Špecifikácie potravinárskych prídavných látok GOST. Špecifikácie a hostia ako kontrola používania potravinárskych prídavných látok

FEDERÁLNA AGENTÚRA
PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU

Predslov

Ciele a princípy normalizácie v Ruskej federácii sú ustanovené federálnym zákonom z 27. decembra 2002 č. 184-FZ "O technickom predpise" a pravidlami pre aplikáciu národných noriem Ruskej federácie - GOST R 1.0- 2004 „Štandardizácia v Ruskej federácii. Základné ustanovenia »

Informácie o zmeny do prítomný štandardné uverejnený v ročne uverejnený informačný index „Národný štandardy", a text zmeny a zmeny a doplnenia - za mesiac uverejnený informácie znamenia „Národný štandardy". AT prípad revízia (substitúcie) alebo zrušenie prítomný štandardné zodpovedajúce oznámenie bude uverejnený v mesačne uverejnený informačný index „Národný štandardy". Relevantné informácie, oznámenie a texty sú umiestnené tiež v informačný systém všeobecný použitie - na úradník stránky federálny agentúr na technické regulácia a metrológie v siete internet

GOST R 52823-2007

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Dátum predstavenia - 01.01.2009

1 oblasť použitia

Táto norma sa vzťahuje na potravinársku prídavnú látku fosforečnan sodný E339, čo sú 1-substituované (i), 2-substituované (ii) a 3-substituované (iii) sodné soli kyseliny ortofosforečnej (ďalej len potravinárske monofosfáty sodné) a určené na použitie v potravinárskom priemysle.

Požiadavky na zaistenie bezpečnosti potravinárskych monofosfátov sodných sú uvedené v 4.1.5, požiadavky na kvalitu - v 4.1.3, 4.1.4, požiadavky na označovanie - v 4.4.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce normy:

GOST R ISO 2859-1-2007 Štatistické metódy. Postupy selektívnej kontroly na alternatívnom základe. Časť 1: Plány odberu vzoriek pre následné série založené na prijateľných úrovniach kvality

GOST R 51652-2000 Rektifikovaný etylalkohol z potravinárskych surovín. technické údaje

GOST R 51766-2001 Potravinárske suroviny a výrobky. Atómová absorpčná metóda na stanovenie arzénu

GOST R 52824-2007 Potravinárske prísady. Trifosfáty sodné a draselné E451. technické údaje

GOST 8.579-2002 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Požiadavky na množstvo baleného tovaru v obaloch akéhokoľvek druhu pri jeho výrobe, balení, predaji a dovoze

GOST 12.1.005-88 Systém noriem bezpečnosti práce. Všeobecné hygienické a hygienické požiadavky na vzduch v pracovnom priestore

GOST 12.1.007-76 Systém noriem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikácia a všeobecné bezpečnostné požiadavky

Reagencie podľa GOST 61-75. Octová kyselina. technické údaje

GOST 3118-77 Činidlá. Kyselina chlorovodíková. technické údaje

Reagencie podľa GOST 3760-79. Amoniaková voda. technické údaje

GOST 3765-78 Činidlá. Molybdenan amónny. technické údaje

GOST 4198-75 Činidlá. Monosubstituovaný fosforečnan draselný. technické údaje

GOST 4201-79 Činidlá. Kyselina uhličitan sodný. technické údaje

GOST 4204-77 Činidlá. Kyselina sírová. technické údaje

GOST 4233-77 Činidlá. Chlorid sodný. technické údaje

GOST 4328-77 Činidlá. hydroxid sodný. technické údaje

GOST 4461-77 Činidlá. Kyselina dusičná. technické údaje

GOST 4517-87 Činidlá. Metódy prípravy pomocných činidiel a roztokov používaných pri analýze

GOST 4919.1-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy roztokov indikátorov

GOST 5100-85 Technická sóda. technické údaje

GOST 5789-78 Činidlá. toluén. technické údaje

Reagencie podľa GOST 6016-77. Izobutylalkohol. technické údaje

GOST 6259-75 Činidlá. Glycerol. technické údaje

GOST 6709-72 Destilovaná voda. technické údaje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Fluorescenčné trubicové žiarovky pre všeobecné osvetlenie

GOST 8515-75 fosforečnan amónny. technické údaje

GOST 9147-80 Laboratórne porcelánové sklo a vybavenie. technické údaje

GOST 10354-82 Polyetylénová fólia. technické údaje

GOST 10485-75 Činidlá. Metódy stanovenia obsahu nečistôt arzénu

GOST 10678-76 termálna kyselina ortofosforečná. technické údaje

GOST 11078-78 Čistený hydroxid sodný. technické údaje

GOST 14192-96 Označovanie tovaru

GOST 14919-83 Elektrické sporáky, elektrické sporáky a rúry pre domácnosť. Všeobecné špecifikácie

GOST 14961-91 Ľanové a ľanové nite s chemickými vláknami. technické údaje

GOST 15846-2002 Produkty zasielané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

Šnúra podľa GOST 17308-88. technické údaje

GOST 18389-73 Drôt z platiny a jej zliatin. technické údaje

GOST 19360-74 Filmové vložky. Všeobecné špecifikácie

GOST 24104-2001 Laboratórne váhy. Všeobecné technické požiadavky

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, základné parametre a rozmery

GOST 25794.1-83 Činidlá. Spôsoby prípravy titrovaných roztokov na acidobázickú titráciu

GOST 26930-86 Potravinárske suroviny a výrobky. Metóda stanovenia arzénu

GOST 26932-86 Potravinárske suroviny a výrobky. Metóda stanovenia olova

GOST 27752-88 Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky. Všeobecné špecifikácie

GOST 28498-90 Teplomery z tekutého skla. Všeobecné technické požiadavky. Testovacie metódy

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Pipety absolvovali. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratórne sklo. Byrety. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 30090-93 Tašky a taštičkové tkaniny. Všeobecné špecifikácie

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať si platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo podľa každoročne vydávaného informačného indexu "Národné normy" “, ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka a podľa príslušných mesačne zverejňovaných informačných tabúľ zverejnených v aktuálnom roku. Ak je referenčná norma nahradená (upravená), pri používaní tejto normy by ste sa mali riadiť nahradzujúcou (upravenou) normou. Ak je norma, na ktorú sa odkazuje, zrušená bez náhrady, platí ustanovenie, v ktorom je uvedený odkaz na ňu, v rozsahu, v akom to nie je dotknuté.

3 Klasifikácia

Potravinové monofosforečnany sodné (E339) sa delia na ortofosforečnany sodné:

E339(i), 1-substituovaný ortofosforečnan sodný;

E339(ii), 2-substituovaný ortofosforečnan sodný;

E339(iii), 3-substituovaný ortofosforečnan sodný.

Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti potravinárskych monofosfátov sodných sú uvedené v tabuľke 1.

Tabuľka 1 – Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti potravinárskych monofosfátov sodných

4 Všeobecné technické požiadavky

4.1 Charakteristiky

4.1.1 Potravinárske monofosfáty sodné sa vyrábajú v súlade s požiadavkami tejto normy, podľa technologických predpisov alebo pokynov schválených predpísaným spôsobom.

4.1.2 Jedlé monofosforečnany sodné sú hygroskopické alebo mierne hygroskopické, vysoko rozpustné vo vode a nerozpustné v etanole.

4.1.3 Z hľadiska organoleptických ukazovateľov musia potravinárske monofosforečnany sodného spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 2.

Tabuľka 2 - Organoleptické ukazovatele

4.1.4 Z hľadiska fyzikálno-chemických parametrov musia potravinárske monofosforečnany sodného spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Fyzikálne a chemické parametre

4.1.5 Z hľadiska bezpečnostných ukazovateľov musia potravinárske monofosforečnany sodného spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 – Indikátory bezpečnosti

4.2 Požiadavky na suroviny

4.2.1 Na výrobu potravinárskych monofosfátov sodných sa používajú tieto suroviny:

Kyselina ortofosforečná triedy A podľa GOST 10678;

lúh sodný značka A podľa GOST 11078;

Uhličitan sodný podľa GOST 83;

Kyselina uhličitan sodný podľa GOST 4201;

Sóda značky B podľa GOST 5100.

4.2.2 Suroviny musia zabezpečiť kvalitu a bezpečnosť monofosforečnanov sodných v strave.

4.3 Balenie

4.3.1 Potravinárske monofosfáty sodíka sú balené v papierových trojvrstvových vreciach značky PM podľa GOST 2226 alebo vo vreciach podľa GOST 19360 z potravinárskeho polyetylénového nestabilizovaného filmu značky H s hrúbkou najmenej 0,08 mm podľa GOST 10354, vložené do vreciek na potraviny podľa GOST 30090 alebo do papierových otvorených trojvrstvových vreciek značky NM podľa GOST 2226.

4.3.2 Polyetylénové vrecia-vložky sa po naplnení zvaria alebo zviažu špagátom z lykových vlákien podľa GOST 17308 alebo dvojpramenným lešteným špagátom podľa dokumentu, podľa ktorého sú vyrobené.

4.3.3 Vrchné švy látkových a papierových vreciek musia byť šité strojovo ľanovou niťou podľa GOST 14961.

4.3.4 Je povolené používať iné druhy nádob a obalových materiálov z materiálov, ktorých použitie v styku s potravinárskymi monofosforečnanami sodnými zabezpečuje ich kvalitu a bezpečnosť.

