупниот примерок од краевите на валјакот исто така се истура во средината на масата, повторно се израмнува со слој од 1,0 до 1,5 cm во форма на квадрат и шипката се дели дијагонално на четири триаголници. Два спротивни делови од примерокот се отфрлаат, а преостанатите два се поврзуваат, се мешаат и повторно се делат на четири триаголници. Операцијата се повторува додека масата на вкупната мостра не достигне 500 g.

7.1.3 Подготвената рефус мостра се дели на два дела и секој дел се става во чист, сув, добро затворен стаклен или полиетиленски сад.

За тестирање се користи садот со првиот дел од примерокот.

Садот со вториот дел од мострата се затвора, се затвора и се остава на повторно тестирање во случај на несогласување при проценката на квалитетот на храната натриум монофосфати. Овој дел од вкупниот примерок се чува до крајот на периодот на складирање.

7.1.4 Контејнерите за примероци се етикетирани со следните информации:

Името на прехранбениот додаток и неговиот индекс;

Масен дел од главната супстанција;

Име и локација на производителот;

Број на серија;

Многу нето тежина;

Бројот на единици за пакување во партот;

датум на производство;

датум на земање мостри;

Презимиња на лицата кои го извршиле изборот на овој примерок;

Означување на овој стандард.

7.2 Определување на органолептички карактеристики

Методот се заснова на органолептичко определување на изгледот, бојата и мирисот на натриум монофосфатите во исхраната.

7.2.1 Мерни инструменти, материјали, реагенси

Лабораториска вага според ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,1 g.

Стакло стап.

Хартијата е бела.

Чаша SV-34/12 според ГОСТ 25336.

7.2.2 Земање примероци - според 7.1.

7.2.3 Услови за тестирање

Просторијата за тестирање треба да биде обезбедена со доводна и издувна вентилација. Сите тестови треба да се направат во аспиратор.

7.2.4 Тестирање

7.2.4.1. осветлувањето на површината на работната површина треба да биде најмалку 500 лукс.

7.2.4.2 За да се одреди мирисот, подгответе раствор со масен удел од 2%. За да го направите ова, растворете примерок со тежина од 2 g во 98 cm 3 дестилирана вода во чаша со капацитет од 250 cm 3. Чиста чаша без мирис се полни со 100 cm 3 од подготвениот раствор. Стаклото се затвора со капак и се инкубира 1 час на температура на воздухот од (20 ± 5) °C.

Мирисот органолептички се одредува на ниво на работ на чашата веднаш по отворањето на капакот.

7.3 Тест на натриум јони

Методот се заснова на квалитативно определување на натриумови јони со формирање на жолт талог со раствор од уранил ацетат цинк или со боење на безбоен пламен жолто.

7.3.1 Мерни инструменти, материјали, реагенси

Електричен шпорет според ГОСТ 14919.

Стакло V (N) -1-250 TC (TLC) според ГОСТ 25336.

Цилиндар 1(3)-100 според ГОСТ 1770.

Стакло стап.

Платинска жица според ГОСТ 18389.

Цинк уранил ацетат, ж.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

7.3.2 Земање примероци - според 7.1.

7.3.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.3.4 Подготовка за тестот

7.3.4.1 Подготовка на раствор од оцетна киселина во сооднос (1:5)

Раствор на оцетна киселина во сооднос (1:5) се подготвува со разредување на оцетна киселина по волумен со масена фракција од 99,5% (еден дел) со дестилирана вода (пет дела).

7.3.4.2 Подготовка на раствор од цинк уранил ацетат, 5% по маса

Дел од цинк уранил ацетат со тежина од 2,5 g се раствора со загревање во 42,5 cm 3 дестилирана вода и 5 cm 3 разредена оцетна киселина според 7.3.4.1.

7.3.4.3 Подготовка на раствор на хлороводородна киселина во сооднос (1:5)

Раствор на хлороводородна киселина во сооднос (1:5) се подготвува со разредување на хлороводородна киселина по волумен со масен удел од најмалку 35% (еден дел) со дестилирана вода (пет дела).

7.3.5 Спроведување на тест

Метод 1. Дел од примерокот со тежина од 1,0 до 1,5 g се раствора во 100 cm 3 дестилирана вода. На 5 cm 3 од растворот додадете со пипета 1 до 2 cm 3 разредена оцетна киселина според 7.3.4.1, филтрирајте доколку е потребно, а потоа додадете 1 cm 3 од растворот на цинк уранил ацетат со пипета. Формирањето на жолт кристален талог го потврдува присуството на натриумови јони во растворот.

Метод 2. Кристалите на натриум монофосфати од храна, навлажнети со разредена хлороводородна киселина според 7.3.4.3, кога се внесуваат на платина жица во безбоен пламен, треба да го обојат пламенот жолто. Жолтата боја на безбоен пламен го потврдува присуството на натриумови јони.

7.4 Тестови за фосфатни јони

Методите се засноваат на квалитативно определување на фосфатните јони.

7.4.1 Тест на фосфатни јони (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Мерни инструменти, материјали, реагенси

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) според ГОСТ 29227.

Стакло V (N) -1-250 TC (TLC) според ГОСТ 25336.

Епрувети P2-21-70 според ГОСТ 25336.

Цилиндар 1(3)-100 според ГОСТ 1770.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Сребрен нитрат според ГОСТ 1277, дел

7.4.1.2 Земање примероци - според 7.1.

7.4.1.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка на тестот

Раствор на азотна киселина со масен удел од 10%, густина од 1,055 g / cm 3 се подготвува според ГОСТ 4517.

Раствор од сребро нитрат со масен удел од 4,2% се подготвува со растворање на 4,2 g сребро нитрат во 95,8 cm 3 дестилирана вода, закиселена со пет капки азотна киселина; се чува во темно стаклен сад.

7.4.1.5 Спроведување на тестот

Примерок со тежина од 1,0 до 1,5 g се раствора во 100 cm 3 дестилирана вода. На 5 cm 3 од растворот, додадете 1 cm 3 раствор од сребро нитрат со пипета. Од 1,6 до 2,0 cm 3 разредена азотна киселина според 7.4.1.4 се додава на добиениот жолт талог додека целосно не се раствори, што укажува на присуство на јони H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Тест за фосфат јони (PO).

Методот се заснова на квалитативно определување на фосфатните јони со формирање на светло светло жолт талог со раствор од амониум молибдат.

7.4.2.1 Мерни инструменти, материјали, реагенси

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,01 g.

Електричен шпорет според ГОСТ 14919.

Пипети 2-2-1-5(10) според ГОСТ 29227.

Стакло V(N)-1-250 TC (TLC) според ГОСТ 25336.

Епрувети P2-21-70 според ГОСТ 25336.

Цилиндар 1(3)-100 според ГОСТ 1770.

Стакло стап.

Молибдинска киселина, ж.

Хлороводородна киселина според ГОСТ 3118, дел

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Азотна киселина според ГОСТ 4461, дел

Вода со амонијак според ГОСТ 3760, ч.

7.4.2.2 Земање примероци - според 7.1.

7.4.2.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка на тестот

Дел од ситно прашкаста молибдинска киселина (85%) со тежина од 6,5 g, измерена до второто децимално место, се раствора во мешавина од 14 cm 3 дестилирана вода и 14,5 cm 3 раствор на амонијак со масен удел од 10%. подготвено според ГОСТ 4517. Растворот се лади на собна температура и полека се додава со мешање во мешавина од 40 cm 3 дестилирана вода и 32 cm 3 азотна киселина. Растворот се чува на темно место. Ако за време на складирањето се формира талог, за анализа се користи само растворот над талогот.

7.4.2.5 Тестирање

Примерок со тежина од 1,0 до 1,5 g се раствора во 100 cm 3 дестилирана вода. Од 1 до 2 cm 3 концентрирана азотна киселина, 5 cm 3 амониум молибдат се додаваат со пипета до 5 cm 3 од растворот и се загреваат. Формирањето на талог од светло-жолта „канаринска“ боја го потврдува присуството на јони PO 4 3- во растворот.

7.4.3 Тест на фосфатни јони (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Методот се заснова на квалитативно определување на фосфатните јони со формирање на жолт талог со раствор од сребро нитрат.

7.4.3.1 Мерни инструменти, материјали, реагенси

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,01 g.

Пипети 2-2-1-5(10) според ГОСТ 29227.

Епрувети P2-21-70 според ГОСТ 25336.

Цилиндар 1(3)-100 според ГОСТ 1770.

Оцетна киселина според ГОСТ 61, дел

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Сребрен нитрат според ГОСТ 1277, дел

7.4.3.2 Земање примероци - според 7.1.

7.4.3.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка на тестот

Подготовка на раствор од сребро нитрат - според 7.4.1.4.

Раствор на оцетна киселина во сооднос (1:16) се подготвува со разредување на оцетна киселина по волумен со масена фракција од 99,5% (еден дел) со дестилирана вода (16 делови).

7.4.3.5 Спроведување на тестот

Примерок со тежина од 1,0 до 1,5 g се раствора во 100 cm 3 дестилирана вода. Потоа 5 cm 3 од добиениот раствор се закиселуваат со раствор од разредена оцетна киселина според 7.4.4.4 и се додава 1 cm 3 раствор од сребро нитрат со пипета. Формирањето на жолт талог укажува на присуство на HPO 4 2-, PO 4 3- -јони.

7.5 Тестирајте за слободна фосфорна киселина и нејзината двобазна натриумова сол

Методот се заснова на определување на присуството на слободна фосфорна киселина и нејзината диссупституирана натриумова сол со титрација во присуство на метил оранж индикатор.

7.5.1 Мерни инструменти, додатоци и реагенси

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,01 g.

Цилиндар 1(3)-100 според ГОСТ 1770.

Стакло V(N)-1-100 TC(TLC) според ГОСТ 25336.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

7.5.2 Земање примероци - според 7.1.

7.5.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.5.4 Подготовка за тестот

7.5.4.1 со (NaOH) = 1 mol / dm 3 е подготвен според ГОСТ 25794.1.

7.5.4.2 Раствор со моларна концентрација со (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

7.5.4.3 Воден раствор на метил портокал со масена фракција од 0,1% се подготвува според ГОСТ 4919.1.

7.5.5 Спроведување на тест

Примерок со тежина од 1,5 до 2,0 g се става во чаша со капацитет од 100 cm 3, растворен во 40 cm 3 дестилирана вода и титриран со раствор од натриум хидроксид (не повеќе од 0,3 cm 3) или, соодветно, со раствор од сулфурна киселина (не повеќе од 0 ,3 cm 3). Промената на бојата на растворот од црвена во портокалова или, соодветно, од жолта во портокалова во присуство на метил портокал покажува дека прехранбениот адитив Е339(i) го положил тестот за присуство на слободна фосфорна киселина и нејзина десупституирана натриумова сол .

7.6 Определување на масениот удел на главната супстанција

Методот се заснова на потенциометриска титрација на растворите на натриум монофосфат од храна во pH опсег од 4,4 до 9,2.

7.6.1 Мерни инструменти, помошни уреди и реагенси

рН мерач со стаклена електрода опсег на мерење од 1 до 14 единици. pH, апсолутна дозволена грешка во мерењето ± 0,05 единици. pH вредност.

Мешалката е магнетна.

Стакло V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) според ГОСТ 25336.

Бирета 1-2-50-0,1 според ГОСТ 29251.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Исправен етил алкохол според ГОСТ Р 51652.

Натриум хидроксид според ГОСТ 4328, дел

Хлороводородна киселина според ГОСТ 3118, дел

Натриум фосфат една супституирана 2-вода според ГОСТ 245, ч.

Натриум хлорид според ГОСТ 4233, дел

Тимолфталеин (индикатор).

Метил портокал (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

7.6.2 Земање примероци - според 7.1.

7.6.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.6.4 Определување на масениот удел на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339(i)

7.6.4.1 Подготовка за тестирање

Раствор со моларна концентрација со (NaOH) = 1 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Алкохолен раствор со масен дел од тимолфталеин од 0,1% се подготвува според ГОСТ 4919.1.

7.6.4.2 Спроведување на тестот

Примерок со тежина од 4 g со запис за резултатот од мерење до третото децимално место се става во чаша со капацитет од 150 cm 3, се раствора во 50 cm 3 дестилирана вода и се титрира од бирета додека растворот се меша со магнетна мешалка со раствор од натриум хидроксид до pH 9,2. Мерењето на pH се врши на температура од (20,0 ± 0,5) °C на pH метар во согласност со упатствата за уредот.

Дозволено е да се изврши определувањето со наведување на еквивалентна точка за тимолфталеин.

7.6.4.3 Ракување со резултати

Масовната фракција на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (i), X 1,%, се пресметува со формулата

(1)

каде В- волумен c (NaOH) = 1 mol / dm 3 раствор кој се користи за титрација на примерокот до pH 9,2, cm 3;

М Со(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 раствор, g;

М(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, М(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, М(NaH 2 PO 4? 2H 2 O) \u003d 0,1560 g;

м- тежина на примерокот, г.

Конечниот резултат се заокружува на првото децимално место.

р Р

Ограничување на репродуктивност Р Р

Границите на апсолутната грешка на методот на мерење на натриум монофосфат на храна E339 (i) ± 0,3% на Р = 95 %.