4.3.5 Čistá hmotnosť obalovej jednotky nesmie byť väčšia ako 25 kg.

4.3.6 Záporná odchýlka čistej hmotnosti od menovitej hmotnosti každej obalovej jednotky musí spĺňať požiadavky GOST 8.579 (tabuľka A.2).

4.3.7 Potravinárske monofosfáty sodné dodávané do oblastí Ďalekého severu a ekvivalentných oblastí sú balené v súlade s GOST 15846.

4.4 Označovanie

4.4.1 Každá obalová jednotka s jedlými monofosfátmi sodnými je označená akýmkoľvek spôsobom, ktorý zaisťuje jej jasnú identifikáciu, s uvedením:

Názov potravinárskej prídavnej látky a jej index * ;

Hmotnostný podiel hlavnej látky;

Meno a sídlo (sídlo) výrobcu;

obchodná značka výrobcu (ak existuje);

Čistá hmotnosť;

Hrubá hmotnosť;

čísla šarží;

Dátumy výroby;

Podmienky skladovania podľa 8.3 a 8.2;

Symboly tohto štandardu.

* Index podľa Európskeho kodifikačného systému pre potravinárske prídavné látky.

4.4.2 Prepravné značenie musí zodpovedať požiadavkám GOST 14192 s použitím manipulačných značiek "Uchovávajte mimo dosahu vlhkosti" a "Nebrať s háčikmi."

5 Bezpečnostné požiadavky

5.1 Potravinárske monofosfáty sodné sú netoxické, odolné voči ohňu a výbuchu.

5.2 Podľa stupňa vplyvu na ľudské telo patria fosforečnany sodné v súlade s GOST 12.1.007 do tretej triedy nebezpečnosti.

5.3 Práce s potravinárskymi monofosforečnanmi sodnými je potrebné vykonávať v špeciálnom odeve, s použitím osobných ochranných prostriedkov, pri dodržaní pravidiel osobnej hygieny.

5.4 Výrobné zariadenia, v ktorých sa pracuje s potravinárskymi monofosfátmi sodnými, musia byť vybavené prívodným a odsávacím vetraním.

5.5 Vzduchovú kontrolu pracovného priestoru vykonáva výrobca v súlade s GOST 12.1.005.

6 Pravidlá prijímania

6.1 Diétne monofosforečnany sodného sa prijímajú v dávkach.

Za šaržu sa považuje množstvo potravinárskych monofosforečnanov sodných získané v jednom technologickom cykle, jeden dátum výroby, v tom istom balení, súčasne predložené na testovanie a preberanie, vydané s jedným dokladom osvedčujúcim ich kvalitu a bezpečnosť.

6.2 Dokument osvedčujúci kvalitu a bezpečnosť potravinárskych monofosfátov sodných musí obsahovať tieto informácie:

Hmotnostný podiel hlavnej látky;

Meno a sídlo (sídlo) výrobcu;

Číslo šarže;

dátum výroby;

Cista hmotnost;

Čas použiteľnosti;

Organoleptické a fyzikálno-chemické ukazovatele kvality podľa tejto normy a aktuálne;

Ukazovatele, ktoré zaisťujú bezpečnosť podľa tejto normy a skutočné, určené podľa 6.9;

6.3 Na kontrolu zhody potravinárskych monofosforečnanov sodných s požiadavkami tejto normy sa vykonávajú preberacie skúšky na kvalitu balenia, správne označovanie, netto hmotnosť, organoleptické a fyzikálno-chemické ukazovatele a periodické skúšky na ukazovatele zaisťujúce bezpečnosť.

6.4 Pri vykonávaní akceptačných skúšok sa používa jednostupňový plán odberu vzoriek s normálnou kontrolou a špeciálnou úrovňou kontroly S-4 s prijateľnou úrovňou kvality AQL rovnajúcou sa 6,5 ​​podľa GOST R ISO 2859-1.

Odber vzoriek z obalových jednotiek sa vykonáva náhodným výberom podľa tabuľky 5.

Tabuľka 5

6.5 Kontrola kvality obalov a správnosti označovania sa vykonáva externou kontrolou všetkých obalových jednotiek vo vzorke.

6.6 Kontrola čistej hmotnosti potravinárskych monofosforečnanov sodných v každej obalovej jednotke zahrnutej do vzorky sa vykonáva na základe rozdielu medzi hrubou hmotnosťou a hmotnosťou obalovej jednotky zbavenej obsahu. Hranica prípustných záporných odchýlok od nominálnej netto hmotnosti jedlých monofosforečnanov sodných v každej obalovej jednotke - podľa 4.3.3.

6.7 Prevzatie šarže potravinárskych monofosfátov sodných podľa netto hmotnosti, kvality balenia a správneho označovania obalových jednotiek

6.7.1 Šarža je prijatá, ak počet obalových jednotiek vo vzorke, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie, netto hmotnosť jedlých monofosforečnanov sodných je menší alebo rovný akceptačnému číslu (pozri tabuľku 5).

6.7.2 Ak počet obalových jednotiek vo vzorke, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie, netto hmotnosť jedlých monofosforečnanov sodných je väčší alebo rovný číslu vyradenia (pozri tabuľku 5), vykoná sa kontrola na dvojnásobnej veľkosti vzorky z tej istej šarže. Zásielka je prijatá, ak sú splnené podmienky 6.7.1.

Šarža sa zamietne, ak počet obalových jednotiek v dvojnásobnej veľkosti vzorky, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia a správne označovanie a netto hmotnosť jedlých monofosforečnanov sodných, je väčší alebo rovný číslu odmietnutia.

6.8 Prevzatie šarže potravinárskych monofosfátov sodných podľa organoleptických a fyzikálno-chemických parametrov

6.8.1 Na kontrolu organoleptických a fyzikálno-chemických parametrov produktu sa z každej baliacej jednotky zahrnutej do vzorky v súlade s požiadavkami tabuľky 5 vykoná okamžitý odber vzoriek a zostaví sa celková vzorka podľa 7.1.

6.8.2 Ak sa dosiahnu neuspokojivé výsledky z hľadiska organoleptických a fyzikálno-chemických ukazovateľov aspoň pre jeden z ukazovateľov, vykonajú sa opakované skúšky tohto ukazovateľa na dvojnásobnej veľkosti vzorky z tej istej šarže. Výsledky opakovaného testu sú konečné a vzťahujú sa na celú šaržu.

Po opakovanom prijatí neuspokojivých výsledkov testu sa šarža vyradí.

6.8.3 Organoleptické a fyzikálno-chemické parametre potravinárskych monofosfátov sodných v poškodených obaloch sa kontrolujú oddelene. Výsledky testu sa vzťahujú iba na jedlé fosforečnany sodného v tomto balení.

6.9 Postup a frekvenciu kontroly indikátorov zaisťujúcich bezpečnosť (obsah fluoridov, arzénu a olova) stanovuje výrobca v programe kontroly výroby.

7 Spôsoby kontroly

7.1 Odber vzoriek

7.1.1 Na zostavenie celkovej vzorky dietetických monofosforečnanov sodných sa odoberú okamžité vzorky z rôznych miest každej obalovej jednotky odobratej podľa 6.4. Hmotnosť okamžitej vzorky by nemala presiahnuť 100 g.

Hmotnosť okamžitej vzorky a počet okamžitých vzoriek z každej baliacej jednotky zahrnutej vo vzorke musia byť rovnaké.

Okamžité vzorky sa odoberajú pomocou vzorkovačov alebo kovových rúrok vyrobených z materiálu, ktorý nereaguje s potravinárskymi monofosfátmi sodnými, ponorením vzorkovača do potravinárskych monofosfátov sodných aspoň do 3/4 hĺbky.

Instantné vzorky sa umiestnia do suchej, čistej sklenenej alebo polyetylénovej nádoby a dôkladne sa premiešajú.

Hmotnosť celkovej vzorky musí byť aspoň 500 g.

7.1.2 Na zníženie celkovej vzorky na 500 g použite metódu kvartovania. Na tento účel sa celková vzorka naleje na čistý stôl a vyrovná sa tenkou vrstvou vo forme štvorca. Potom sa vyleje drevenými doskami so skosenými rebrami z dvoch protiľahlých strán do stredu tak, aby sa vytvoril valček. Celková vzorka z koncov valčeka sa tiež naleje do stredu stola, opäť sa vyrovná vrstvou 1,0 až 1,5 cm vo forme štvorca a tyč sa diagonálne rozdelí na štyri trojuholníky. Dve protiľahlé časti vzorky sa vyhodia a zvyšné dve sa spoja, zmiešajú a opäť rozdelia na štyri trojuholníky. Operácia sa opakuje, kým hmotnosť celkovej vzorky nedosiahne 500 g.

7.1.3 Pripravená objemová vzorka sa rozdelí na dve časti a každá časť sa vloží do čistej, suchej, tesne uzavretej sklenenej alebo polyetylénovej nádoby.

Na testovanie slúži nádoba s prvou časťou vzorky.

Nádoba s druhou časťou vzorky sa zapečatí, zapečatí a ponechá na opätovné odskúšanie v prípade nezhody pri hodnotení kvality potravinárskych monofosforečnanov sodných. Táto časť celkovej vzorky sa uchováva až do konca obdobia skladovania.

7.1.4 Nádoby na vzorky sú označené nasledujúcimi informáciami:

názov potravinárskej prídavnej látky a jej index;

Hmotnostný podiel hlavnej látky;

Názov a sídlo výrobcu;

Číslo šarže;

Čistá hmotnosť šarže;

počet jednotiek balenia v dávke;

dátum výroby;

dátum odberu vzoriek;

Priezviská osôb, ktoré vykonali výber tejto vzorky;

Označenie tejto normy.

7.2 Stanovenie organoleptických vlastností

Metóda je založená na organoleptickom stanovení vzhľadu, farby a vône monofosforečnanov sodných z potravy.

7.2.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy podľa GOST 24104 s hranicami dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,1 g.

Sklenená tyčinka.

Papier je biely.

Pohár SV-34/12 podľa GOST 25336.

7.2.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.2.3 Testovacie podmienky

Miestnosť na testovanie by mala byť vybavená prívodným a odsávacím vetraním. Všetky testy by sa mali vykonávať v digestore.

7.2.4 Testovanie

7.2.4.1 Vzhľad a farba potravinárskych monofosforečnanov sodných sa zisťuje prezeraním vzorky s hmotnosťou 50 g umiestnenej na hárku bieleho papiera alebo na sklenenej platni v rozptýlenom dennom svetle alebo žiarivkách typu LD podľa GOST 6825. osvetlenie povrchu pracovnej plochy by malo byť aspoň 500 luxov.

7.2.4.2 Na stanovenie zápachu pripravte roztok s hmotnostným zlomkom 2 %. Na tento účel rozpustite vzorku s hmotnosťou 2 g v 98 cm3 destilovanej vody v pohári s objemom 250 cm3. Čistý pohár bez zápachu sa naplní 100 cm 3 pripraveného roztoku. Pohár sa uzavrie viečkom a inkubuje sa 1 hodinu pri teplote vzduchu (20 ± 5) °C.

Vôňa sa určuje organolepticky na úrovni okraja pohára ihneď po otvorení viečka.

7.3 Test sodíkových iónov

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení sodíkových iónov tvorbou žltej zrazeniny s roztokom uranylacetátu zinku alebo sfarbením bezfarebnej plameňovožltej farby.

7.3.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Sklo V (N) -1-250 TC (TLC) podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklenená tyčinka.

Platinový drôt podľa GOST 18389.

Acetát uranyl zinočnatý, h.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.3.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.3.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.3.4 Príprava na test

7.3.4.1 Príprava roztoku kyseliny octovej v pomere (1:5)

Roztok kyseliny octovej v pomere (1:5) sa pripraví zriedením kyseliny octovej objemovo s hmotnostným zlomkom 99,5 % (jeden diel) destilovanou vodou (päť dielov).

7.3.4.2 Príprava roztoku uranylacetátu zinočnatého, 5 % hmotn

Časť uranylacetátu zinočnatého s hmotnosťou 2,5 g sa rozpustí zahrievaním v 42,5 cm3 destilovanej vody a 5 cm3 zriedenej kyseliny octovej podľa 7.3.4.1.

7.3.4.3 Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej v pomere (1:5)

Roztok kyseliny chlorovodíkovej v pomere (1:5) sa pripraví zriedením kyseliny chlorovodíkovej objemovo s hmotnostným podielom najmenej 35 % (jeden diel) destilovanou vodou (päť dielov).

7.3.5 Vykonanie testu

Metóda 1. Časť vzorky s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm 3 destilovanej vody. Do 5 cm 3 roztoku pridajte pipetou 1 až 2 cm 3 zriedenej kyseliny octovej podľa 7.3.4.1, v prípade potreby prefiltrujte, potom pridajte pipetou 1 cm 3 roztoku octanu zinočnatého a uranylu. Tvorba žltej kryštalickej zrazeniny potvrdzuje prítomnosť sodných iónov v roztoku.

Metóda 2. Kryštály potravinárskych monofosfátov sodíka, navlhčené zriedenou kyselinou chlorovodíkovou podľa 7.3.4.3, po zavedení na platinovom drôte do bezfarebného plameňa by mali zafarbiť plameň na žlto. Žlté sfarbenie bezfarebného plameňa potvrdzuje prítomnosť sodíkových iónov.

7.4 Skúšky s fosfátovými iónmi

Metódy sú založené na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov.

7.4.1 Fosfátový iónový test (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Sklo V (N) -1-250 TC (TLC) podľa GOST 25336.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, časť

7.4.1.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.1.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.1.4 Príprava skúšky

Roztok kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 10%, hustotou 1,055 g / cm3 sa pripraví podľa GOST 4517.

Roztok dusičnanu strieborného s hmotnostným zlomkom 4,2 % sa pripraví rozpustením 4,2 g dusičnanu strieborného v 95,8 cm 3 destilovanej vody okyslenej piatimi kvapkami kyseliny dusičnej; uložené v nádobe z tmavého skla.

7.4.1.5 Vykonávanie testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. K 5 cm 3 roztoku pridajte pipetou 1 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. K výslednej žltej zrazenine sa pridá 1,6 až 2,0 cm 3 zriedenej kyseliny dusičnej podľa 7.4.1.4 až do úplného rozpustenia, čo naznačuje prítomnosť iónov H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Test fosfátových iónov (PO).

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov vytvorením jasne svetložltej zrazeniny s roztokom molybdénanu amónneho.

7.4.2.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,01 g.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Sklo V(N)-1-250 TC (TLC) podľa GOST 25336.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklenená tyčinka.

kyselina molybdénová, h.

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, časť

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Kyselina dusičná podľa GOST 4461, časť

Amoniakálna voda podľa GOST 3760, h.

7.4.2.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.2.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.2.4 Príprava skúšky

Časť jemne práškovej kyseliny molybdénovej (85 %) s hmotnosťou 6,5 g, odvážená s presnosťou na druhé desatinné miesto, sa rozpustí v zmesi 14 cm 3 destilovanej vody a 14,5 cm 3 roztoku amoniaku s hmotnostným zlomkom 10 %, pripravený podľa GOST 4517. Roztok sa ochladí na teplotu miestnosti a pomaly sa za miešania pridá k zmesi 40 cm3 destilovanej vody a 32 cm3 kyseliny dusičnej. Roztok sa uchováva na tmavom mieste. Ak sa počas skladovania vytvorí zrazenina, na analýzu sa použije iba roztok nad zrazeninou.

7.4.2.5 Testovanie

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Do 5 cm3 roztoku sa pipetou pridá 1 až 2 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej, 5 cm3 molybdénanu amónneho a zahreje sa. Vytvorenie zrazeniny jasne svetložltej „kanárskej“ farby potvrdzuje prítomnosť iónov PO 4 3- v roztoku.

7.4.3 Test fosfátových iónov (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metóda je založená na kvalitatívnom stanovení fosforečnanových iónov tvorbou žltej zrazeniny s roztokom dusičnanu strieborného.

7.4.3.1 Meracie prístroje, materiály, činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) podľa GOST 29227.

Skúmavky P2-21-70 podľa GOST 25336.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Kyselina octová podľa GOST 61, časť

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Dusičnan strieborný podľa GOST 1277, časť

7.4.3.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.4.3.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.4.3.4 Príprava skúšky

Príprava roztoku dusičnanu strieborného - podľa 7.4.1.4.

Roztok kyseliny octovej v pomere (1:16) sa pripraví zriedením kyseliny octovej objemovo s hmotnostným zlomkom 99,5 % (jeden diel) destilovanou vodou (16 dielov).

7.4.3.5 Vykonávanie testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,0 do 1,5 g sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Potom sa 5 cm 3 vzniknutého roztoku okyslí roztokom zriedenej kyseliny octovej podľa 7.4.4.4 a pomocou pipety sa pridá 1 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. Tvorba žltej zrazeniny indikuje prítomnosť iónov HPO 4 2-, P0 4 3-.

7.5 Test na voľnú kyselinu fosforečnú a jej dvojsýtnu sodnú soľ

Metóda je založená na stanovení prítomnosti voľnej kyseliny fosforečnej a jej disubstituovanej sodnej soli titráciou v prítomnosti indikátora metyloranž.

7.5.1 Meracie prístroje, príslušenstvo a činidlá

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,01 g.

Valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

Sklo V(N)-1-100 TC(TLC) podľa GOST 25336.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.5.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.5.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.5.4 Príprava na test

7.5.4.1 s (NaOH) = 1 mol / dm 3 sa pripravuje podľa GOST 25794.1.

7.5.4.2 Roztok s molárnou koncentráciou s (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodný roztok metyloranže s hmotnostným zlomkom 0,1 % sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.5.5 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou od 1,5 do 2,0 g sa vloží do pohára s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 40 cm3 destilovanej vody a titruje sa roztokom hydroxidu sodného (nie viac ako 0,3 cm3), resp. roztok kyseliny sírovej (nie viac ako 0,3 cm3). Zmena farby roztoku z červenej na oranžovú, respektíve zo žltej na oranžovú za prítomnosti metyloranžovej znamená, že potravinárska prídavná látka E339(i) vyhovuje skúške na prítomnosť voľnej kyseliny fosforečnej a jej disubstituovanej sodnej soli .

7.6 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky

Metóda je založená na potenciometrickej titrácii potravinárskych roztokov monofosfátu sodného v rozsahu pH od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia a činidlá

pH meter so sklenenou elektródou, rozsah merania od 1 do 14 jednotiek. pH, absolútna dovolená chyba merania ± 0,05 jednotiek. pH.

Miešadlo je magnetické.

Sklo V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) podľa GOST 25336.

Byreta 1-2-50-0,1 podľa GOST 29251.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST R 51652.