7.6.5 Определување на масениот удел на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (ii)

7.6.5.1 Подготовка за тестирање

Раствор на моларна концентрација Со(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 се подготвуваат според ГОСТ 25794.1.

Воден раствор со масена фракција на метил портокал од 0,1% се подготвува според ГОСТ 4919.1.

7.6.5.2 Спроведување на тестот

Примерок со тежина од 1,5 g со запис за резултатот од мерење до третото децимално место се става во чаша со капацитет од 250 cm 3, се раствора во 100 cm 3 дестилирана вода и се титрира од бирета додека растворот се меша со магнетна мешалка со раствор од хлороводородна киселина до pH 4,4. Мерењето на pH се врши на температура од (20,0 ± 0,5) °C со pH-метар во согласност со упатствата за уредот.

Дозволено е да се изврши определувањето со наведување на еквивалентната точка на метил портокал со користење на референтен раствор кој содржи 2 g дихидрат моносупституиран натриум фосфат и 2-3 капки раствор од метил портокал во 100 cm 3 дестилирана вода.

7.6.5.3 Ракување со резултати

Масен дел од главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (ii) X 2, %, пресметано со формулата

(2)

каде В- волумен c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 раствор кој се користи за титрација на примерокот до pH 4,4, cm 3;

М- маса на храна натриум монофосфат, што одговара на 1 cm 3 Со(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 раствор, g; М(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, М(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, М(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, М(Na 2 HPO 4? 12H 2 O) \u003d 0,1791 g;

100 - коефициент на конверзија во проценти;

м- тежина на примерокот, г.

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до второто децимално место.

Конечниот резултат се заокружува на првото децимално место.

Резултатот од тестот се зема како аритметичка средина на две паралелни определби.

Граница на повторливост (конвергенција) ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на повторливост при Р= 95%, не треба да надминува 0,2%.

Ограничување на репродуктивност Ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на репродуктивност на Р= 95%, не треба да надминува 0,4%.

Границите на апсолутната грешка на методот на мерење на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (ii) ± 0,3% на Р = 95 %.

7.6.6 Определување на масениот удел на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339(iii)

7.6.6.1 Подготовка на тестот

Раствор со моларна концентрација со (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Раствор со моларна концентрација со (HCl) = 0,5 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Воден раствор со масена фракција на метил портокал 0,1% се подготвува според ГОСТ 4919.1.

Алкохолен раствор со масена фракција на фенолфталеин од 0,1% се подготвува според ГОСТ 4919.1.

7.6.6.2 Спроведување на тестот

Измерен примерок со тежина од 2 g со запис за резултатот од мерење до третото децимално место се става во чаша со капацитет од 100 cm 3, се раствора во 50 cm 3 дестилирана вода и се титрира додека растворот се меша со магнетна мешалка. прво со раствор од хлороводородна киселина до pH 4,4, а потоа со раствор на натриум хидроксид до pH 9,2. Мерењето на pH се врши на температура од (20,0 ± 0,5) °C со pH-метар во согласност со упатствата за уредот.

Двојниот волумен на раствор на натриум хидроксид што се користи за титрација до pH 9,2 се споредува со волуменот на раствор на хлороводородна киселина што се користи за титрација до pH 4,4. Од помалиот од овие волумени се пресметува содржината на натриум монофосфат.

Дозволено е да се изврши определување со наведување на првата еквивалентна точка за метил портокал, втората - за фенолфталеин. Во овој случај, пред титрација во однос на фенолфталеин, 4 g натриум хлорид се додаваат во анализираниот раствор.

7.6.6.3 Ракување со резултати

Масен дел од главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (iii) X 3 , %, пресметано со формулата

(3)

(4)

каде В- волумен Со(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 раствор кој се користи за титрација на примерокот до pH 4,4;

М- масата на храната натриум монофосфат што одговара на 1 cm 3 раствор на хлороводородна киселина или натриум хидроксид со концентрација од точно 0,5 mol / dm 3, g; М(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, М(Na 3 PO 4? 0,5H 2 O) \u003d 0,04324 g, М(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, М(Na 3 PO 4? 12H 2 O) \u003d 0,09503 g;

2В 1 - точно двоен волумен Со(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 раствор што се користи за титрација на примерокот до pH 9,2, cm 3;

100 - коефициент на конверзија во проценти;

м- тежина на примерокот, г.

Ако волуменот на растворот на хлороводородна киселина што се користи за титрација е повеќе од двапати поголем од волуменот на растворот на натриум хидроксид, тогаш анализираната храна натриум монофосфат содржи слободни алкали.

Резултатот од тестот се зема како аритметичка средина на две паралелни определби.

Граница на повторливост (конвергенција) ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на повторливост при Р= 95%, не треба да надминува 0,6%.

Ограничување на репродуктивност Ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на репродуктивност на Р= 95%, не треба да надминува 0,8%.

Границите на апсолутната грешка на методот на мерење на главната супстанција на храната натриум монофосфат E339 (iii) ± 0,6% на Р = 95 %.

7.7 Определување на масениот удел на вкупниот фосфор пентооксид

Методот за одредување на масениот удел на вкупниот пентооксид на фосфор се спроведува со цел да се идентификуваат монофосфатите на храна на натриум E339 (i), E339 (ii) и E339 (iii).

7.7.1 Екстракционо-фотометриски метод

Методот се базира на екстракција на диететски натриум монофосфати во форма на фосфомолибден амониум со мешавина на органски растворувачи и последователно фотометриско мерење на оптичката густина на растворите.

7.7.1.1 Мерни инструменти и реагенси

Фотоелектричен колориметар со светлосен филтер со максимална трансмисија на бранова должина од (630 ± 10) nm и кивети со дебелина на слојот што апсорбира светлина од 10 mm.

Опсег на мерење на термометар за течно стакло од 0 °С до 50 °С, вредност на поделба 1 °С според ГОСТ 28498.

Колби 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 според ГОСТ 1770.

Пипети 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 според ГОСТ 29169.

Бирета 1-1-2-25-0,1 според ГОСТ 29251.

Штоперица од 2-ра класа на точност со капацитет на бројач од 30 минути, со вредност на поделба од 0,20 с.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Амониум молибдат според ГОСТ 3765, дел

Етил алкохол според ГОСТ Р 51652.

Калај дихлорид 2-вода според документот во согласност со кој е произведен и може да се идентификува.

Глицерин според ГОСТ 6259, дел

Сулфурна киселина според ГОСТ 4204, дел

Изобутил алкохол според ГОСТ 6016, дел

Толуен според ГОСТ 5789, аналитичка оценка.

Калиум фосфат моносупституиран според ГОСТ 4198, аналитичко одделение.

7.7.1.2 Земање примероци - според 7.1.

7.7.1.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.7.1.4 Подготовка на тестот

а) Подготовка на раствор на сулфурна киселина

Раствор на моларна концентрација Со(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 се подготвува на следниов начин: до 980 cm 3 етанол со масен удел од 99,5% и густина од 0,789 g / cm 3, подготвен според ГОСТ 4517, внимателно додадете 20 cm 3 сулфурна киселина со густина од 1,84 g / cm 3.

б) Подготовка на раствор од амониум молибдат

Со тежина од 100 g амониум молибдат со запис на резултатот од мерење до четврто децимално место се раствора во 800 cm 3 сулфурна киселина со моларна концентрација од (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, волуменот на растворот се прилагодува со дестилирана вода до 2000 cm 3. Растворот се чува во темно стаклено шише со мелен затворач и се користи три дена по неговото подготвување.

в) Подготовка на раствор од штанд хлорид

Дел од калај дихлорид со тежина од 0,2 g со запис на резултатот од мерење до четврто децимално место се раствора во мешавина од 50 cm 3 глицерол и 50 cm 3 етил алкохол. Растворот се чува на собна температура и се користи во рок од седум дена.

г) Подготовка на стандарден раствор од фосфат кој содржи 0,1 mg фосфор пентооксид во 1 cm 3

Дел од монокалиум фосфат со тежина од 1,9175 g со запис за мерење до четврто децимално место се раствора во дестилирана вода во волуметриска колба со капацитет од 1000 cm 3, доведена до ознаката со вода и се меша. Пипетирајте 10 cm 3 од добиениот раствор во волуметриска колба со капацитет од 100 cm 3, доведете до ознаката со дестилирана вода и измешајте.

д) Подготовка на референтно решение

20 cm 3 дестилирана вода се истураат во волуметриска колба со капацитет од 100 cm 3, 25 cm 3 мешавина од растворувачи подготвена со мешање 12,5 cm 3 изобутил алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 раствор на амониум молибдат се додаваат и енергично се мешаат 15 Со. Потоа, по таложење и одвојување на слоевите, 5 cm 3 од горниот органски слој се пипетираат во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3, разредена со раствор на сулфурна киселина подготвен според 7.7.1.4 а), до волумен од приближно 45 cm 3, се додава 1 cm 3 раствор од штанд хлорид, се разредува до волумен со сулфурна киселина и се меша.

ѓ) Изградба на калибрациона крива

Во волуметриски колби со капацитет од 100 cm 3 придонесуваат 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0; 6,0 cm 3 од стандарден раствор на монофосфат, што одговара на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg фосфор пентоксид, разреден со вода до волумен од приближно 20 cm 3 , додадете 25 cm 3 од смесата на растворувачи подготвена со мешање 12,5 cm 3 изобутил алкохол и 12,5 cm 3 толуен, 5 cm 3 раствор од амониум молибдат и веднаш се меша енергично во рок од 15 секунди. Потоа, по таложење и одвојување на слоевите, со пипета се земаат делови од 5 cm 3 од горниот органски слој, што одговара на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg фосфор пентооксид, во волуметриски колби со капацитет од 50 cm 3, разредена со раствор од сулфурна киселина подготвена според 7.7.1.4 а), до волумен од приближно 45 cm 3, додадете 1 cm 3 раствор од штанд хлорид, доведете го волуменот до ознаката со сулфурна киселина и измешајте.

Мерењето на оптичката густина на подготвените раствори се врши во однос на референтниот раствор, подготвен истовремено под исти услови, во кивети со дебелина на слојот што апсорбира светлина од 10 mm на бранова должина од 630 nm.

Врз основа на просечните резултати од две паралелни определувања, се гради графикон за калибрација, на кој се исцртуваат масите на фосфор пентооксид во милиграми долж оската на апсцисата и соодветните вредности на оптичките густини по должината на оската на ординатите.

Кривата на калибрација периодично (еднаш на 10 дена) се рафинира со три главни точки.

7.7.1.5 Спроведување на тестот

Примерок со тежина од 0,04 до 0,05 g со запис за резултатот од мерење до четврто децимално место се раствора во дестилирана вода на температура од (20 ± 1) ° C во волуметриска колба со капацитет од 500 cm 3, доведена до ознаката и измешани. Пипетајте 10 cm 3 од добиениот раствор во волуметриска колба со капацитет од 100 cm 3. Следно, подготовката на растворот за тестирање се врши според 7.7.1.4 д).

Мерењето на оптичката густина на анализираниот раствор се врши во кивети со дебелина на слојот што апсорбира светлина од 10 mm на бранова должина од 630 nm.

Масата на храната натриум монофосфат во одреден дел во однос на фосфор пентооксид се одредува според кривата на калибрација.

7.7.1.6 Ракување со резултати

Масен дел од вкупниот фосфор пентооксид (безводна форма) X 4 , %, пресметано со формулата

(5)

каде м 1 - маса на храна натриум монофосфат во однос на фосфор пентооксид во одреден дел од растворот, пронајден според графиконот за калибрација, mg;

500 - волуметриски капацитет на колба, cm 3;

25 - волумен на мешавина на растворувачи (изобутил алкохол и толуен), cm 3;

100 - фактор на конверзија на резултатот во процент;

1000 е фактор на конверзија за содржината на храната натриум монофосфати во однос на фосфор пентооксид од милиграми во грамови;

10 - волумен на растворена храна натриум монофосфат земен за тестирање, cm 3;

5 - дел од органскиот слој земен за разредување според 7.7.1.4 e);

м- тежина на примерокот, г.

Конечниот резултат се заокружува на второто децимално место.

Резултатот од тестот се зема како аритметичка средина на две паралелни определби.

Граница на повторливост (конвергенција) ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на повторливост при Р= 95%, не треба да надминува 0,15%.

Ограничување на репродуктивност Ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на репродуктивност на Р= 95%, не треба да надминува 0,30%.

Границите на апсолутната грешка на методот за мерење на масениот удел на вкупниот фосфор пентооксид на храната натриум монофосфати ± 0,20% на Р = 95 %.

7.7.2 Потенциометриски метод - според ГОСТ Р 52824.

7.7.3 Фотоколориметриски метод - според ГОСТ Р 52824.

7.8 Определување на масениот удел на материи нерастворливи во вода

Методот се заснова на растворање на диететски натриум монофосфати во вода под одредени услови и определување на масениот удел на супстанции нерастворливи во вода.

7.8.1 Мерни инструменти, помошна опрема, реагенси

Сад за филтрирање тип TF POR 16 според ГОСТ 25336.

Лабораториска вага според ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,00001 g.

Мерен цилиндар 1-100-1 според ГОСТ 1770.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

7.8.2 Земање примероци - според 7.1.