Hydroxid sodný podľa GOST 4328, časť

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, časť

Fosforečnan sodný jednosubstituovaná 2-voda podľa GOST 245, h.

Chlorid sodný podľa GOST 4233, časť

Tymolftaleín (indikátor).

Metyl pomaranč (indikátor).

Fenolftaleín (indikátor).

7.6.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.6.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.6.4 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky monofosforečnanu sodného v potravinách E339(i)

7.6.4.1 Príprava na testovanie

Roztok s molárnou koncentráciou s (NaOH) = 1 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom tymolftaleínu 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.4.2 Vykonávanie testu

Vzorka s hmotnosťou 4 g so záznamom výsledku váženia až na tretie desatinné miesto sa vloží do kadičky s objemom 150 cm 3 , rozpustí sa v 50 cm 3 destilovanej vody a titruje sa z byrety za stáleho miešania roztoku magnetické miešadlo s roztokom hydroxidu sodného na pH 9,2. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C na pH metre v súlade s návodom k zariadeniu.

Je povolené vykonať stanovenie s uvedením ekvivalentného bodu pre tymolftaleín.

7.6.4.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (i), X 1, % sa vypočíta podľa vzorca

(1)

kde V- objem c (NaOH) = 1 mol / dm 3 roztoku použitého na titráciu vzorky na pH 9,2, cm 3;

M s(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 roztok, g;

M(NaH2P04) = 0,1200 g, M(NaH2P04? H20) \u003d 0,1380 g, M(NaH2P04 — 2H20) \u003d 0,1560 g;

m- hmotnosť vzorky, g.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

r R

Hranica reprodukovateľnosti R R

Hranice absolútnej chyby metódy merania potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (i) ± 0,3 % pri R = 95 %.

7.6.5 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (ii)

7.6.5.1 Príprava na testovanie

Roztok molárnej koncentrácie s(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 sa pripravujú podľa GOST 25794.1.

Vodný roztok s hmotnostným podielom metyloranže 0,1 % sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.5.2 Vykonávanie testu

Vzorka s hmotnosťou 1,5 g so záznamom výsledku váženia až na tretie desatinné miesto sa vloží do kadičky s objemom 250 cm 3 , rozpustí sa v 100 cm 3 destilovanej vody a titruje sa z byrety za stáleho miešania roztoku magnetické miešadlo s roztokom kyseliny chlorovodíkovej na pH 4,4. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C pomocou pH metra v súlade s návodom k zariadeniu.

Stanovenie je možné vykonať s uvedením ekvivalentného bodu na metyloranži s použitím referenčného roztoku obsahujúceho 2 g dihydrátu monosubstituovaného fosforečnanu sodného a 2-3 kvapky roztoku metyloranže v 100 cm 3 destilovanej vody.

7.6.5.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel hlavnej látky monofosforečnanu sodného v potravinách E339 (ii) X 2 , %, vypočítané podľa vzorca

(2)

kde V- objem c (HCl) = 0,5 mol / dm 3 roztoku použitého na titráciu vzorky na pH 4,4, cm 3;

M- hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného, ​​zodpovedajúca 1 cm3 s(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 roztok, g; M(Na2HP04) = 0,0710 g, M(Na2HPO4? H20) \u003d 0,0890 g, M(Na2HPO4? 7H20) \u003d 0,1340 g, M(Na2HP04 —> 12H20) \u003d 0,1791 g;

100 - koeficient prepočtu na percentá;

m- hmotnosť vzorky, g.

Výpočty sa vykonajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencia) r je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,2 %.

Hranica reprodukovateľnosti R je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,4 %.

Hranice absolútnej chyby metódy merania hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (ii) ± 0,3 % pri R = 95 %.

7.6.6 Stanovenie hmotnostného podielu hlavnej látky monofosforečnanu sodného v potravinách E339(iii)

7.6.6.1 Príprava skúšky

Roztok s molárnou koncentráciou s (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok s molárnou koncentráciou s (HCl) = 0,5 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Vodný roztok s hmotnostným podielom metyloranže 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

Alkoholový roztok s hmotnostným podielom fenolftaleínu 0,1% sa pripraví podľa GOST 4919.1.

7.6.6.2 Vykonávanie testu

Odvážená vzorka s hmotnosťou 2 g so záznamom výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto sa vloží do kadičky s objemom 100 cm 3 , rozpustí sa v 50 cm 3 destilovanej vody a za miešania roztoku magnetickým miešadlom sa titruje, najprv roztokom kyseliny chlorovodíkovej na pH 4,4 a potom roztokom hydroxidu sodného na pH 9,2. Meranie pH sa vykonáva pri teplote (20,0 ± 0,5) °C pomocou pH metra v súlade s návodom k zariadeniu.

Dvojnásobný objem roztoku hydroxidu sodného použitého na titráciu na pH 9,2 sa porovná s objemom roztoku kyseliny chlorovodíkovej použitého na titráciu na pH 4,4. Z menšieho z týchto objemov sa vypočíta obsah monofosfátu sodného.

Je povolené vykonať stanovenie s uvedením prvého ekvivalentného bodu pre metyloranž, druhého - pre fenolftaleín. V tomto prípade sa pred titráciou vzhľadom na fenolftaleín do analyzovaného roztoku pridajú 4 g chloridu sodného.

7.6.6.3 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel hlavnej látky v potravinách monofosforečnan sodný E339 (iii) X 3 , %, vypočítané podľa vzorca

(3)

(4)

kde V- objem s(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 roztok použitý na titráciu vzorky na pH 4,4;

M- hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného zodpovedajúca 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej alebo hydroxidu sodného s koncentráciou presne 0,5 mol / dm 3, g; M(Na3P04) = 0,040985 g, M(Na3P04? 0,5 ​​H20) \u003d 0,04324 g, M(Na3P04? H20) \u003d 0,4549 g, M(Na3P04 —> 12H20) \u003d 0,09503 g;

2V 1 - presne dvojnásobný objem s(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 roztok použitý na titráciu vzorky na pH 9,2, cm 3;

100 - koeficient prepočtu na percentá;

m- hmotnosť vzorky, g.

Ak je objem roztoku kyseliny chlorovodíkovej použitého na titráciu väčší ako dvojnásobok objemu roztoku hydroxidu sodného, ​​potom analyzovaný potravinový monofosforečnan sodný obsahuje voľné alkálie.

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencia) r je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,6 %.

Hranica reprodukovateľnosti R je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,8 %.

Hranice absolútnej chyby metódy merania hlavnej látky potravinárskeho monofosforečnanu sodného E339 (iii) ± 0,6 % pri R = 95 %.

7.7 Stanovenie hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného

Metóda stanovenia hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného sa vykonáva s cieľom identifikovať potravinárske monofosfáty sodné E339 (i), E339 (ii) a E339 (iii).

7.7.1 Extrakčná fotometrická metóda

Metóda je založená na extrakcii dietetických monofosfátov sodných vo forme fosfomolybdénu amónneho so zmesou organických rozpúšťadiel a následnom fotometrickom meraní optickej hustoty roztokov.

7.7.1.1 Meracie prístroje a činidlá

Fotoelektrický kolorimeter so svetelným filtrom s maximálnou priepustnosťou pri vlnovej dĺžke (630 ± 10) nm a kyvetami s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm.

Rozsah merania teplomeru na kvapalné sklo od 0 °С do 50 °С, hodnota delenia 1 °С podľa GOST 28498.

Banky 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 podľa GOST 1770.

Pipety 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 podľa GOST 29169.

Byreta 1-1-2-25-0,1 podľa GOST 29251.

Stopky 2. triedy presnosti s kapacitou počítacej stupnice 30 minút, s hodnotou delenia 0,20 s.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Molybdénan amónny podľa GOST 3765, časť

Etylalkohol podľa GOST R 51652.

Chlorid cíničitý 2-voda podľa dokumentu, podľa ktorého sa vyrába a je možné ho identifikovať.

Glycerín podľa GOST 6259, časť

Kyselina sírová podľa GOST 4204, časť

Izobutylalkohol podľa GOST 6016, časť

Toluén podľa GOST 5789, analytická čistota.

Monosubstituovaný fosforečnan draselný podľa GOST 4198, analytická čistota.

7.7.1.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.7.1.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.7.1.4 Príprava skúšky

a) Príprava roztoku kyseliny sírovej

Roztok molárnej koncentrácie s(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 sa pripraví takto: na 980 cm 3 etanolu s hmotnostným zlomkom 99,5 % a hustotou 0,789 g / cm 3, pripraveného podľa GOST 4517, opatrne pridajte 20 cm 3 kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g / cm 3.

b) Príprava roztoku molybdénanu amónneho

Navážka 100 g molybdénanu amónneho so záznamom výsledku váženia na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v 800 cm 3 kyseliny sírovej s molárnou koncentráciou (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, objem roztoku sa upraví destilovanou vodou na 2000 cm3. Roztok sa uchováva vo fľaši z tmavého skla so zabrúseným uzáverom a používa sa tri dni po jeho príprave.

c) Príprava roztoku chloridu cínatého

Dávka chloridu cíničitého s hmotnosťou 0,2 g so záznamom výsledku váženia na štvrté desatinné miesto sa rozpustí v zmesi 50 cm 3 glycerolu a 50 cm 3 etylalkoholu. Roztok sa skladuje pri izbovej teplote a používa sa do siedmich dní.

d) Príprava štandardného roztoku fosforečnanu s obsahom 0,1 mg oxidu fosforečného v 1 cm3

Dávka fosforečnanu draselného s hmotnosťou 1,9175 g so záznamom váženia na štvrté desatinné miesto sa v odmernej banke s objemom 1000 cm 3 rozpustí v destilovanej vode, doplní sa vodou po značku a premieša sa. Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 napipetujte 10 cm 3 výsledného roztoku, doplňte po značku destilovanou vodou a premiešajte.

e) Príprava referenčného roztoku

20 cm 3 destilovanej vody sa naleje do odmernej banky s objemom 100 cm 3, 25 cm 3 zmesi rozpúšťadiel pripravenej zmiešaním 12,5 cm 3 izobutylalkoholu a 12,5 cm 3 toluénu, 5 cm 3 rozt. molybdénanu amónneho a zmes sa intenzívne mieša počas 15 minút. Potom sa po usadení a oddelení vrstiev odpipetuje 5 cm 3 hornej organickej vrstvy do odmernej banky s objemom 50 cm 3 zriedenej roztokom kyseliny sírovej pripraveným podľa 7.7.1.4 a) na objem pridá sa približne 45 cm3, 1 cm3 roztoku chloridu cínatého, zriedi sa na objem kyselinou sírovou a premieša sa.

f) Zostrojenie kalibračnej krivky

V odmerných bankách s objemom 100 cm3 prispievajte 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 štandardného roztoku monofosfátu, čo zodpovedá 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg oxidu fosforečného, ​​zriedeného vodou na objem približne 20 cm 3 , pridať 25 cm 3 zmesi rozpúšťadiel pripravenej zmiešaním 12,5 cm 3 izobutylalkoholu a 12,5 cm 3 toluénu, 5 cm 3 roztoku amónneho molybdénanu a ihneď do 15 s dôkladne premiešajte. Potom, po usadení a oddelení vrstiev, sa pipetou odoberú alikvóty 5 cm3 hornej organickej vrstvy, čo zodpovedá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg oxidu fosforečného sa v odmerných bankách s objemom 50 cm 3 zriedi roztokom kyseliny sírovej pripravenej podľa 7.7.1.4 a) na objem približne 45 cm 3 , pridá sa 1 cm 3 roztoku chlorid cínatý, doplňte objem po značku kyselinou sírovou a premiešajte.

Meranie optickej hustoty pripravených roztokov sa uskutočňuje vo vzťahu k referenčnému roztoku, pripravenému súčasne za rovnakých podmienok, v kyvetách s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm pri vlnovej dĺžke 630 nm.

Na základe spriemerovaných výsledkov dvoch paralelných stanovení sa vytvorí kalibračný graf, v ktorom sa vynesú hmotnosti oxidu fosforečného v miligramoch pozdĺž osi x a zodpovedajúce hodnoty optických hustôt pozdĺž osi y.

Kalibračná krivka sa pravidelne (raz za 10 dní) spresňuje o tri hlavné body.

7.7.1.5 Vykonávanie testu

Vzorka s hmotnosťou od 0,04 do 0,05 g so záznamom výsledku váženia s presnosťou na štyri desatinné miesta sa rozpustí v destilovanej vode pri teplote (20 ± 1) °C v odmernej banke s objemom 500 cm 3 privedenej na značku a zmiešané. Do odmernej banky s objemom 100 cm3 napipetujte 10 cm 3 výsledného roztoku. Ďalej sa uskutoční príprava skúšobného roztoku podľa bodu 7.7.1.4 e).

Meranie optickej hustoty analyzovaného roztoku sa uskutočňuje v kyvetách s hrúbkou vrstvy absorbujúcej svetlo 10 mm pri vlnovej dĺžke 630 nm.

Hmotnosť potravinárskeho monofosforečnanu sodného v alikvotnej časti vyjadrená ako oxid fosforečný sa stanoví podľa kalibračnej krivky.

7.7.1.6 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel celkového oxidu fosforečného (bezvodá forma) X 4 , %, vypočítané podľa vzorca

(5)

kde m 1 - hmotnosť potravinárskeho monofosfátu sodného vyjadrená ako oxid fosforečný v alikvotnej časti roztoku, zistená podľa kalibračného grafu, mg;

500 - objem odmernej banky, cm 3;

25 - objem zmesi rozpúšťadiel (izobutylalkohol a toluén), cm 3;

100 - koeficient prepočtu výsledku na percentá;

1000 je konverzný faktor pre obsah potravinárskych monofosfátov sodných na oxid fosforečný z miligramov na gramy;

10 - objem rozpusteného potravinárskeho monofosforečnanu sodného odobratého na testovanie, cm 3;

5 - alikvotná časť organickej vrstvy odobratá na riedenie podľa 7.7.1.4 e);

m- hmotnosť vzorky, g.

Konečný výsledok sa zaokrúhli na druhé desatinné miesto.

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencia) r je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,15 %.

Hranica reprodukovateľnosti R je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,30 %.

Hranice absolútnej chyby metódy merania hmotnostného podielu celkového oxidu fosforečného v potravinárskych monofosfátoch sodných ± 0,20 % pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrická metóda - podľa GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrická metóda - podľa GOST R 52824.

7.8 Stanovenie hmotnostného podielu vo vode nerozpustných látok

Metóda je založená na rozpúšťaní diétnych monofosforečnanov sodných vo vode za určitých podmienok a stanovení hmotnostného podielu vo vode nerozpustných látok.

7.8.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá

Filtračný téglik typu TF POR 16 podľa GOST 25336.

Laboratórne váhy podľa GOST 24104 s hranicami dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,00001 g.

Odmerný valec 1-100-1 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.8.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.8.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.8.4 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou 10 g so záznamom výsledku váženia na štvrté desatinné miesto sa vloží do kadičky s objemom 250 cm 3 a rozpustí sa v 100 cm 3 horúcej destilovanej vody. Potom sa roztok prefiltruje cez filtračný téglik, vopred vysušený do konštantnej hmotnosti (hmotnosť medzi poslednými dvoma váženiami by nemala presiahnuť 0,0002 g). Nerozpustný zvyšok na filtri sa premyje horúcou vodou, suší sa v sušiarni pri teplote od 100 °C do 110 °C počas 2 hodín, ochladí sa v exsikátore a odváži sa (rozdiel medzi výsledkami posledných dvoch vážení by nemal viac ako 0,0002 g).

7.8.5 Spracovanie výsledkov

Hmotnostný podiel látok nerozpustných vo vode X 5,%, vypočítané podľa vzorca

(6)

kde m 1 - hmotnosť filtračného téglika so zrazeninou nerozpustných látok po vysušení, g;

m 2 - hmotnosť filtračného téglika, g;

m- hmotnosť vzorky, g;

Výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na tretie desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaznamená na druhé desatinné miesto.

Výsledok testu sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení.

Limit opakovateľnosti (konvergencia) r je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,02 %.

Hranica reprodukovateľnosti R je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,04 %.

Hranice absolútnej chyby merania metódy hmotnostného zlomku látok nerozpustných vo vode ±0,03 % pri R = 95 %.

7.9 Stanovenie pH vodného roztoku

Metóda je založená na stanovení indexu aktivity vodíkových iónov v roztokoch potravinárskych monofosfátov sodných s hmotnostným zlomkom 1 % meraním pH pomocou pH metra so sklenenou elektródou.

7.9.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia a činidlá

pH meter so sklenenou elektródou, rozsah merania od 1 do 14 jednotiek. pH, s prípustnou absolútnou chybou merania ±0,05 jednotiek. pH.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,01 g.

Teplomer s tekutým sklom merací rozsah od 0 °C do 50 °C, hodnota delenia 0,5 °C podľa GOST 28498.

Sklo V(N)-1-250 TC(TXC) podľa GOST 25336.

Roztavená sklenená tyčinka.

Odmerný valec 1-100-1 podľa GOST 1770.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

7.9.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.9.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.9.4 Vykonanie testu

Vzorka s hmotnosťou 1,0 g so záznamom o výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto sa vloží do kadičky s objemom 250 cm 3 a rozpustí sa v 100 cm 3 horúcej destilovanej vody bez oxidu uhličitého a pripraví sa podľa GOST 4517, dôkladne premiešajte, ponorte elektródy pH metra do roztoku a zmerajte pH roztoku pri (20,0 ± 0,5) °C.

Hodnoty pH metra sa určujú v súlade s pokynmi pre zariadenie.

7.9.5 Spracovanie výsledkov meraní

Výsledky merania sa zaznamenávajú na dve desatinné miesta.

Pre konečný výsledok stanovenia pH sa použije aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení zaokrúhlený na prvé desatinné miesto.

Limit opakovateľnosti (konvergencia) r je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok opakovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,1 jednotky. pH.

Hranica reprodukovateľnosti R je absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri R= 95 %, nemala by prekročiť 0,2 jednotky. pH.

Hranice absolútnej chyby metódy merania pH ± 0,1 jednotky. pH pri R = 95 %.

7.10 Stanovenie hmotnostného podielu straty sušením

Metóda je založená na schopnosti potravinárskych monofosfátov sodných E339(i) a E339(ii), umiestnených v peci, uvoľňovať sa z prchavých látok pri teplotách od 40 °C do 105 °C. Hmotnostný podiel strát je určený rozdielom hmotnosti vzorky potravinárskeho monofosforečnanu sodného pred a po sušení.