7.8.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.8.4 Спроведување на тест

Примерок со тежина од 10 g со запис за резултатот од мерење до четврто децимално место се става во чаша со капацитет од 250 cm 3 и се раствора во 100 cm 3 топла дестилирана вода. Потоа растворот се филтрира низ сад за филтрирање, претходно сушен до константна тежина (тежината помеѓу последните две мерење не треба да надминува 0,0002 g). Нерастворливиот остаток на филтерот се мие со топла вода, се суши во рерна на температура од 100 °C до 110 °C 2 часа, се лади во сушелка и се мери (разликата помеѓу резултатите од последните две мерење не треба надминува 0,0002 g).

7.8.5 Обработка на резултати

Масен дел од супстанции нерастворливи во вода X 5,%, пресметано со формулата

(6)

каде м 1 - тежина на садот за филтрирање со талог од нерастворливи материи по сушењето, g;

м 2 - тежина на садот за филтрирање, g;

м- тежина на примерокот, g;

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до третото децимално место.

Конечниот резултат се запишува до второто децимално место.

Резултатот од тестот се зема како аритметичка средина на две паралелни определби.

Граница на повторливост (конвергенција) ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на повторливост при Р= 95%, не треба да надминува 0,02%.

Ограничување на репродуктивност Ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на репродуктивност на Р= 95%, не треба да надминува 0,04%.

Границите на апсолутната мерна грешка на методот на масен удел на супстанции нерастворливи во вода ±0,03% при Р = 95 %.

7.9 Определување на pH на воден раствор

Методот се заснова на одредување на индексот на активност на водородни јони во раствори на натриум монофосфати од храна со масен удел од 1% со мерење на pH со помош на pH метар со стаклена електрода.

7.9.1 Мерни инструменти, помошна опрема и реагенси

рН мерач со стаклена електрода опсег на мерење од 1 до 14 единици. рН, со дозволена апсолутна мерна грешка од ±0,05 единици. pH вредност.

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,01 g.

Опсег на мерење на термометар за течно стакло од 0 °C до 50 °C, вредност на поделба 0,5 °C според ГОСТ 28498.

Стакло V(N)-1-250 TC(TXC) според ГОСТ 25336.

Стак од стопено стакло.

Мерен цилиндар 1-100-1 според ГОСТ 1770.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

7.9.2 Земање примероци - според 7.1.

7.9.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.9.4 Спроведување на тест

Примерок со тежина од 1,0 g со запис за резултатот од мерење до трето децимално место се става во чаша со капацитет од 250 cm 3 и се раствора во 100 cm 3 топла дестилирана вода што не содржи јаглерод диоксид и се подготвува во согласност со ГОСТ 4517, измешајте темелно, потопете ги електродите на рН-метарот во растворот и измерете ја pH вредноста на растворот на (20,0 ± 0,5) °C.

Читањата на pH-метарот се одредуваат во согласност со упатствата за уредот.

7.9.5 Обработка на резултатите од мерењето

Резултатите од мерењето се запишуваат до второто децимално место.

За конечниот резултат од одредувањето на pH вредноста се зема аритметичката средина на две паралелни определувања, заокружени на првото децимално место.

Граница на повторливост (конвергенција) ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на повторливост при Р= 95%, не треба да надминува 0,1 единици. pH вредност.

Ограничување на репродуктивност Ре апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две мерења добиени во услови на репродуктивност на Р= 95%, не треба да надминува 0,2 единици. pH вредност.

Граници на апсолутната грешка на методот на мерење на pH ± 0,1 единици. pH на Р = 95 %.

7.10 Определување на масениот удел на загуба при сушење

Методот се базира на способноста на прехранбените натриум монофосфати E339(i) и E339(ii), сместени во рерна, да се ослободуваат од испарливи материи на температури од 40 °C до 105 °C. Масовната фракција на загубите се определува со разликата во тежината на примерокот од храната натриум монофосфат пред и по сушењето.

7.10.1

Кабинет за сушење што го одржува наведениот режим од 20 °С до 200 °С со грешка од ±2 °С.

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,0001 g.

Десикатор 2-250 според ГОСТ 25336.

Часовник електронско-механичка кварцна маса, ѕиден и будилник според ГОСТ 27752.

Чаша CH 45/13 според ГОСТ 25336.

7.10.2 Земање мостри - според 7.1.

7.10.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.10.4 Тестирање за E339(з)

Чиста празна чаша за мерење се суши со отворен капак на температура од 100 ° C до 105 ° C во рерна до постојана тежина.

Примерок со тежина од 1 до 2 g со запис на резултатот од мерење до третото децимално место се става во отворена форма заедно со капак во рерна и се суши на температура од 60 °C 1 час, а потоа на 105 °C за 4 часа.Потоа стаклото брзо се затвора со капак, се лади во сушелка на собна температура и се мери.

7.10.5 Тестирање за E339(ii)

Чиста празна чаша за вагање се суши со отворен капак на температура од 100 °C до 105 °C во рерна 30 минути, потоа се лади во сушелка и се мери, запишувајќи го резултатот од мерењето до третото децимално место. Сушењето до постојана тежина се изведува додека разликата помеѓу резултатите од две паралелни определувања не надмине 0,001 g.

Примерокот со тежина од 1 до 2 g се мери во чаша со запис за резултатот од мерењето до третото децимално место, се става отворено заедно со капак во рерна и се суши на температура од 40 °C 3 часа, а потоа на 105 °C за 5 часа После тоа, чашата брзо се затвора со капак, се лади во сушелка на собна температура и се мери.

7.10.6 Обработка на резултати

7.10.6.1 Загуба при сушење, по маса, натриум монофосфат во исхраната E339(i) X 6,%, пресметано со формулата

(7)

каде м- маса на суво стакло со примерок примерок пред сушење, g;

м 1 - маса на чашата со примерокот по сушењето, g;

м 2 - тежина на суво стакло, g;

100 - коефициент за претворање на резултатот во процент.

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до второто децимално место.

7.10.6.2 Аритметичката средина се зема како конечен резултат од определувањето X 6 , %, од две паралелни определби, доколку е исполнет условот за прифатливост

, (8)

каде , - резултатите од тестот на две паралелни мерења на масениот удел на загубите при сушење,%;

Просечната вредност на две паралелни мерења на масениот удел на загубите при сушење,%;

р

± 0,01d , на Р = 0,95, (9)

Ограничување на повторливост ри репродуктивност Р, како и индексот на точност d за опсегот на мерење, во согласност со табелата 3, масениот удел на загубите при сушење се дадени во табелата 6.

Табела 6

7.11 Определување на масениот удел на загуба при палење

Методот се заснова на способноста на E339(iii) натриум монофосфатите од храна сместени во придушувачка печка да се ослободат од испарливи материи на температури од 120 °C до 800 °C. Масовната фракција на загубите се определува со разликата во тежината на примерокот од храната натриум монофосфат пред и по калцинирањето.

7.11.1 Мерни инструменти, помошна опрема

Придушувачка печка со опсег на загревање од 50 °С до 1000 °С, со што се обезбедува одржување на поставената температура во рамките на ±25 °С.

Кабинет за сушење што го одржува наведениот режим од 20 °С до 200 °С со грешка од ±2 °С.

Мерен опсег на термометар за течно стакло од 0 °С до 200 °С, вредност на поделба 1 °С според ГОСТ 28498.

Лабораториска вага во согласност со ГОСТ 24104 со граници на дозволената апсолутна грешка на единечна тежина ± 0,0001 g.

Десикатор 2-250 според ГОСТ 25336.

Часовник електронско-механичка кварцна маса, ѕиден и будилник според ГОСТ 27752.

Порцелански садници според ГОСТ 9147.

7.11.2 Земање примероци - според 7.1.

7.11.3 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.11.4 Спроведување на тест

Исушете го чистиот, празен сад за мерење со отворен капак на 100°C до 105°C во рерна до постојана тежина.

Измерен примерок со тежина од 1 до 2 g со запис за резултатот од мерење до третото децимално место се става отворено заедно со капак во придушувачка печка и се калцинира на температура од 120 °C 2 часа, а потоа на 800 ° C за 30 минути. После тоа, садот брзо се затвора со капак, се лади во сушелка до собна температура и се мери.

7.11.5 Обработка на резултати

7.11.5.1 Загуба при палење масена фракција на јадење натриум монофосфат E339(iii) X 7,%, пресметано со формулата

(10)

каде те тежината на сувиот сад со тежина на примерокот пред калцинирањето, g;

м 1 - маса на садот со мострата по калцинирањето, g;

м 2 - маса на сув сад, g;

100 - коефициент за претворање на резултатот во процент.

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до второто децимално место.

Конечниот резултат се запишува до првото децимално место.

7.11.5.2 Аритметичката средина се зема како конечен резултат од определувањето X 7 , %, од две паралелни определби, доколку е исполнет условот за прифатливост

, (11)

каде , - резултатите од тестот од две паралелни мерења на масениот удел на загуби при палење,%;

Просечната вредност на две паралелни мерења на масениот удел на загубите при палење,%;

р- вредноста на границата на повторливост дадена во Табела 6.

Резултатот од анализата е претставен во форма:

± 0,01d , на Р = 0,95, (12)

каде - аритметичката средина на резултатите од две определби, признати како прифатливи,%;

г - граници на релативна мерна грешка, %.

Ограничувања на повторливост ри репродуктивност Р, како и индексот на точност d за опсегот на мерење, во согласност со Табела 3, масениот дел од загубите при палење се дадени во Табела 6.

7.12 Определување на масениот удел на флуориди

7.12.1 Земање примероци - според 7.1.

7.12.2 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.12.3 Определување на масениот удел на флуориди - според ГОСТ 8515 (види 3.9).

7.13 Определување на масениот удел на арсен

7.13.1 Земање примероци - според 7.1.

7.13.2 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.13.3 Определување на масениот удел на арсен - според ГОСТ 26930, ГОСТ Р 51766 или ГОСТ 10485.

7.14 Определување на масениот удел на оловото

7.14.1 Земање примероци - според 7.1.

7.14.2 Услови за тестирање - според 7.2.3.

7.14.3 Определување на масениот удел на олово - според ГОСТ 26932.

8 Транспорт и складирање

8.1 Прехранбените натриум монофосфати се транспортираат во покриени возила со сите видови на транспорт во согласност со правилата за превоз на стоки кои важат за соодветните начини на транспорт.

8.2 Прехранбените натриум монофосфати се чуваат во пакувањето на производителот на суво, ладно место во покриени места за складирање.

8.3 Рок на траење на храната натриум монофосфати - не повеќе од две години од датумот на производство.

9.1. конзервната и млечната индустрија.

9.2 Додатокот за храна E339 се користи во согласност со регулаторните правни акти на Руската Федерација *.

* Пред воведувањето на релевантните регулаторни правни акти на Руската Федерација - регулаторни документи на федералните извршни органи.

ГОСТ Р 55517-2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРД НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЈА

Адитиви за храна

АНТИОКСИДАНТИ НА ХРАНАТА

Поими и дефиниции

адитиви за храна. Антиоксиданти на прехранбените производи. Термини и дефиниции

ОКС 01.040.67
67.220.20

Датум на воведување 2014-04-01

Предговор

1 РАЗВОЈ од Државната научна институција Серуски истражувачки институт за вкусови, киселини и бои на храната на Руската академија на земјоделски науки (Руска земјоделска академија ГНУ ВНИИПАКК)

2 ВОВЕДЕНО од Техничкиот комитет за стандардизација ТЦ 154 „Адитиви и ароми во храната“

3 ОДОБРЕНО И СПРОВЕНО со наредба на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија од 28 август 2013 година N 580-ст

4 Овој стандард ја зема предвид терминологијата на Униформниот стандард за адитиви во храната на Комисијата Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * „Општ стандард за прехранбени адитиви“ во однос на спецификациите за прехранбени адитиви - антиоксиданти на Заедничкиот експерт за ФАО/СЗО Комитет за прехранбени адитиви „Унифициран кодекс на спецификации за адитиви за храна“ Комбиниран компендиум на спецификации за адитиви за храна JECFA Том 4“
________________
* Пристап до меѓународни и странски документи споменати подолу во текстот може да се добие со кликнување на врската до страницата http://shop.cntd.ru. - Забелешка на производителот на базата на податоци.

5 ПРВ ПАТ ВОВЕДЕН

6 РЕВИЗИЈА. декември 2018 година


Правилата за примена на овој стандард се утврдени вочлен 26 од Федералниот закон од 29 јуни 2015 година N 162-FZ "За стандардизација во Руската Федерација". Информациите за промените на овој стандард се објавуваат во годишниот (од 1 јануари тековната година) индекс на информации „Национални стандарди“, а официјалниот текст на промените и дополнувањата - во месечниот индекс на информации „Национални стандарди“. Во случај на ревизија (замена) или откажување на овој стандард, соодветно известување ќе биде објавено во следниот број на месечниот индекс на информации „Национални стандарди“. Релевантни информации, известувања и текстови се објавени и во системот за информации за јавноста - на официјалната веб-страница на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија на Интернет (www.gost.ru)

Вовед

Вовед

Термините утврдени во стандардот се наредени во систематски редослед, како одраз на системот на концепти во областа на антиоксидантите за храна.

Постои еден стандардизиран термин за секој концепт.

Заградениот дел од терминот може да се изостави кога се користи терминот во документите за стандардизација, додека незаградениот дел од терминот ја формира неговата кратка форма.