7.10.1

Sušiaca skriňa, ktorá udržuje stanovený režim od 20 °С do 200 °С s chybou ±2 °С.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,0001 g.

Exsikátor 2-250 podľa GOST 25336.

Elektronicko-mechanické kremenné hodiny, nástenné a budíky podľa GOST 27752.

Pohár CH 45/13 podľa GOST 25336.

7.10.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.10.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.10.4 Testovanie pre E339(i)

Čistá prázdna odvažovačka sa suší s otvoreným vekom pri teplote od 100 °C do 105 °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

Vzorka s hmotnosťou od 1 do 2 g so záznamom výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto sa v otvorenej forme spolu s vekom vloží do sušiarne a suší sa pri teplote 60 °C 1 hodinu, potom pri 105 °C počas 4 hodín, potom sa pohár rýchlo uzavrie viečkom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.10.5 Testovanie na E339(ii)

Čistá prázdna navažovačka sa suší s otvoreným vekom pri teplote 100 °C až 105 °C v sušiarni počas 30 minút, potom sa ochladí v exsikátore a odváži sa, pričom sa výsledok váženia zaznamená na tretie desatinné miesto. Sušenie do konštantnej hmotnosti sa vykonáva dovtedy, kým rozdiel medzi výsledkami dvoch paralelných stanovení nepresiahne 0,001 g.

Vzorka s hmotnosťou od 1 do 2 g sa odváži v kadičke so záznamom o výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto, vloží sa otvorená spolu s vekom do sušiarne a suší sa pri teplote 40 °C 3 hodiny, potom pri 105 °C počas 5 hodín Potom sa pohár rýchlo uzavrie viečkom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.10.6 Spracovanie výsledkov

7.10.6.1 Úbytok hmotnosti sušením dietetického monofosforečnanu sodného E339(i) X 6,%, vypočítané podľa vzorca

(7)

kde m- hmotnosť suchého skla so vzorkou pred sušením, g;

m 1 - hmotnosť pohára so vzorkou po vysušení, g;

m 2 - hmotnosť suchého skla, g;

100 - koeficient na prepočet výsledku na percentá.

Výpočty sa vykonajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

7.10.6.2 Aritmetický priemer sa berie ako konečný výsledok stanovenia X 6 , %, z dvoch paralelných stanovení, ak je splnená podmienka prijateľnosti

, (8)

kde , - výsledky skúšok dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri sušení,%;

Priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri sušení,%;

r

± 0,01 d, at R = 0,95, (9)

Limit opakovateľnosti r a reprodukovateľnosť R, ako aj index presnosti d pre rozsah merania v súlade s tabuľkou 3, hmotnostný podiel strát pri sušení sú uvedené v tabuľke 6.

Tabuľka 6

7.11 Stanovenie hmotnostného podielu straty žíhaním

Metóda je založená na schopnosti potravinárskych monofosfátov sodných E339(iii) umiestnených v muflovej peci zbaviť sa prchavých látok pri teplotách od 120 °C do 800 °C. Hmotnostný podiel strát je určený rozdielom hmotnosti vzorky potravinárskeho monofosforečnanu sodného pred a po kalcinácii.

7.11.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia

Muflová pec s rozsahom ohrevu od 50 °С do 1000 °С, zabezpečujúca udržanie nastavenej teploty v rozmedzí ±25 °С.

Sušiaca skriňa, ktorá udržuje stanovený režim od 20 °С do 200 °С s chybou ±2 °С.

Rozsah merania teplomeru na kvapalné sklo od 0 °С do 200 °С, hodnota delenia 1 °С podľa GOST 28498.

Laboratórne váhy v súlade s GOST 24104 s limitmi dovolenej absolútnej chyby jedného váženia ± 0,0001 g.

Exsikátor 2-250 podľa GOST 25336.

Elektronicko-mechanické kremenné hodiny, nástenné a budíky podľa GOST 27752.

Porcelánové tégliky podľa GOST 9147.

7.11.2 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.11.3 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.11.4 Vykonanie testu

Vysušte čistý, prázdny téglik na váženie s otvoreným vekom pri teplote 100 °C až 105 °C v sušiarni do konštantnej hmotnosti.

Odvážená vzorka s hmotnosťou od 1 do 2 g so záznamom výsledku váženia až na tretie desatinné miesto sa otvorená spolu s vekom vloží do muflovej pece a kalcinuje sa pri teplote 120 °C počas 2 hodín, potom pri 800 °C. C počas 30 minút. Potom sa téglik rýchlo uzavrie vekom, ochladí sa v exsikátore na izbovú teplotu a odváži sa.

7.11.5 Spracovanie výsledkov

7.11.5.1 Strata hmotnostného podielu jedlého monofosforečnanu sodného žíhaním E339 (iii) X 7, %, vypočítané podľa vzorca

(10)

kde t je hmotnosť suchého téglika s hmotnosťou vzorky pred kalcináciou, g;

m 1 - hmotnosť téglika so vzorkou po kalcinácii, g;

m 2 - hmotnosť suchého téglika, g;

100 - koeficient na prepočet výsledku na percentá.

Výpočty sa vykonajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaznamená na prvé desatinné miesto.

7.11.5.2 Aritmetický priemer sa berie ako konečný výsledok stanovenia X 7 , %, z dvoch paralelných stanovení, ak je splnená podmienka prijateľnosti

, (11)

kde , - výsledky skúšok dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát vznietením,%;

Priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri zapaľovaní,%;

r- hodnota limitu opakovateľnosti uvedená v tabuľke 6.

Výsledok analýzy je prezentovaný vo forme:

± 0,01 d, at R = 0,95, (12)

kde - aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení, uznaných za prijateľné, %;

d - hranice relatívnej chyby merania, %.

Limity opakovateľnosti r a reprodukovateľnosť R, ako aj index presnosti d pre rozsah merania v súlade s tabuľkou 3, hmotnostný podiel strát pri zapaľovaní je uvedený v tabuľke 6.

7.12 Stanovenie hmotnostného podielu fluoridov

7.12.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.12.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.12.3 Stanovenie hmotnostného podielu fluoridov - podľa GOST 8515 (pozri 3.9).

7.13 Stanovenie hmotnostného podielu arzénu

7.13.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.13.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.13.3 Stanovenie hmotnostného podielu arzénu - podľa GOST 26930, GOST R 51766 alebo GOST 10485.

7.14 Stanovenie hmotnostného podielu olova

7.14.1 Odber vzoriek - podľa 7.1.

7.14.2 Skúšobné podmienky - podľa 7.2.3.

7.14.3 Stanovenie hmotnostného podielu olova - podľa GOST 26932.

8 Preprava a skladovanie

8.1 Potravinárske monofosfáty sodné sa prepravujú krytými vozidlami všetkými druhmi dopravy v súlade s pravidlami pre prepravu tovaru platnými pre príslušné druhy dopravy.

8.2 Potravinárske monofosfáty sodné sa skladujú v obale od výrobcu na suchom a chladnom mieste v krytých skladovacích priestoroch.

8.3 Čas použiteľnosti potravinárskych monofosfátov sodných - nie viac ako dva roky od dátumu výroby.

9.1 Prísada do potravín E339 sa používa ako regulátor kyslosti, stabilizátor farby, stabilizátor konzistencie, emulgátor, komplexotvorný prostriedok, texturizátor a vodu zadržiavajúci prostriedok pri výrobe pekárenských a múčnych cukroviniek, alkoholických nápojov, mäsových, rybích, olejových a tukových výrobkov, konzervárenský a mliekarenský priemysel.

9.2 Potravinová prísada E339 sa používa v súlade s regulačnými právnymi aktmi Ruskej federácie *.

* Pred zavedením príslušných regulačných právnych aktov Ruskej federácie - regulačných dokumentov federálnych výkonných orgánov.

GOST R 55517-2013

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Potravinové prísady

ANTIOXIDANTY V POTRAVINÁCH

Pojmy a definície

prídavné látky v potravinách. Antioxidanty potravín. pojmy a definície

OKS 01.040.67
67.220.20

Dátum predstavenia 2014-04-01

Predslov

1 VYVINUTÉ Štátnou vedeckou inštitúciou Celoruský výskumný ústav potravinárskych príchutí, kyselín a farbív Ruskej akadémie poľnohospodárskych vied (GNU VNIIPAKK Ruská poľnohospodárska akadémia)

2 PREDSTAVENÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 154 "Potravinárske prísady a príchute"

3 SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Spolkovej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 28. augusta 2013 N 580-st.

4 Táto norma zohľadňuje terminológiu Jednotnej normy pre prídavné látky v potravinách komisie Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 * „Všeobecná norma pre prídavné látky v potravinách“ z hľadiska špecifikácií prídavných látok v potravinách – antioxidantov spoločného experta FAO/WHO Výbor pre prídavné látky v potravinách "Jednotný kódex špecifikácií prídavných látok v potravinách" Kombinovaný prehľad špecifikácií prídavných látok v potravinách JECFA zväzok 4"
________________
* Prístup k medzinárodným a zahraničným dokumentom uvedeným ďalej v texte je možné získať kliknutím na odkaz na stránku http://shop.cntd.ru. - Poznámka výrobcu databázy.