За да се зачува интегритетот на терминолошкиот систем во стандардот, даден е терминолошки запис од друг стандард кој работи на исто ниво на стандардизација, кој е затворен во тенки линии.

Горенаведените дефиниции може да се променат, доколку е потребно, со воведување на деривативни карактеристики во нив, откривање на значењата на термините употребени во нив, означување на предметите што се вклучени во опсегот на концептот што се дефинира. Промените не треба да го нарушуваат опсегот и содржината на концептите дефинирани во овој стандард.

Стандардот обезбедува странски јазични еквиваленти на стандардизирани термини на англиски јазик.

Стандардизираните термини се со задебелени букви, нивните кратки форми се со светли во азбучниот индекс.

1 област на употреба

Овој меѓународен стандард поставува термини и дефиниции во областа на антиоксидансите на храната.

Условите утврдени со овој стандард се препорачуваат за употреба во сите видови документација и литература од областа на антиоксиданси за храна кои се во опсегот на стандардизациските работи и (или) ги користат резултатите од овие работи.

2 Поими и дефиниции

Општ концепт

1

Азбучен индекс на термини на руски

Азбучен индекс на поими на англиски јазик

Електронски текст на документот
изготвен од Кодекс АД и заверен против:
официјално објавување
М.: Стандардтинформ, 2018 година

Статистиката на регистрите на санитарни и епидемиолошки заклучоци на Министерството за здравство на Русија покажува дека денес пазарот на адитиви за храна брзо се развива, постојано се надополнува со нови увезени и домашни адитиви кои можат да го променат традиционалниот вкус на добро познатите производи. Во овој поглед, постои проблем на законодавно регулирање на употребата на адитиви во храната. Овој проблем не е нов. Човештвото го решава со векови, подобрувајќи ја регулаторната рамка. Меѓутоа, во наше време, со развојот на таквите науки како биотехнологијата и биохемијата, таа е поакутна од кога било.

Во 2003 година, во Русија беше пуштен во сила нов документ со кој се регулира употребата на адитиви за храна - SanPiN 2.3.2.1293-03 „Хигиенски барања за употреба на адитиви за храна“.

Се однесува на употребата на адитиви во сите гранки на прехранбената индустрија, вклучувајќи ја и месната индустрија.

Со воведувањето на новиот документ, бројот на е-индекси дозволени за употреба кај нас не е променет и денес е нешто помал од 400 (според нашите проценки, околу 394, откако забраната за употреба на Е216 и Е217 беше воведена).

Месната индустрија останува прилично конзервативна во однос на употребата на адитиви за храна. Од 394 Е-индекси во нашата индустрија, околу сто се дозволени за употреба, но ова е ако зборуваме за дозволени. Како што покажува практиката, бројот на прехранбени адитиви кои најчесто се користат за производство на месни производи, добро познати на потрошувачот со етикетирање на пакувањата, не е повеќе од 20 Е-индекси.

Еден од најважните аспекти на успешна контрола врз употребата на адитиви во храната е постоењето на стандардизирани методи за одредување на содржината на адитиви во храната во месните производи. Но, колку такви стандарди се развиени за месната индустрија? Оваа листа е многу кратка. Методи за определување на нитрати, нитрити, глутаминска киселина, глуконо-делта-лактон, вкупен фосфор (индиректен метод за контрола на воведувањето на фосфати). Во истиот ред, може да се наведе методот за одредување на скроб (но само мајчин) и хистолошкиот метод за идентификување на составот, кој исто така ни овозможува да откриеме присуство на згуснувачи од полисахаридна природа, на пример, карагенани.

Денес, голем број конзерванси (Табела 1, Додаток 1) и бои (Табела 2, Додаток 2) се дозволени за употреба во месната индустрија, за кои е утврдено максималното ниво на нивната содржина во месните производи, но нема контрола методи. Уште поакутно е прашањето за потребата да се развијат методи за одредување на содржината на оние адитиви што се забранети, како што е, на пример, бојата за амарант (Е123).

Многу често во последно време се слушаат предлози од специјалисти на претпријатија за преработка на месо за вклучување на разни прехранбени адитиви во националните државни стандарди за месни производи. Сепак, малкумина од нив мислат дека работата за вклучување, на пример, боја (конзерванс, емулгатор) треба да започне со развој на национален стандард за методот на негово одредување.

Истиот проблем (но во поголем обем поради поширокиот список на прехранбени адитиви што може да се користат) се јавува при развојот на ГОСТ од форма на општи технички услови и посебни технички прописи.

Кои се основните принципи за употреба на адитиви за храна дефинирани во новиот SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Прехранбените адитиви мора да бидат присутни во производите во количина што е минимално потребна за да се постигне бараниот технолошки ефект, но не повеќе од максимално дозволеното ниво на нивната содржина (остаток на содржина) во готовиот производ.

2. Употребата на прехранбени адитиви не смее да ги нарушува органолептичките својства на производите и/или да ја намали нивната хранлива вредност.

3. Не е дозволено користење на прехранбени адитиви за да се сокрие расипувањето и лошиот квалитет на суровините или готовите производи.

4. За прехранбените адитиви кои не претставуваат закана за здравјето на луѓето, но чие прекумерно количество може да доведе до техничко влошување на суровините, максималното ниво на нивно внесување треба да се определи со технолошките упатства.

Овие основни принципи ги водеа специјалистите на институтот кога го развија првиот национален стандард - ГОСТ Р 52196-2003 „Готвени производи од колбаси. Спецификации“.

Кои прехранбени адитиви беа вклучени во стандардот како резултат на нивната евалуација и избор за усогласеност со безбедносните стандарди и руските деловни традиции за месо?

До денес, стандардот предвидува употреба на следните прехранбени адитиви:

1. Фиксатор на боја E250.

2. Подобрувач на вкус и арома Е621.

3. Регулатори на киселост E325, E326, E500.

4. Антиоксиданси Е300, Е301.

5. Стабилизатори, емулгатори E450-E452.

Како што можете да видите, ги нема многу. Посебна забелешка е натриум нитрит Е250. Можеби денес остануваме единствената земја во светот каде натриум нитрит (многу токсична супстанција) се користи во чиста форма (во форма на раствори) во прехранбените претпријатија. Сепак, неодамна беше постигнат одреден напредок во оваа област: постои наредба на руското Министерство за здравство за подготовка на амандмани на SanPiN 2.3.1.1293-01, со кои се забранува употреба на чисти нитрити. Во овој поглед, смесите за лекување беа вклучени во новиот ГОСТ Р 52196-01 „Производи од варени колбаси“, а во моментов (за преодниот период) нашиот институт има развиено „Технолошка инструкција за употреба на мешавини за лекување и натриум нитрит“.

Што се однесува до сложените прехранбени адитиви, нивната употреба не треба да го менува традиционалниот вкус на готвените колбаси ГОСТ, и тие треба да ги содржат само оние индекси „Е“ што беа споменати погоре (на пример, фиксатор за боја E250).

За да се исполнат барањата на ГОСТ, со цел да се поддржат и нашите задачи во развојот на националните стандарди, пред сè, на домашниот производител, институтот разви документ, TU9199-675-00419779 „Зачинети мешавини за варени колбаси“. Документот содржи 38 имиња на сложени мешавини - арома и кои содржат фосфати. Сепак, неговото вклучување во ГОСТ Р не предвидува забрана за употреба на други сложени адитиви. Спецификациите се наменети за домашните производители на состојки, тие се купени од голем број фирми.

Бидејќи текстот на ГОСТ и текстот на технолошките упатства предвидуваат употреба на увезени адитиви слични по состав, квалитет и безбедност, како и материјали и суровини слични на домашните, тогаш, во согласност со принципите што се предвидени во SanPiN, нивната употреба треба да се заснова на развиени на пропишан начин технолошки инструкции. Затоа, сега институтот развива такви упатства кои ја одредуваат постапката за користење на адитиви за храна слични по состав.

Навраќајќи се на потребата за развој на национални стандарди за методи, треба да се нагласи дека употребата на адитиви не треба да се ограничува на ниеден вештачки начин. Треба да се следи единствената цел за усогласување со хигиенските прописи за употреба на адитиви за храна, како и правилно да се пренесат информациите до потрошувачот за составот на производот.

Директивите на ЕУ, земени како основа за развој на SanPiN 2.3.2.1293-03, содржат едноставни и разбирливи принципи кои исто така треба да ги усвоиме. Адитив за храна не треба да се користи ако го доведе во заблуда потрошувачот.

Барањата за информации за потрошувачите во релевантниот ГОСТ се сосема јасно наведени, но содржината на информациите не може да остане непроменета: интересите на потрошувачот бараат постојано прилагодување на содржината. Во овој поглед, би сакал да привлечам внимание на пример за етикетирање (слајд) кој ги исполнува директивите кон кои моментално се движи Европската Унија. Етикетата ја означува не само количината на прехранбени адитиви, туку и количината на суровини од месо предвидена во рецептот на овој производ. Истите директиви одредуваат колку може да содржи суровото месо од сврзно и масно ткиво. Под овој услов, имајќи во арсеналот на методи за контрола, јасни барања за означување на прехранбените производи, употребата на адитиви за храна нема да предизвика неразумни сомневања кај потрошувачот.

ФЕДЕРАЛНА АГЕНЦИЈА ЗА ТЕХНИЧКА РЕГУЛАЦИЈА И МЕТРОЛОГИЈА

НАЦИОНАЛНО

СТАНДАРД

РУСКИ

ФЕДЕРАЦИЈА

Адитиви за храна

АЗО БОИ

Спецификации

Официјално издание

Стенд rtinform 2014 година

Предговор

1 РАЗВОЈ од Државната научна институција Серуски истражувачки институт за вкусови, киселини и бои на храната на Руската академија на земјоделски науки (Руска земјоделска академија ГНУ ВНИИПАКК)

2 ВОВЕДЕНО од Техничкиот комитет за стандардизација ТЦ 154 „Адитиви и ароми во храната“

3 ОДОБРЕНИ И СПРОВЕНИ со наредба на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија од 6 септември 2013 година бр. 854-ст

4 8 овој стандард ги зема предвид барањата на Единствениот стандард за прехранбени адитиви на Комисијата Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Генерален стандард за адитиви во храната“ (клаузула 3.4) во однос на Спецификациите за прехранбени адитиви азо бои E102. Е110. Е122, Е124. E129. E151. E155 на Заедничкиот експертски комитет на ФАО/СЗО за адитиви во храната „Комбиниран компендиум на спецификација за храна за адитиви JECFA. Том 4"

5 8 ПРВ ПАТ ВОВЕДЕН

Правилата за примена на овој стандард се утврдени во ГОСТ Р 1.0-2012 (дел 8). Информациите за промените на овој стандард се објавуваат во годишниот (од 1 јануари тековната година) индекс на информации „Национални стандарди“, а официјалниот текст на промените и дополнувањата - во месечниот индекс на информации „Национални стандарди“. Во случај на ревизија (замена) или откажување на овој стандард, соодветно известување ќе биде објавено во следниот број на месечниот индекс на информации „Национални стандарди“. Релевантни информации, известувања и текстови се објавени и во системот за информирање на јавноста - на официјалната веб-страница на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија на Интернет (gost.ru)

© Standartinform. 2014 година

Овој стандард не може целосно или делумно да се репродуцира, реплицира и дистрибуира како официјална публикација без дозвола на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРД НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЈА

Адитиви за храна AZO DYES Спецификации Адитиви за храна. Азо бои. Спецификации

Датум на воведување - 2015-01-01

1 област на употреба

Овој стандард се однесува на адитиви за храна Е102. Е110, Е122. E124, E12S. E151. E155. кои се прехранбени азо бои (во натамошниот текст: аео бои) и наменети за употреба во прехранбената индустрија.

ЗАБЕЛЕШКА Терминот „аеробои“ ја одразува заедничката карактеристика на адитиви за храна вклучени во овој стандард, поврзана со присуството на азо група (N ■ N) во нивната структура.

Барањата за квалитет за аеродинами се наведени во 3.1.3.3.1.4 и 3.1.5. на безбедност - во 3.1.6. до означување - во 3.3.