5 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

6 REVÍZIA. decembra 2018


Pravidlá pre aplikáciu tejto normy sú uvedené včlánok 26 federálneho zákona z 29. júna 2015 N 162-FZ „O normalizácii v Ruskej federácii“. Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom (k 1. januáru bežného roka) informačnom indexe "Národné štandardy" a oficiálnom znení zmien a doplnkov - v mesačnom informačnom indexe "Národné štandardy". V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v nasledujúcom vydaní mesačného informačného indexu „Národné štandardy“. Príslušné informácie, oznámenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (www.gost.ru)

Úvod

Úvod

Pojmy stanovené v norme sú usporiadané v systematickom poradí, ktoré odráža systém pojmov v oblasti potravinových antioxidantov.

Pre každý pojem existuje jeden štandardizovaný termín.

Časť termínu v zátvorkách možno pri použití termínu v normalizačných dokumentoch vynechať, zatiaľ čo časť termínu v zátvorkách tvorí jeho skrátenú formu.

Na zachovanie celistvosti terminologického systému v norme sa uvádza terminologický záznam z inej normy fungujúcej na rovnakej úrovni štandardizácie, ktorý je ohraničený tenkými čiarami.

Vyššie uvedené definície možno v prípade potreby zmeniť tak, že sa do nich zavedú odvodené znaky, odhalia sa významy pojmov, ktoré sa v nich používajú, s uvedením objektov, ktoré sú zahrnuté v rozsahu vymedzeného pojmu. Zmeny by nemali porušovať rozsah a obsah pojmov definovaných v tomto štandarde.

Norma poskytuje cudzojazyčné ekvivalenty štandardizovaných termínov v angličtine.

Štandardizované výrazy sú vytlačené tučným písmom, ich krátke tvary sú svetlé v abecednom zozname.

1 oblasť použitia

Táto medzinárodná norma stanovuje termíny a definície v oblasti potravinových antioxidantov.

Termíny stanovené touto normou sa odporúčajú na použitie vo všetkých typoch dokumentácie a literatúry v oblasti potravinových antioxidantov, ktoré sú v rámci normalizačných prác a (alebo) využívajú výsledky týchto prác.

2 Pojmy a definície

Všeobecná koncepcia

1

Abecedný zoznam pojmov v ruštine

Abecedný zoznam pojmov v angličtine

Elektronický text dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:
oficiálna publikácia
M.: Standartinform, 2018

Štatistika registrov sanitárnych a epidemiologických záverov Ministerstva zdravotníctva Ruska ukazuje, že dnes sa trh s potravinárskymi prísadami rýchlo rozvíja, neustále sa dopĺňa novými dovážanými a domácimi prísadami, ktoré môžu zmeniť tradičnú chuť známych výrobkov. V tejto súvislosti vzniká problém legislatívnej úpravy používania potravinárskych prídavných látok. Tento problém nie je nový. Ľudstvo to rieši po stáročia, zlepšuje regulačný rámec. Avšak v našej dobe, s rozvojom takých vied, ako je biotechnológia a biochémia, je to akútnejšie ako kedykoľvek predtým.

V roku 2003 bol v Rusku uvedený do platnosti nový dokument upravujúci používanie prídavných látok v potravinách – SanPiN 2.3.2.1293-03 „Hygienické požiadavky na používanie prídavných látok v potravinách“.

Týka sa použitia aditív vo všetkých odvetviach potravinárskeho priemyslu, vrátane mäsového priemyslu.

Zavedením nového dokumentu sa počet povolených E-indexov u nás nezmenil a dnes je o niečo menej ako 400 (podľa našich odhadov asi 394, po zákaze používania E216 a E217 zavedené).

Mäsový priemysel zostáva z hľadiska používania potravinárskych prídavných látok dosť konzervatívny. Z 394 E-indexov v našom odvetví je povolených asi sto, ale ak hovoríme o povolených. Ako ukazuje prax, počet potravinárskych prídavných látok, ktoré sa najčastejšie používajú na výrobu mäsových výrobkov, ktoré sú spotrebiteľovi dobre známe z označovania na obaloch, nie je väčší ako 20 E-indexov.

Jedným z najdôležitejších aspektov úspešnej kontroly používania potravinárskych prídavných látok je existencia štandardizovaných metód na stanovenie obsahu potravinárskych prídavných látok v mäsových výrobkoch. Ale koľko takýchto noriem bolo vyvinutých pre mäsový priemysel? Tento zoznam je veľmi krátky. Metódy na stanovenie dusičnanov, dusitanov, kyseliny glutámovej, glukono-delta-laktónu, celkového fosforu (nepriama metóda na kontrolu zavádzania fosforečnanov). V tom istom riadku je možné uviesť metódu na stanovenie škrobu (ale iba natívneho) a histologickú metódu na identifikáciu zloženia, ktorá nám tiež umožňuje zistiť prítomnosť zahusťovadiel polysacharidovej povahy, napríklad karagénanov.

V súčasnosti je v mäsovom priemysle povolených množstvo konzervačných látok (tabuľka 1, príloha 1) a farbív (tabuľka 2, príloha 2), pre ktoré je stanovená maximálna hladina ich obsahu v mäsových výrobkoch, ale neexistuje žiadna kontrola metódy. Ešte naliehavejšia je otázka potreby vývoja metód na stanovenie obsahu tých zakázaných prísad, ako je napríklad farbivo amarant (E123).

Veľmi často v poslednej dobe počujeme návrhy špecialistov mäsokombinátov na začlenenie rôznych potravinárskych prídavných látok do národných štátnych noriem pre mäsové výrobky. Len málo z nich si však myslí, že práca na zahrnutí napríklad farbiva (konzervačného prostriedku, emulgátora) by mala začať vypracovaním národného štandardu pre spôsob jeho stanovenia.

Rovnaký problém (ale vo väčšom meradle kvôli širšiemu zoznamu potravinárskych prídavných látok, ktoré je možné použiť) vzniká pri vývoji GOST vo forme všeobecných technických podmienok a osobitných technických predpisov.

Aké sú základné princípy používania potravinárskych prídavných látok definované v novom SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Potravinárske prídavné látky musia byť vo výrobkoch zastúpené v množstve, ktoré je minimálne nevyhnutné na dosiahnutie požadovaného technologického účinku, najviac však do maximálnej prípustnej úrovne ich obsahu (reziduálneho obsahu) v hotovom výrobku.

2. Používanie prídavných látok v potravinách nesmie zhoršiť organoleptické vlastnosti výrobkov a/alebo znížiť ich nutričnú hodnotu.

3. Nie je dovolené používať potravinárske prídavné látky na zakrytie znehodnotenia a nízkej kvality surovín alebo hotových výrobkov.

4. Pre potravinárske prídavné látky, ktoré neohrozujú ľudské zdravie, ale ktorých nadmerné množstvo môže viesť k technickému znehodnoteniu surovín, by mala byť maximálna úroveň ich zavádzania určená technologickými pokynmi.

Týmito základnými princípmi sa riadili špecialisti inštitútu pri vývoji prvej národnej normy - GOST R 52196-2003 „Varené klobásové výrobky. Technické údaje".

Aké potravinárske prídavné látky boli zahrnuté do normy v dôsledku ich hodnotenia a výberu z hľadiska dodržiavania bezpečnostných noriem a ruských tradícií obchodu s mäsom?

K dnešnému dňu norma stanovuje používanie nasledujúcich potravinárskych prídavných látok:

1. Fixátor farby E250.

2. Zvýrazňovač chuti a vône Е621.

3. Regulátory kyslosti E325, E326, E500.

4. Antioxidanty E300, E301.

5. Stabilizátory, emulgátory E450-E452.

Ako vidíte, nie je ich veľa. Zvlášť pozoruhodný je dusitan sodný E250. Možno dnes zostávame jedinou krajinou na svete, kde sa dusitan sodný (vysoko toxická látka) používa v čistej forme (vo forme roztokov) v potravinárskych podnikoch. V tejto oblasti sa však nedávno dosiahol určitý pokrok: existuje nariadenie ruského ministerstva zdravotníctva o príprave dodatkov k SanPiN 2.3.1.1293-01, ktoré zakazujú používanie čistých dusitanov. V tejto súvislosti boli konzervačné zmesi zahrnuté do novej GOST R 52196-01 „Varené klobásové výrobky“ av súčasnosti (na prechodné obdobie) náš ústav vypracoval „Technologický návod na použitie konzervačných zmesí a dusitanu sodného“.

Pokiaľ ide o komplexné prísady do potravín, ich použitie by nemalo zmeniť tradičnú chuť varených klobás GOST a mali by obsahovať iba tie indexy „E“, ktoré boli uvedené vyššie (napríklad ustaľovač farieb E250).

Aby boli splnené požiadavky GOST, aby sa podporili a naše úlohy pri vývoji národných noriem predovšetkým domáceho výrobcu, inštitút vypracoval dokument TU9199-675-00419779 „Pikantné zmesi pre varené klobásy“. Dokument obsahuje 38 názvov komplexných zmesí – arómy a fosfáty. Jeho zahrnutie do GOST R však nestanovuje zákaz používania iných komplexných prísad. Špecifikácie sú určené pre domácich výrobcov prísad, zakúpilo ich množstvo firiem.

Keďže text GOST a text technologických pokynov stanovujú použitie dovážaných prísad podobných zložením, kvalitou a bezpečnosťou, ako aj materiály a suroviny podobné domácim, potom v súlade so zásadami, ktoré sú zakotvené v SanPiN, ich použitie by malo byť založené na vypracovaných predpísaným spôsobom technologických pokynov. Preto teraz ústav vyvíja také pokyny, ktoré určujú postup používania potravinárskych prídavných látok podobného zloženia.