2 Нормативни референци

8 од овој стандард користи нормативни референци за следните стандарди:

ГОСТ 6.579-2002 Државен систем за обезбедување униформност на мерењата. Барања за количината на пакувана стока во пакувања од секаков вид при нивното производство, пакување, продажба и увоз

ГОСТ 12.0.004-90 Систем за стандарди за безбедност при работа. Организација на обука за безбедност на трудот. Општи одредби

ГОСТ 12.1.004-91 Систем за стандарди за безбедност при работа. Безбедност од оган. Општи барања

ГОСТ 12.1.005-88 Систем на стандарди за безбедност на трудот. Општи санитарни и хигиенски барања за воздухот на работната површина

ГОСТ 12.1.007-76 Систем за стандарди за безбедност при работа. Штетни материи. Класификација и општи безбедносни барања

ГОСТ 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Систем за стандарди за безбедност при работа. Опасност од пожар и експлозија на супстанции и материјали. Номенклатура на индикатори и методи за нивно определување

ГОСТ 12.2.007.0-75 Систем за стандарди за безбедност при работа. Електрични производи. Општи безбедносни барања

ГОСТ 12.4.009-83 Систем за стандарди за безбедност при работа. Противпожарна опрема за заштита на предмети. Главни типови. Сместување и услуга

ГОСТ 12.4.011-69 Систем на стандарди за безбедност на трудот. Средства за заштита на работниците. Општи барања и класификација

ГОСТ 12.4.021-75 Систем на стандарди за безбедност на трудот. Системи за вентилација. Општи барања

ГОСТ 12.4.103-83 Систем за стандарди за безбедност при работа. Специјална заштитна облека, лична заштитна опрема за нозе и раце. Класификација

Официјално издание

Реагенси ГОСТ 61-75. Оцетна киселина. Спецификации ГОСТ 83-79 Реагенси. Натриум карбонат. Спецификации ГОСТ 450-77 Технички калциум хлорид. Спецификации

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Мерни лабораториски стакларија. Цилиндри, чаши, колби, епрувети. Општи спецификации ГОСТ 2603-79 Реагенси. Ацетон. Спецификации ГОСТ 3118-77 Реагенси. Хлороводородна киселина. Спецификации ГОСТ 3760-79 Реагенси. Вода со амонијак. Спецификации ГОСТ 4160-74 Реагенси. Калиум бромид. Спецификации ГОСТ 4197-74 Реагенси. Натриум еотоксид. Спецификации ГОСТ 4198-75 Реагенси. Моносупституиран калиум фосфат. Спецификации ГОСТ 4201-79 Натриум карбонатна киселина. Спецификации ГОСТ 4328-77 Реагенси Натриум хидроксид. Спецификации

ГОСТ 4517-87 Реагенси. Методи за подготовка на помошни реагенси и раствори кои се користат во анализата

ГОСТ 4919.2-77 Реагенси и високо чисти материи. Методи за подготовка на пуфер раствори

ГОСТ 5819-78 Реагенси. Анилин. Спецификации ГОСТ 6006-78 Реагенси. Бутанол-1. Спецификации ГОСТ 6016-77 Реагенси. Изобутил алкохол. Спецификации ГОСТ 6259-75 Реагенси. Глицерол. Спецификации ГОСТ 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации

ГОСТ 6825-91 (IEC 81-84) Тубуларни флуоресцентни светилки за општо осветлување ГОСТ 10354-82 Полиетиленски филм. Спецификации

ГОСТ 11773-76 Реагенси. Натриум фосфат дихидрат. Спецификации ГОСТ 12026-76 Лабораториска филтер-хартија. Спецификации ГОСТ 14192-96 Обележување на товар

ГОСТ 14919-83 Електрични шпорети за домаќинство, електрични шпорети и печки. Општи спецификации

ГОСТ 14961-91 Лен и ленени нишки со хемиски влакна. Спецификации ГОСТ 15846-2002 Производи испорачани на Далечниот Север и еквивалентни области. Пакување, означување, транспорт и складирање

ГОСТ 16922-71 Органски бои, полупроизводи, текстилни помошни материјали. Тест методи

ГОСТ 17308-88 Канапи. Спецификации

ГОСТ 18300-87 Поправен технички етил алкохол. Спецификации ГОСТ 19360-74 Филмски облоги. Општи спецификации ГОСТ 22280-76 Реагенси. Натриум цитрат 5,5-воден. Спецификации ГОСТ 22300-76 Реагенси. Естери на етил и бутил оцетна киселина. Спецификации

ГОСТ 25336-82 Лабораториски стакларија и опрема. Видови, основни параметри и димензии

ГОСТ 25794.1-83 Реагенси. Методи за подготовка на титрирани раствори за киселинско-базна титрација

ГОСТ 26927-86 Прехранбени суровини и производи. Методи за одредување на жива ГОСТ 26930-86 Прехранбени суровини и производи. Метод за одредување на арсен ГОСТ 26932-86 Суровини и прехранбени производи. Методи за одредување на олово ГОСТ 26933-86 Прехранбени суровини и производи. Методи за одредување на кадмиум ГОСТ 27752-88 Електронско-механички кварцни десктоп, ѕидни и алармни часовници. Општи спецификации

ГОСТ 28365-88 Реагенси. Метод на хроматографија на хартија

ГОСТ 28498-90 Термометри за течно стакло. Општи технички барања. Тест методи

ГОСТ 29169-91 Лабораториски стакларија. Пипети со една ознака ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Лабораториски стакларија. Пипетите дипломираа. Дел 1. Општи барања

ГОСТ 30090-93 Чанти и ткаенини за торби. Општи спецификации

ГОСТ 30178-96 Прехранбени суровини и производи. Метод на атомска апсорпција за определување на токсични елементи

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Систем за стандарди за безбедност при работа Електрична безбедност Општи барања и номенклатура на видови заштита

ГОСТ Р ISO 2859-1-2007 Статистички методи. Постапки за селективна контрола на алтернативна основа. Дел 1. Планови за земање примероци за последователни серии врз основа на прифатливо ниво на квалитет

ГОСТ Р 51766-2001 Прехранбени суровини и производи. Метод на атомска апсорпција за определување на арсен

ГОСТ Р 53228-2008 Скали на неавтоматско дејство. Дел 1. Метролошки и технички барања. Тестови

ГОСТ Р 53361-2009 Кеси изработени од хартија и композитни материјали. Општи технички

ГОСТ Р 54463-2011 Контејнери направени од картон и комбинирани материјали за прехранбени производи. Спецификации

Забелешка - При користење на овој стандард, препорачливо е да се провери валидноста на референтните стандарди во јавниот информативен систем - на официјалната веб-страница на Федералната агенција за техничка регулатива и метрологија на Интернет или според годишно објавениот индекс на информации „Национални стандарди *“, кој беше објавен на 1 јануари тековната година, а според изданијата на месечниот објавен информативен индекс „Национални стандарди“ за тековната година. Доколку е заменет референтен стандард без датум, се препорачува да се користи тековната верзија на тој стандард, земајќи ги предвид сите промени направени во единствената верзија. Доколку се замени референтниот стандард на кој е дадена референцата со датум, тогаш се препорачува да се користи верзијата на овој стандард со годината на одобрување (прифаќање) наведена погоре. Доколку, по усвојувањето на овој стандард, се изврши промена на референтниот стандард на кој е дадена референца со датум, што влијае на одредбата на која е дадена референцата, тогаш оваа одредба се препорачува да се примени без да се земе предвид оваа промена. Ако референтниот стандард е откажан без замена, тогаш одредбата во која е дадена референцата за него се препорачува да се примени во делот што не влијае на оваа референца.

3 Технички барања

3.1 Карактеристики

3.1.1 Азо боите се произведуваат во согласност со барањата на овој стандард и се користат во прехранбените производи во согласност со и.

3.1.2 Ознаките, имињата, хемиските имиња, формулите и молекуларните тежини на азо боите се дадени во табелите 1 и 2.

Табела 1 - Ознаки и имиња на бои

Крај на табелата 1

Табела 2 - Хемиски имиња, формули и молекуларни тежини на азо боите

3.1.3 Во однос на органолептичките карактеристики, азо боите мора да ги исполнуваат барањата наведени во Табела 3.

Табела 3 - Органолептички карактеристики на азо боите

Крај на табелата 3

3.1.4 Спектрофотометриските карактеристики на аеробоите се дадени во Табела 4.

Табела 4 - Спектрофотометриски карактеристики на азо боите

3.1.5 Во однос на физичко-хемиските параметри, азо боите мора да ги исполнуваат барањата наведени во Табела 5.

Табела 5 - Физички и хемиски параметри на азо боите

Крај на табелата 5

3.2 Пакување

3.2.1 Пакувањето на аеробоите мора да ги исполнува барањата наведени во и (2).

3.2.2. кеси од ткаенини за кеси, хартиени кеси од брендот NM. кутии изработени од брановидни картони, облоги треба да се вметнат во согласност со ГОСТ 19360 од нестабилизиран филм од полиетилен за храна од типот H со дебелина од најмалку 0,08 mm во согласност со ГОСТ 10354.

Видот и големината на кесите, максималната тежина на пакуваните азо бои се поставени од производителот.

3.2.3 Полиетиленски кеси-облоги по нивното полнење се заваруваат или врзуваат со врвка од влакна од баст во согласност со ГОСТ 17308.

3.2.4 Горните шевови на ткаенината и хартиените кеси мора да бидат машински сошиени со ленени нишки во согласност со ГОСТ 14961 или други нишки кои обезбедуваат механичка цврстина на шевот.

3.2.5 Дозволено е користење на други видови пакување и средства за пакување кои ги исполнуваат утврдените барања. (2). и изработени од материјали за пакување кои ги исполнуваат барањата.

3.2.6 Негативното отстапување на нето-тежината од номиналната тежина на секоја единица за пакување мора да одговара на барањата на ГОСТ 8.579 (табели А.1 и А.2).

3.2.7.

3.3 Обележување

3.3.1 Неопходно е означувањето на азо боите да ги исполнува утврдените барања

3.3.2 Транспортното обележување мора да одговара на барањата утврдени во примената на знаците за ракување во согласност со ГОСТ 14192.

4 Барања за безбедност

4.1 Според степенот на влијание врз човечкото тело, во согласност со ГОСТ 12.1.007, аеродионите се класифицирани како умерено опасни материи - трета класа на опасност.

4.2 Аеро боите се класифицирани како запаливи материјали според ГОСТ 12.1.044.

4.3 При работа со аеродинами, неопходно е да се користат комбинезони, лична заштитна опрема според ГОСТ 12.4.011 и да се следат правилата за лична хигиена.

4.4 При спроведување на анализи, неопходно е да се почитуваат безбедносните барања при работа со хемиски реагенси во согласност со ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

4.5 Организација на обука на работници за безбедност на трудот - според ГОСТ 12.0.004.

4.6 Просториите за производство каде што се работи со азо бои и просториите каде што се работи со реагенси, мора да бидат опремени со вентилација за снабдување и издувни гасови во согласност со ГОСТ 12.4.021.

4.7 Електрична безбедност при работа со електрични инсталации - според ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ Р 12.1.019.

4.8 Лабораториската просторија мора да ги исполнува барањата за заштита од пожари во согласност со ГОСТ 12.1.004 и да има опрема за гаснење пожар во согласност со ГОСТ 12.4.009.

5 Правила за прифаќање

5.1 Азо боите се прифаќаат во серии.

Серија се смета за бројот на азо бои со исто име, произведени во еден технолошки циклус, во исто пакување, добиени од еден производител во еден документ, придружена со документација за испорака која обезбедува следливост на производот.

5.2 За проверка на усогласеноста на азо боите со барањата на овој стандард, се вршат тестови за прифаќање за квалитетот на пакувањето, правилното означување, нето-тежината, органолептичките и физичко-хемиските индикатори и периодични тестови за индикатори кои обезбедуваат безбедност.

5.3. еднакво на 6,5. според ГОСТ Р ИСО 2859-1.

Земањето мостри од единиците за пакување се врши по случаен избор во согласност со табелата 6.

Табела 6

5.4 Контролата на квалитетот на пакувањето и исправноста на етикетирањето се врши со надворешна инспекција на сите единици за пакување вклучени во примерокот.

5.5 Нето-тежината на азо боите во секоја единица за пакување вклучена во мострата се контролира со разликата помеѓу бруто масата и масата на единицата за пакување ослободена од содржината. Границата на дозволените негативни отстапувања од номиналната нето тежина на азо боите во секоја единица за пакување - според 3.2.6.

5.6 Прифаќање на многу азо бои во однос на нето-тежината, квалитетот на пакувањето и исправноста

ознаки на единицата за пакување

5.6.1 Серијата се прифаќа доколку бројот на единици за пакување во примерокот не ги задоволува барањата за квалитет на пакувањето, правилно означување и нето тежина на азо боите. помал или еднаков на бројот на прифаќање (види табела 6).

5.6.2 Доколку бројот на единици за пакување во примерокот не ги исполнува условите за квалитет на пакувањето, правилно означување и нето-тежина на азо боите. поголем или еднаков на бројот на отфрлање (види табела 6). контролата се врши на двојно поголема големина на примерокот од истата серија. Лоцот се прифаќа доколку се исполнети условите од 5.6.1.

Серијата се отфрла ако бројот на единици за пакување во двојно поголема големина на примерокот кои не ги исполнуваат условите за квалитет на пакувањето, правилно означување и нето-тежина на азо боите е поголем или еднаков на бројот на отфрлање.

5.7 Прифаќање на серија азо бои за органолептички и физичко-хемиски

индикатори

5.7.1 За контрола на органолептичките и физичко-хемиските параметри на аеродиобојите, од секоја единица за пакување што пука во примерок во согласност со барањата од Табела 6, се врши моментално земање мостри и се составува вкупен примерок според 6.1.

5.7.2 Доколку се добијат незадоволителни резултати за барем еден од органолептичките или физичко-хемиските индикатори, се спроведува втора контрола за овој индикатор на двојна големина на примерокот од истата серија. Резултатите од повторното тестирање се конечни и се однесуваат на целата лота.

Доколку се добијат незадоволителни резултати при повторна проверка, серијата се отфрла.

5.7.3 Органолептичките и физичко-хемиските карактеристики на аеродионите во оштетено пакување се проверуваат посебно. Контролните резултати се однесуваат само на азо боите во ова пакување.

5.8 Постапката и зачестеноста на контролата на безбедносните индикатори (содржината на арсен, олово, жива, кадмиум) ги утврдува производителот во програмата за контрола на производството.

6 Контролни методи

6.1 Земање примероци

6.1.1 Да се ​​состави вкупен примерок од аеробои од различни локации во секоја единица за пакување. избрано според 5.3, земете инстант примероци со помош на семплер (сонда), потопувајќи го најмалку 3/4 од длабочината.

Масата на инстант примерокот не треба да надминува 10 g.

Масата на инстант мострата и бројот на инстант примероци од секоја единица за пакување вклучена во мострата мора да бидат исти.

6.1.2 Инстант примероците се ставаат во сув, чист стаклен или пластичен сад и се мешаат темелно.

6.1.3 Доколку е потребно да се намали вкупниот примерок, може да се користи методот на четвртини. За да го направите ова, вкупниот примерок се истура на чиста маса и се израмнува со тенок слој во форма на квадрат. Потоа се прелива со дрвени штици со закосени ребра од две спротивни страни до средината вака. да формира гребен. Вкупниот примерок од краевите на валјакот исто така се истура во средината, повторно се израмнува во форма на квадрат со дебелина на слојот од 1 до 1,5 cm, а шипката се дели дијагонално на четири триаголници. Два спротивни делови од примерокот се отфрлени, а останатите два се поврзани. измешајте и повторно поделете на четири триаголници. Поделбата се повторува онолку пати колку што е потребно. Времетраењето на кварталната постапка треба да се сведе на минимум.

6.1.4 За серии на аеродинами со мал волумен, вкупната мостра може да послужи како лабораториски примерок, додека вкупната маса на моменталните примероци не смее да биде помала од масата потребна за тестирање.

Подготвената вкупна мостра се дели на два еднакви дела, кои се ставаат во чисти, суви, добро затворени стаклени или полиетиленски контејнери.

Контејнерот со првиот дел од вкупниот примерок се испраќа во лабораторија за анализа.

Контејнерот со вториот дел од мострата се запечатува, се запечатува и се складира за повторна контрола во случај на несогласување при оценувањето на квалитетот и безбедноста на аеродинамините.

6.1.5 Контејнерите за примероци се етикетирани со следните информации:

Целосно име на азо бојата и нејзиниот број Е;

Име и локација на производителот;

Број на серија;

Многу нето тежина;

Бројот на единици за пакување во партот;

датум на производство;

датум на земање мостри;

Услови и правила за складирање:

Презимиња на лица. кој го зеде овој примерок;

Означување на овој стандард.

6.2 Одредување на изглед и боја

6.2.1 Суштина на методот

Методот се состои во визуелна споредба на бојата на азо бојата со бојата на контролниот примерок на бојата со даденото име.

За контролниот примерок, се зема примерок за боја со ова име, чии индикатори * ги исполнуваат барањата на ^ B:

6.3.5 Подготовка за анализа

6.3.5.1 Подготовка на пуфер раствор со pH на раствор од 7,0 единици. pH вредност

Раствор 1. Раствор од диссупституиран натриум фосфат со моларна концентрација од (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 4919.2.

Раствор 2. Раствор од калиум фосфат едносупституирана моларна концентрација c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 е подготвен од LOGOST 4919.2.

Пуфер раствор со рН на раствор од 7,0 единици. pH се подготвува според ГОСТ 4919.2 во колба од 100 cm 3 со разредување на 32.0 cm 3 од растворот 1 и 18 cm 3 од растворот 2 со дестилирана вода до волумен од 100 cm 3.

6.3.5.2 Подготовка на раствори за азо боја

Во чаша со капацитет од 50 cm 3 измерете 0,25 g од контролната азо боја со резултатот евидентиран до четврто децимално место. Потоа додадете 20 cm 3 дестилирана вода или пуфер раствор бр. 6.3.5.1 во чашата. во согласност со табела 4. и се меша со стаклена прачка додека целосно не се раствори. За да се интензивира растворањето, дозволено е растворот да се загрее во чаша во водена бања на температура не поголема од 90 °C. Потоа растворот се лади до (20 ± 1) "C. квантитативно се пренесува во волуметриска колба (со мелен затворач) со капацитет од 250 cm 3, волуменот на растворот во колбата се прилагодува со истиот растворувач, колбата се затвора со затворач и се меша темелно (раствор А).

Пипетајте 10 cm 3 од растворот А и префрлете го во волуметриска колба (со мелено затворач) со капацитет од 100 cm 3 . Волуменот на растворот во колбата доведете го до ознаката со истиот растворувач, затворете ја колбата со затворач и темелно измешајте (раствор Б).

Со пипета се земаат 10 cm 3 раствор Б и се префрлаат во волуметриска колба (со мелено затка) со капацитет од 100 cm о.е. Волуменот на растворот во колбата доведете го до ознаката со истиот растворувач, затворете ја колбата со затворач и темелно измешајте (раствор Б).

6.3.5.3 Подготовката на раствори на анализирани азо бои се врши според 6.3.5.2.

6.3.6 Спроведување на анализа

Подготвените раствори на контролната азо боја (раствор 8 бр. 6.3.5.2) и анализираната аео боја (раствор Б според 6.3.5.3) се дозираат со пипета во киветите на спектрофотометарот и спектрите на апсорпција се запишуваат во однос на оптичка густина на дестилирана вода во опсегот на бранова должина од 350 до 700 nm во согласност со упатствата за работа на спектрофотометарот.

Апсорпционите спектри на контролните и анализираните азо бои треба да бидат идентични, а брановата должина да одговара на максималната апсорпција на анализираната азо боја. мора да одговара на брановата должина што одговара на максималната апсорпција на светлина на контролната азо боја (види табела 4).

6.4 Определување на масениот удел на главната боја на аеробојата

6.4.1 Суштина на методот

Методот се заснова на одредување на масениот удел на главната материја за боење на азо бојата со мерење на интензитетот на бојата на нејзиниот раствор со спектрофотометриски метод на бранова должина што одговара на максималната апсорпција на светлина на азо бојата со ова име според Табела 4 .

6.4.2 Мерни инструменти, помошна опрема, реагенси и материјали

За анализа, треба да користите мерни инструменти, помошна опрема. реагенси и материјали според 6.3.2.

6.4.3 Земање примероци - чекор 1.

6.4.4 Услови за анализа

При подготовка и спроведување на мерење, мора да се исполнат следниве услови:

Температура на амбиенталниот воздух ........... од 10 * C до 35 * C;

Релативна влажност .............. 40% до 95%:

Мрежен напон .....................220*]" £ V:

Фреквенцијата на струјата во електричната мрежа .................. од 49 до 51 Hz.

6.4.5 Подготовка за анализа според 6.3.5.

6.4.6 Спроведување на анализа

Киветата на спектрофотометарот се полни со растворот од анализираната азо боја подготвена според 6.3.5.3 и оптичката густина се мери на бранова должина што одговара на максималната апсорпција на светлина во однос на оптичката густина на растворувачот (види Табела 4).

Оптичката густина на анализираниот раствор за боја треба да биде во опсег од 0,3 до 0,7 единици. за. л.

6.4.7 Обработка и презентација на резултатите од мерењето

Масен дел од главната материја за боење во анализираната аеродина X.%. пресметано според формулата

каде 4 е оптичката густина на растворот на анализираната азо боја според стр.3.5.3. мерено под услови. наведено во табела 4;

V е волуменот на растворот Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, е волуменот на растворот B според 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - волуменот на растворот A. земен за подготовка на растворот B според 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - волумен на растворот B според 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - волуменот на растворот B. земен за подготовка на растворот во бр. 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Специфичен коефициент на апсорпција на светлина во согласност со табела 4. нумерички еднаков на оптичката густина на растворот за боја, со масен дел од бојата 1% (1 g / 100 cm 3) со дебелина на апсорбирачкиот слој од 1 cm% - 1 - cm - 1; d е дебелината на апсорбирачкиот слој, cm; d - 1 cm;

m - маса на анализираниот примерок од азо боја земен за анализа, g, бр. 6.3.5.3.

6.4.8 Проверка на точноста на резултатите од мерењето

За конечниот резултат од определувањата се зема аритметичката средина на две паралелни определби X ev, %. заокружено на првото децимално место доколку се исполнети условите за подобност; апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на повторливост при P - 95%. не ја надминува границата на повторливост r - 0,60%.

Апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на репродуктивност при P * 95% не ја надминува границата на репродуктивност R - 1,20%.

Границите на апсолутната грешка на методот за определување на масениот удел на азо бојата е ±0,6% на Р* 95%.

6.5 Определување на масениот удел на супстанции нерастворливи во вода

6.5.1 Земање примероци - според 6.1.

6.5.2.

6.6 Определување на масениот удел на супстанциите што се екстрахираат со етер

6.6.1 Суштина на методот

Методот се заснова на екстракција на супстанции растворливи во етер, дестилација на етер на температура од (55 ± 5) ® C и определување на масата на сувиот остаток.

6.6.2 Мерни инструменти, помошна опрема, прибор, реагенси и материјали Вага со стандардна девијација (RMS) која не надминува 0,3 mg. и со

нелинеарност грешка i0,6 mg.

Термометарско течно стакло со опсег на мерење на температурата од 0 ®С до 150 ®С. поделба на цените 1 * C според ГОСТ 28498.

Електронско-механички часовник според ГОСТ 27752.

Електричен шпорет според ГОСТ 14919.

Кабинет за сушење обезбедува одржување на зададениот температурен режим од 20 *С до 150 ®С со грешка од ±2 ®С.

Десикатор 2-100 според ГОСТ 25336 со калциум хлорид, претходно калциниран на температура од (300150) * C за 2 часа.

Сокслет екстрактор, кој се состои од млазница за вадење НЕТ-100 ТС според ГОСТ 25336, фрижидер ХШ-1-200-14/23ХС според ГОСТ 25336 и колба К-1-50-14/23 ТС според ГОСТ 2533 со заменливи полирани споеви.

Инсталација за дестилација на растворувачот, кој се состои од млазница H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, фрижидер KhPT-1-100-14/23 XC според ГОСТ 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 и приемна колба K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 со заменливи заземјувачки спојници.

Цилиндар 1-50*1 според ГОСТ 1770.

Филтер-хартија според ГОСТ 12026.

Бања со глицерин.

Диетил етер. се суши над натриум сулфат или калциум хлорид.

Глицерин според ГОСТ 6259.

6.6.3 Избор на примерок - чекор 1.

6.6.4 Услови за анализа

При подготовка и спроведување на мерење, мора да се почитуваат следниве услови:

Амбиентална температура ........... од 20°C до 25*C:

Релативна влажност .............. 40% до 90%:

Напон во електричната мрежа .............. 220 *] "* V;

Фреквенцијата на струјата во електричната мрежа .................. од 49 до 51 Hz.

Просторијата каде што се работи со реагенси мора да биде обезбедена со доводна и издувна вентилација*.

Целокупното ракување со реагенсите треба да се врши во аспиратор.

6.6.5 Подготовка за анализа

6.6.5.1 Подготовка на Soxhlet Extractor

Колбата за екстракторот Soxhlet се суши во рерна на температура од (120 ± 5) * C 2 часа, потоа се лади во сушелка 40 минути и се мери со запис за резултатот од мерењето до третото децимално место. Сушењето на колбата се продолжува до додека разликата помеѓу резултатите од две последователни определувања не биде помала од 0,001.

Хартијата за филтрирање се мери со бг од анализираната азо боја при што резултатот се запишува до третото децимално место. Потоа завиткајте ја филтер-хартијата со воздушната дамка во форма на патрон и ставете ја патронот во млазницата за извлекување.

6.6.5.2 Подготовка на стриптизерот

Составете ја инсталацијата за дестилација на растворувачот, поврзувајќи ја млазницата во серија со фрижидер * com. и фрижидер со колба за прием низ алонжот.

6.6.6 Спроведување на анализа

Млазница за екстракција со кертриџ за воздушна боја поставена во неа. поврзете се со клин подготвен според стр.6.5.1. Во него се истураат 40 cm 3 диетил етер и млазницата за екстракција се поврзува со фрижидерот. Колбата се става во бања со глицерол загреана на температура од (55 ± 5) * C, што обезбедува подеднакво умерено вриење на диетил етер. Екстракцијата се изведува 5 часа, по што колбата се одвојува од млазницата за екстракција, се поврзува со млазницата на инсталацијата за дестилација на растворувачот и се става во бања со глицерол загреана на температура од (55 ± 5). °C. Содржината на колбата се испарува до суво, а потоа се суши во рерна на температура од (100 ± 2) * C за 1 час, потоа се лади во сушелка 40 минути и се мери со запис за резултатот од мерењето до четвртиот децимално место. Сушењето на колбата се продолжува до додека разликата меѓу резултатите од две последователни определувања не биде помала од 0,001 g.

6.6.7 Обработка и презентација на резултатите од мерењето

Масен удел на супстанции што може да се извлечат со етер X, %. пресметано според формулата

x=M! __M L i (3)

каде што M, е масата на колбата со сувиот остаток на супстанции екстрахирани со етер, g;

M 2 е масата на празна колба, g.

M е масата на примерокот од азо боја н.в. 6.6.5.1. Г.

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до третото децимално место.

6.6.6 Проверка на точноста на резултатите од мерењето

За конечниот резултат од определувањата се зема аритметичката средина на две паралелни определувања, Xp,%. заокружена на втора децимална енак. ако се исполнети условите за прифаќање: апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на повторливост при P-95%. не ја надминува границата на повторливост r = 0,020%

Апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определби добиени во услови на репродуктивност на P - 95%. не ја надминува границата на репродуктивност R = 0,030%.

Границите на апсолутната грешка на методот за определување на супстанции што можат да се извлечат со етер J.O.02% на P-95%.

6.7 Определување на масениот удел на придружните бои

6.7.1 Суштина на методот

Методот се заснова на раздвојување на главните и придружните материи за боење на азо боите со хроматографија на хартија, екстракција на добиените хроматографски зони. што одговара на главните и придружните супстанции за боење и одредување на оптичката густина на екстрактите на бранови должини што одговараат на максимумите на апсорпција на светлината на главните и придружните супстанции за боење.

Специфичните коефициенти на апсорпција на светлина на главните и придружните супстанции за боење се претпоставуваат дека се еднакви.

6.7.2 Мерни инструменти, помошна опрема, стаклени садови, реагенси и материјали

Скали со вредност на стандардната девијација (RMS). не повеќе од 0,3 mg. и со

нелинеарност грешка i0,6 mg.

Термометар од течно стакло со опсег на мерење на температурата од 0 *С до 100 °С. поделба на цените 1 ® C според ГОСТ 28498.

Спектрофотометар со опсег на мерење во опсегот на бранова должина од 350 до 700 nm. дозволената апсолутна грешка на преносот не е поголема од 1%.

Кварцни кивети со дебелина на апсорбирачки слој од 1 cm.

Хроматографска комора со капак.

Електричен шпорет според ГОСТ 14919.

Вода за капење.

Кабинет за сушење што го одржува наведениот температурен режим од 20 *C до 100 *C со грешка од ±2 *C.

Микрошприц со капацитет од 0,1 cm 3 со цена на поделба не повеќе од 0,002 cm 3.

Пипети градуирани според ГОСТ 29227 со капацитет од 1,5,10 cm 3 од првата класа на точност.

Волуметриски колби со заземјени затворачи со капацитет од 50.100 cm 3 од првата класа на точност според ГОСТ 1770.

Чаши за мерење SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 според ГОСТ 25336.

Стакло V(N)-1-100 TC(TXC) според ГОСТ 25336.

Стакло стап.

Хроматографска хартија со големина од најмалку 20 x 20 cm.

Лабораториска филтер-хартија FOB-HI според ГОСТ 12026.

Азо бои во согласност со 3.1.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Вода со амонијак во согласност со ГОСТ 3760. h. d. a., раствор со масовна концентрација 250 g / dm 3.

Ацетон според ГОСТ 2603.

Оцетна киселина според ГОСТ 61. x. ж глацијален раствор со масен удел на оцетна киселина 3%; подготвено според ГОСТ 4517.

Натриум цитрат 5,5-воден според ГОСТ 22280. ч.

Исправен технички етил алкохол од највисока оценка според ГОСТ 18300.

Бутанол-1 според ГОСТ 6006. аналитичка оценка.

Изобутил алкохол според ГОСТ 6016.

Натриум карбонатна киселина според ГОСТ 4201. аналитичка оценка.

Пролил алкохол. X. ч.

Етил ацетат според ГОСТ 22300.

Киселина натриум карбонат според ГОСТ 4201. аналитичка оценка, раствор со масовна концентрација 4,2 g/dm 3 .

Дозволено е користење на други мерни инструменти во однос на метролошките и техничките карактеристики и реагенси по квалитет кои не се инфериорни во однос на горенаведените и ја обезбедуваат потребната точност на определувањето.

6.7.3 Земање примероци - пред.1.

6.7.4 Услови за анализа - лоб.6.4.

6.7.5 Подготовка за анализа

6.7.5.1 Подготовка на елуент Подготовка на елуент 1

6 cm 3 дестилирана вода, 2 cm 3 етил ацетат и 12 cm 3 пролил шлиц. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Подготовка на елуент 2

Во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3 се додаваат пипети поединечни за секој реагенс,

7 cm 3 изобутил алкохол, 7 cm 3 етил алкохол и 7 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

Подготовка на елуент 3

Во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3 се прават пипети, индивидуални за секој реагенс. 12 cm 3 бутил алкохол. 4 cm 3 етил алкохол и 6 cm 3 раствор на оцетна киселина со масовна концентрација од 3 g / dm 3. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

Подготовка на елуент 4

Во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3 се прават пипети, индивидуални за секој реагенс.

8 cm 3 пролилак шлиц. 6 cm 3 етил ацетат и 6 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

Подготовка на елуент 5

Во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3 додадете пипети, индивидуални за секој реагенс, 8 cm 3 бутил алкохол, 2 cm 3 глацијална оцетна киселина и 10 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

Подготовка на елуент 6

Во волуметриска колба со капацитет од 50 cm 3 се прават пипети, индивидуални за секој реагенс. 10 cm 3 бутил алкохол. 2,25 cm 3 етил алкохол, 4,4 cm 3 дестилирана вода и 0,1 cm 3 воден амонијак. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.7.5.2 Подготовка на екстракт

Во волуметриска колба (со мелен затворач) со капацитет од 50 cm 3 се додаваат пипети поединечни за секој реагенс, 10 cm 3 ацетон и 10 cm 3 дестилирана вода. Колбата се затвора со стаклен затворач и се меша темелно.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.7.6 Подготовка на раствори за азо боја

Во чаша со капацитет од 50 cm 3 измерете 0,5000 g од контролната азо боја во согласност со табелата 5. Потоа додадете 20 cm 3 дестилирана вода и промешајте со стаклена прачка додека целосно не се раствори. За да се интензивира растворањето, дозволено е растворот да се загрее во чаша во водена бања на температура не поголема од 90 °C. Потоа растворот се лади на температура од (20 ± 1) °C, квантитативно се пренесува во волуметриска колба (со мелен затворач) со капацитет од 100 cm 3, волуменот на растворот во колбата се прилагодува на ознаката со дестилирана вода, колбата се затвора со затворач и темелно се меша.

Масен удел на контролната боја во добиениот раствор C, = 1%.

6.7.7 Подготовка на раствори на анализирани азо бои

Во чаша со капацитет од 50 cm 3 измерете 0,5000 g од анализираната азо боја. Потоа додадете 20 cm 3 дестилирана вода и мешајте со стаклена прачка додека целосно не се раствори. За да се интензивира растворањето, дозволено е растворот да се загрее во чаша во водена бања на температура не поголема од 90 °C. Потоа растворот се лади на температура од (20 ± 1) *С. квантитативно префрлете се во волуметриска колба (со мелен затворач) со капацитет од 100 cm 3, доведете го волуменот на растворот во колбата до ознаката со дестилирана вода, затворете ја колбата со затворач и темелно измешајте. Масен дел од анализираната боја во добиениот раствор C l * 1%.

6.7.8 Подготовка на хроматографска комора - според ГОСТ 28365.

6.7.9 Подготовка на хартија за хроматографија

Хроматографската хартија се подготвува според ГОСТ 28365 со нанесување на почетната линија во форма на ленти од 0,1 cm 3 раствори од контролната и анализирани азо бои со растојание меѓу нив од најмалку 20 mm.

6.7.10 Спроведување на анализа

Анализата се врши според ГОСТ 28365 со користење на кој било од елуентите. изготвен според 6.7.5.1. Елуцијата е завршена кога елуентот ќе достигне 18 cm од почетната линија. На крајот од елуцијата, хроматограмот се вади со пинцета, се суши во рерна на температура од (55 ± 5) °C 15 мин. изладете ги и исечете ги обоените зони што одговараат на главната супстанца за боење на контролната азо боја и придружните материи за боење на анализираната азо боја.

Во исто време, се сечат необоени зони на хроматографската хартија, еднакви по површина на соодветните обоени зони.

Зоните отсечени од хроматограмот се ставаат во четири поединечни чаши со капацитет од 50 cm 3 . Во првото стакло - зоните што одговараат на придружните супстанции за боење во анализираната аеродина (решение 1). во втората - зоната што одговара на главната материја за боење на контролната боја (раствор 2). во третата - необоени зони, еднакви по површина на зоните на придружните материи за боење на анализираната азо боја (раствор 3), во четвртата - необоена зона, еднаква по површина на зоната на главната материја за боење на анализираната азо боја (решение 4). Потоа во секоја чаша со пипета додадете 5 ml од екстрактот подготвен според 67.5.2 и протресете 3 минути. после тоа, на секоја чаша со пипета се додава 15 cm 3 раствор на натриум хидроген карбонат, се протресува, добиените екстракти се филтрираат низ хартиени филтри во кварцни кивети.

Оптичките густини на добиените филтрати се одредуваат на бранова должина што одговара на максималната апсорпција на светлина во согласност со Табела 4. Со користење на соодветните необоени филтрати како референтни раствори (раствор 1 наспроти раствор 3 и раствор 2 против раствор 4).

6.7.11 Обработка и презентација на резултатите од мерењето

Масен удел на придружните супстанции за боење во анализираната аеродина X 2, %. пресметано според формулата

каде што C е масениот удел на боите во анализираната аеродина според 6.4. %;

A c - оптичка густина на придружните бои на анализираната аеро-боја според 6.7.10 (решение 1);

А - оптичка густина на растворот на главната материја за боење на контролната азо боја според

6.7.10 (решение 2).

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до второто децимално место.

6.7.12 Проверка на точноста на резултатите од мерењето

Конечниот резултат од определувањата се зема како аритметичка средина на две паралелни определувања X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на репродуктивност на P = 95%. не ја надминува границата на репродуктивност R - 0,03%.

Границите на апсолутната грешка на методот за определување на масениот удел на придружните материи за боење во анализираната аеродина е 10,2% при P = 95%.

6.8 Определување на масениот удел на несулфонирани примарни ароматични амини

6.8.1 Суштина на методот

Методот се заснова на екстракција на несулфонирани примарни ароматични амини од алкален раствор на аеродија со толуен, повторна екстракција од толуен во хлороводородна киселина, последователна диазотизација со натриум нитрит, комбинација со 2-нафтол-6-сулфонска киселина, и спектрофотометриско мерење на оптичката густина на добиените обоени соединенија.

6.8.2 Мерни инструменти, помошна опрема, стаклени садови, реагенси и материјали

Вага во согласност со ГОСТ Р 53228. обезбедување на точност на мерење со границите на апсолутно дозволената грешка iO, 1 g.

Скали со вредност на стандардната девијација (RMS). не повеќе од 0,3 mg. и грешка од нелинеарност од ±0,6 mg.

Термометар од течно стакло со опсег на мерење на температурата од O *C до 100 *C. цена на поделба 1 * C според ГОСТ 28498.

Електронско-механички часовник според ГОСТ 27752.

Спектрофотометар со опсег на мерење во опсегот на бранова должина од 350 до 700 nm. дозволената апсолутна грешка на преносот не е поголема од 1%.

Кварцни кивети со дебелина на впивачки слој од 4 см.

Електричен шпорет според ГОСТ 14919.

Вода за капење.

Пипети градуирани според ГОСТ 29227 со капацитет од 0,5,1,10 cm 3 од 1 класа на точност.

Пипети со една ознака според ГОСТ 29169 со капацитет од 5.10.15.20.25 cm 3 од 1 класа на точност.

Инка VD-1-250 XC според ГОСТ 25336.

Колба Kn-2-250-40 TLC според ГОСТ 25336.

Колба Kn-1-100-18 TLC според ГОСТ 25336.

Волуметриски колби со заземјени затворачи со капацитет од 25.100 cm 3 од 1 класа на точност според ГОСТ 1770.

Стакло B (H> -1 -100 TC (TXC) според ГОСТ 25336.

Стакло стап.

Дестилирана вода според ГОСТ 6709.

Хлороводородна киселина според ГОСТ 3118. x. ч.

Калиум бромид според ГОСТ 4160, x. ч.

Натриум карбонат според ГОСТ 83. ч.

Натриум хидроксид според ГОСТ 4328. аналитичка оценка.

Натриум азотна киселина според ГОСТ 4197, аналитичка оценка.

Анилин според ГОСТ 5819. аналитичка оценка, точка на вриење од 183 * C до 185 ® C.

Динатриумова сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонска киселина (Шеферова сол), аналитичко одделение

Дозволено е користење на други мерни инструменти, во смисла на метролошки и технички карактеристики и реагенси по квалитет, кои не се инфериорни во однос на горенаведените и ја обезбедуваат потребната точност на определувањето.

6.8.3 Земање примероци - според 6.1.

6.8.4 Услови за анализа - според 6.6.4.

6.8.5 Подготовка за анализа

6.8.5.1 Раствор на хлороводородна киселина со моларна концентрација од (HC!) -1 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

6 8.5.2 Раствор на хлороводородна киселина со моларна концентрација со (HC!) = 3 mol / dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1 во колба со капацитет од 1000 cm 3 со разредување на 270,0 cm 3 хлороводородна киселина со густина од 1,174 g / cm 3 или 255,0 cm 3 хлороводородна киселина со густина од 1,188 g / cm 3 со дестилирана вода до волумен од 1000 cm 3.

Растворот се чува на температура од (20 ± 2) *C 1 месец.

6.6.5.3 Подготовка на раствор од калиум бромид со масен удел од 50%

Калиум бромид со тежина од 10 g се раствора во 10 cm 3 дестилирана вода во колба со капацитет од 100 cm 3.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.6.5.4 Подготовка на раствор на натриум карбонат со моларна концентрација c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Натриум карбонат со тежина од 106 g се става во волуметриска колба со капацитет од 1000 cm 3 . растворени во 300 cm 3 дестилирана вода, доведете ја јачината до ознаката со дестилирана вода и измешајте.

Растворот се чува на температура од (20 ± 2) *C 1 месец.

6.6.5.5 Раствор на натриум хидроксид со моларна концентрација од (NaOH) = 1 mol/dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Растворот се чува на температура од (20 ± 2) *C 1 месец.

6.8.5.6 Раствор на натриум хидроксид со моларна концентрација c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Растворот се чува на температура од (20 ± 2) *C 1 месец.

6.8.5J Раствор од натриум нитрит со моларна концентрација од (NaN0 2) = 0.5 mol/dm 3 се подготвува според ГОСТ 25794.1.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.8.5.8 Подготовка на раствор од динатриумова сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонска киселина (Шеферова сол)

Динатриумовата сол на 2-нафтол-3,6-дисулфонска киселина (Шеферова сол) со тежина од 15,2 g се става во волуметриска колба со капацитет од 1000 cm 3, растворена во 300 cm 3 дестилирана вода, волуменот се прилагодува на означете со дестилирана вода и измешајте.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.8.5.9 Подготовка на раствор на анилин

Анилин со тежина од 0,1000 g се става во волуметриска колба со капацитет од 100 cm 3, се додаваат 30 cm 3 раствор на хлороводородна киселина подготвен според 6.8.5.2. се разредува до ознаката со дестилирана вода и се меша темелно (раствор А).

10 cm 3 раствор А се ставаат во волуметриска колба со мелен затворач со капацитет од 100 cm 3 . Волуменот на растворот во колбата доведете го до ознаката со дестилирана вода, затворете ја колбата и темелно измешајте (раствор 5). 1 cm 3 раствор Б содржи 0,0001 g анилин.

Растворот се користи свежо подготвен.

6.8.5.10 Во колба со капацитет од 250 cm 3 додадете 10 cm 3 раствор од динатриумова сол на 2-кафтол-3.6-дисулфонска киселина (Шеферова сол) според 6.8.5.8. се додава 100 ml раствор на натриум карбонат според 6.8.5.4 и се меша темелно (раствор В).

Растворот се користи свежо подготвен.

6.8.5.11 Подготовка на референтно решение

Во волуметриска колба со капацитет од 25 cm 3 се додаваат 10 cm 3 раствор на хлороводородна киселина според стр 8.5.1. додадете 10 cm 3 раствор на натриум карбонат според 6.8.5.4 и 2 cm 3 раствор на динатриумова сол на 2-нафтол-3.б-ди-сулфонска киселина (Шеферова сол) бр.6.8.S.8. Волуменот на растворот во колбата се разредува до ознаката со дестилирана вода и се меша темелно.

6.8.6 Изградба на крива на калибрација

8 секоја волуметриска колба со капацитет од 100 cm 3 придонесува, соодветно, 5.10.15.20.25 cm 3 од растворот Б според 6.8.5.E. Волуменот во секоја колба се разредува до ознаката со раствор на хлороводородна киселина од 6.8.5.1 и се меша темелно.

Од секоја колба се земаат 10 cm 3 од растворот и се додаваат во суви волуметриски колби со капацитет од 25 cm 3, колбите се ставаат во ледена бања и се ладат 10 минути. Потоа, во секоја колба се додаваат 1 cm 3 раствор од калиум бромид бр.6.8.5.3 и 0.05 cm 3 раствор од натриум нитрат според клаузула 8.5.7, по што се мешаат. Колбите се чуваат во ледена бања за Јумин. Потоа додадете 11 ml раствор C според 6.8.5.10 во секоја колба. Потоа доведете ја јачината на звукот во секој коб до ознаката со дестилирана вода, затворач, темелно измешајте и ставете на темно место 15 минути. по што се мери оптичката густина на растворите на спектрофотометар на бранова должина од 510 nm во однос на референтниот раствор според 6.8.5.11.

Зависноста од калибрација се гради со исцртување на содржината на анилин (g) во растворите за оценување долж оската на апсцисата и соодветните вредности на измерената оптичка густина по должината на оската на ординатите.

6.8.7 Спроведување на анализа

8 стакла со капацитет од 100 cm 3 тежат 2.0000 g од анализираната азо боја. Потоа додадете 50 cm 3 дестилирана вода и мешајте со стаклена прачка додека не се раствори целосно. За да се интензивира растворањето, дозволено е растворот да се загрее во чаша во водена бања на температура не поголема од 90 °C.

Потоа растворот се лади на температура од (20 ± 1) *С. префрлете се квантитативно во одделна инка користејќи 50 cm 3 дестилирана вода, додадете 5 cm 3 раствор на натриум хидроксид на 6.8.5.5.50 cm 3 толуен и енергично протресете (5 ± 1) минути.

По фазното раздвојување, горниот толуенски слој се пренесува во колба со капацитет од 250 cm 3 и постапката се повторува, со додавање на 50 cm 3 толуен на водениот слој што останува во инката за одвојување. Долниот воден слој потоа се фрла и добиените екстракти од толуен се комбинираат во одделувачка инка.

8 одвојувачка инка со комбиниран екстракт од толуен, додадете 10 cm 3 раствор на натриум хидроксид според чекор 8.5.6 и енергично протресете (5 ± 1) мин. По фазното одвојување, долниот слој се фрла. Повторете ја постапката за перење додека не се добие безбоен долен слој во одделна инка.

Потоа додадете 10 ml раствор на хлороводородна киселина според 6.8.5.2 во одделувачката инка со измиениот екстракт од толуен и енергично протресете (5 ± 1) мин. По фазното одвојување, долниот слој се пренесува во волуметриска колба од 100 cm 3. Постапката се повторува уште два пати.

по што волуменот во колбата се прилагодува на ознаката со дестилирана вода и темелно се меша (раствор Д).

10 cm 3 раствор Е се додаваат во волуметриска колба од 25 cm 3, колбата се става во ледена бања и се лади 10 минути. Потоа се додава 1 cm 3 раствор на калиум бромид според 6.8.5.3 и 0.05 cm 3 раствор на натриум нитрит според 6.8.5 7. потоа се меша. Колбата се чуваше во ледена бања за Јумин. Потоа се додаваат 11 cm 3 раствор C чело.8.5.10. Доведете ја јачината до ознаката со дестилирана вода, затворач, темелно измешајте и ставете на темно место 15 минути. Измерете ја оптичката густина на растворот на спектрофотометар на бранова должина од 510 nm во однос на референтниот раствор бр. 6.8.5.11.

Според зависноста од калибрација, се наоѓа количината на анилин.

6.8.8 Обработка и презентација на резултатите од мерењето

Масен удел на несулфонирани ароматични амини на грлото на матката X 3 %. пресметано според формулата

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

каде K е количината на примарни несулфонирани ароматични амини (анилин) пронајдени од кривата на калибрација, g;

100 е коефициентот за претворање на резултатот во проценти: t е масата на примерокот од аеродина според 6.8.7, g.

Пресметките се вршат со резултатот евидентиран до четвртото децимално место.

6.8.9 Проверка на точноста на резултатите од мерењето

За конечниот резултат од определувањата се зема аритметичката средина на две паралелни определби X^, %, . заокружено на третото децимално место доколку се исполнети условите за прифаќање: апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на повторливост при P - 95%. не ја надминува границата на повторливост r - 0,0010%.

Апсолутната вредност на разликата помеѓу резултатите од две определувања добиени во услови на репродуктивност при P - 95% не ја надминува границата на репродуктивност R - 0,0020%.

Границите на апсолутната грешка на методот за определување на супстанции извлечени со етер

10,001% на P = 95%.

6.9 Определување на масениот удел на загуба при сушење

6.9.1 Суштина на методот

Методот се заснова на термогравиметриско определување на загубите при сушење на азо боите до константна тежина.

6.9.2 Мерни инструменти, помошна опрема, стаклени садови, реагенси и материјали

Вага со стандардна девијација (RMS) вредност што не надминува 0,3 mg. и

нелинеарност грешка 10,6 mg.

Термометар од течно стакло со опсег на мерење на температурата од 0 * C до 200 ® C, вредност на поделба 1 во C според ГОСТ 28498.

Електронско-механички часовник според ГОСТ 27752.

Кабинет за сушење, обезбедувајќи одржување на наведениот температурен режим од 20 C до 150 ®C. грешка ±2 *С.

Десикатор 2-100 според ГОСТ 25336 со калциум хлорид, претходно калциниран на температура од (300 ± 50) ® C за 2 часа.

Чаши за мерење SV-19/9 (24/10) или SN-34/12 според ГОСТ 25336.

Калциум хлорид според ГОСТ 450.

Дозволено е користење на други мерни инструменти во однос на метролошките и техничките карактеристики и реагенси по квалитет кои не се инфериорни во однос на горенаведените и ја обезбедуваат потребната точност на определувањето.

6.9.3 Земање примероци - според 6.1.

6.9.4 Услови за анализа - според 6.3.4.

6.9.5 Спроведување на анализа

Отворена стаклена чаша со капак се става во рерна загреана на температура од 135 °C и се чува 1 час, а потоа се затвора со капак, се става во сукатор, се лади на температура од (20 ± 2). * C и се мери.

Сушењето на стаклото со капак се повторува под истите услови до лор. додека разликата помеѓу резултатите од две последователни мерење не биде поголема од 0,0001 g.

Потоа, 2.000 g од примерокот се додаваат во чашата, се мери, се става отворено заедно со капакот во рерна и се суши 4 часа на температура од 135°C. Потоа, чашата со примерокот се затвора со капак, се става во сукатор, се лади на температура од (20 ± 2) *C и се мери.

Дотогаш се продолжува сушењето на чашата со мострата под истите услови. додека разликата помеѓу резултатите од две последователни мерење не биде поголема од 0,0001 g.

6.9.6 Обработка и прикажување на резултатите од мерењето Масен дел од загубите при сушење X 4 . %. пресметано според формулата

Y 4 a 10Q | (б)

каде што m е масата на сува чаша, g

t, - маса на стаклото со примерокот пред сушење, n t 2 - тежина на стаклото со примерокот по сушењето, g;

100 - коефициент за претворање на резултатот во процент.

пресметките се вршат со резултатот евидентиран до второто децимално место.

Конечниот резултат се запишува до првото децимално место.

6.9.7 Проверка на точноста на резултатите од мерењето

Како краен резултат од определувањето се зема аритметичката средина X 4ce. %. две паралелни определувања на масениот удел на загуба при сушење, добиени во услови на повторливост, доколку е исполнет условот за прифаќање

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

каде што X nms е максималната масена фракција на загубите при сушење;

X јин - минималниот масен дел од загубите при сушење;

X 4ut - просечната вредност на две паралелни мерења на масениот удел на загубите при сушење;

r е вредноста на границата на повторливост. %. дадени во табела 7.

Резултатот од анализата е претставен во форма

X"

каде што X 4 е аритметичка средина на резултатите од двете определувања, за кои се покажа дека се прифатливи. %;

5 - граници на релативна мерна грешка. %.

Границата на повторливост r и репродуктивност R, како и факторот на точност b за мерење на масениот удел на загубите при сушење, се прикажани во Табела 7.

Табела 7

6.10 Определување на содржината на токсични елементи:

Арсен - според ГОСТ 26930. ГОСТ Р 51766;

Олово - според ГОСТ 26932. ГОСТ 30178;

Кадмиум - според ГОСТ26933, ГОСТ 30178;

Меркур - според ГОСТ 26927.

7 Транспорт и складирање

7.1.

7.2.

7.3 Не е дозволено транспортирање и складирање на азо бои заедно со силни оксидирачки агенси. киселини, алкалии, хемикалии за белење и силен мирис.

7.4 Рок на траење на азо боите го одредува производителот.

Библиографија

(1) Технички пропис на Царинската унија ТР ЦУ 029/2012 „Безбедносни барања за прехранбени адитиви, вкусови и технолошки помагала“

(2) Технички пропис на Царинската унија ТР ТС 021/2011 „За безбедност на храната“

(3) Технички пропис на Царинската унија ТР ЦУ 005/2011 „За безбедност на пакувањето“

(4) Технички пропис на Царинската унија ТР ЦУ 022/2011 „Прехранбени производи во смисла на нивното обележување“

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Клучни зборови: адитив за храна, азо боја на храна, индикатори за квалитет и безбедност, пакување, етикетирање, прифаќање, методи на тестирање, транспорт и складирање

Уредникот А.В. Павлов Технички уредник В.Н. Прушакова Лектор УМ. Pershina Компјутерски наметнување /O-v. Деенина

Предаден на комплет 22.09.2014. Потпишан и печат на 17.10.2014. Формат од 60 до 94^£ Слушалки Ariap.

Уел. печка став 2.79. Ух.-ед. став 2.35. Тираж 73 одекнува За*. 4299.

Објавено и печатено од FSUE „STANDLRTIMFORM“. 123995 Моема, Гарнет Лејн. 4. ww1v.90sbnlo.ru