Ak sa vrátime k potrebe vypracovania národných noriem pre metódy, treba zdôrazniť, že používanie aditív by sa nemalo obmedzovať žiadnym umelým spôsobom. Jediným cieľom je dodržiavanie hygienických predpisov pre používanie potravinárskych prídavných látok, ako aj správne sprostredkovanie informácií spotrebiteľovi o zložení výrobku.

Smernice EÚ, ktoré sú základom pre vývoj SanPiN 2.3.2.1293-03, obsahujú jednoduché a zrozumiteľné princípy, ktoré by sme si mali osvojiť aj my. Potravinová prídavná látka by sa nemala používať, ak zavádza spotrebiteľa.

Požiadavky na informácie pre spotrebiteľov v príslušnej GOST sú vysvetlené celkom jasne, ale obsah informácií nemôže zostať nezmenený: záujmy spotrebiteľa si vyžadujú neustále úpravy obsahu. V tejto súvislosti by som rád upozornil na príklad označovania (slide), ktorý spĺňa smernice, ku ktorým v súčasnosti Európska únia prechádza. Na etikete je uvedené nielen množstvo potravinárskych prídavných látok, ale aj množstvo mäsových surovín uvedených v receptúre tohto výrobku. Rovnaké smernice určujú, koľko spojivového a tukového tkaniva môže surové mäso obsahovať. Za tejto podmienky, s jasnými požiadavkami na označovanie potravinárskych výrobkov v arzenáli kontrolných metód, používanie potravinárskych prídavných látok nespôsobí u spotrebiteľa neprimerané podozrenia.

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU

NÁRODNÝ

ŠTANDARDNÝ

RUSKY

FEDERATION

Potravinové prísady

AZO FARBIVÁ

technické údaje

Oficiálne vydanie

Stojan rtinform 2014

Predslov

1 VYVINUTÉ Štátnou vedeckou inštitúciou Celoruský výskumný ústav potravinárskych príchutí, kyselín a farbív Ruskej akadémie poľnohospodárskych vied (GNU VNIIPAKK Ruská poľnohospodárska akadémia)

2 PREDSTAVENÉ Technickým výborom pre normalizáciu TC 154 "Potravinárske prísady a príchute"

3 SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI vyhláškou Spolkovej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 6. septembra 2013 č. 854-st.

4 8 táto norma zohľadňuje požiadavky Jednotnej normy pre potravinárske prídavné látky komisie Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Všeobecná norma pre potravinárske prídavné látky“ (odsek 3.4) v zmysle špecifikácií pre potravinárske prídavné látky azofarbivá E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Spoločného výboru expertov FAO/WHO pre potravinárske prídavné látky „Kombinovaný prehľad špecifikácie prídavných látok v potravinách JECFA. Objem 4"

5 8 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

Pravidlá pre uplatňovanie tejto normy sú stanovené v GOST R 1.0-2012 (oddiel 8). Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom (k 1. januáru bežného roka) informačnom indexe "Národné štandardy" a oficiálnom znení zmien a doplnkov - v mesačnom informačnom indexe "Národné štandardy". V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v nasledujúcom vydaní mesačného informačného indexu „Národné štandardy“. Príslušné informácie, oznámenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete (gost.ru)

© Standartinform. 2014

Túto normu nemožno úplne alebo čiastočne reprodukovať, replikovať a distribuovať ako oficiálnu publikáciu bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu.

NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE

Potravinárske prísady AZO FARBIVÁ Špecifikácie Potravinárske prísady. Azo farby. technické údaje

Dátum predstavenia - 01.01.2015

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre potravinárske prídavné látky E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. ktoré sú potravinárske azofarbivá (ďalej len aeo farbivá) a určené na použitie v potravinárskom priemysle.

POZNÁMKA. – Pojem „aerofarbivá“ odráža spoločný znak potravinárskych prídavných látok zahrnutých v tejto norme, spojený s prítomnosťou azoskupiny (N ■ N) v ich štruktúre.

Požiadavky na kvalitu aerofarbív sú stanovené v 3.1.3.3.1.4 a 3.1.5. do bezpečia - v 3.1.6. k značeniu - v 3.3.

2 Normatívne odkazy

8 tejto normy používa normatívne odkazy na nasledujúce normy:

GOST 6.579-2002 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní. Požiadavky na množstvo baleného tovaru v obaloch akéhokoľvek druhu pri jeho výrobe, balení, predaji a dovoze

GOST 12.0.004-90 Systém noriem bezpečnosti práce. Organizácia školení bezpečnosti práce. Všeobecné ustanovenia

GOST 12.1.004-91 Systém noriem bezpečnosti práce. Požiarna bezpečnosť. Všeobecné požiadavky

GOST 12.1.005-88 Systém noriem bezpečnosti práce. Všeobecné hygienické a hygienické požiadavky na vzduch v pracovnom priestore

GOST 12.1.007-76 Systém noriem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikácia a všeobecné bezpečnostné požiadavky

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Systém noriem bezpečnosti práce. Nebezpečenstvo požiaru a výbuchu látok a materiálov. Nomenklatúra ukazovateľov a metódy ich určovania

GOST 12.2.007.0-75 Systém noriem bezpečnosti práce. Elektrické výrobky. Všeobecné bezpečnostné požiadavky

GOST 12.4.009-83 Systém noriem bezpečnosti práce. Požiarna technika na ochranu objektov. Hlavné typy. Ubytovanie a servis

GOST 12.4.011-69 Systém noriem bezpečnosti práce. Prostriedky ochrany pracovníkov. Všeobecné požiadavky a klasifikácia

GOST 12.4.021-75 Systém noriem bezpečnosti práce. Vetracie systémy. Všeobecné požiadavky

GOST 12.4.103-83 Systém noriem bezpečnosti práce. Špeciálny ochranný odev, osobné ochranné prostriedky na nohy a ruky. Klasifikácia

Oficiálne vydanie

Reagencie podľa GOST 61-75. Octová kyselina. Špecifikácie GOST 83-79 Činidlá. Uhličitan sodný. Špecifikácie GOST 450-77 Technický chlorid vápenatý. technické údaje

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Meracie laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Všeobecné špecifikácie GOST 2603-79 Reagencie. Acetón. Špecifikácie GOST 3118-77 Činidlá. Kyselina chlorovodíková. Špecifikácie GOST 3760-79 Činidlá. Amoniaková voda. Špecifikácie GOST 4160-74 Činidlá. Bromid draselný. Špecifikácie GOST 4197-74 Činidlá. Aeotoxid sodný. Špecifikácie GOST 4198-75 Činidlá. Monosubstituovaný fosforečnan draselný. Špecifikácie GOST 4201-79 Uhličitan sodný kyselina. Špecifikácie GOST 4328-77 Činidlá Hydroxid sodný. technické údaje

GOST 4517-87 Činidlá. Metódy prípravy pomocných činidiel a roztokov používaných pri analýze

GOST 4919.2-77 Činidlá a vysoko čisté látky. Spôsoby prípravy tlmivých roztokov

GOST 5819-78 Činidlá. anilín. Špecifikácie GOST 6006-78 Činidlá. Butanol-1. Špecifikácie GOST 6016-77 Činidlá. Izobutylalkohol. Špecifikácie GOST 6259-75 Činidlá. Glycerol. Špecifikácie GOST 6709-72 Destilovaná voda. technické údaje

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Trubicové žiarivky pre všeobecné osvetlenie GOST 10354-82 Polyetylénová fólia. technické údaje

GOST 11773-76 Činidlá. Dihydrát fosforečnanu sodného. Špecifikácie GOST 12026-76 Laboratórny filtračný papier. Špecifikácie GOST 14192-96 Označenie nákladu

GOST 14919-83 Elektrické sporáky, elektrické sporáky a rúry pre domácnosť. Všeobecné špecifikácie

GOST 14961-91 Ľanové a ľanové nite s chemickými vláknami. Špecifikácie GOST 15846-2002 Produkty dodávané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti. Balenie, označovanie, preprava a skladovanie

GOST 16922-71 Organické farbivá, medziprodukty, textilné pomocné látky. Testovacie metódy

Šnúra podľa GOST 17308-88. technické údaje

GOST 18300-87 Rektifikovaný technický etylalkohol. Špecifikácie GOST 19360-74 Filmové vložky. Všeobecné špecifikácie GOST 22280-76 Reagencie. Citran sodný 5,5- vodný. Špecifikácie GOST 22300-76 Činidlá. Estery kyseliny etyl- a butyloctovej. technické údaje

GOST 25336-82 Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, základné parametre a rozmery

GOST 25794.1-83 Činidlá. Spôsoby prípravy titrovaných roztokov na acidobázickú titráciu

GOST 26927-86 Potravinárske suroviny a výrobky. Metódy stanovenia ortuti GOST 26930-86 Potravinárske suroviny a výrobky. Metóda stanovenia arzénu GOST 26932-86 Suroviny a potravinárske výrobky. Metódy stanovenia olova GOST 26933-86 Potravinárske suroviny a výrobky. Metódy stanovenia kadmia GOST 27752-88 Elektronicko-mechanické kremenné stolové, nástenné a budíky. Všeobecné špecifikácie

GOST 28365-88 Činidlá. Metóda papierovej chromatografie

GOST 28498-90 Teplomery z tekutého skla. Všeobecné technické požiadavky. Testovacie metódy

GOST 29169-91 Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratórne sklo. Pipety absolvovali. Časť 1. Všeobecné požiadavky

GOST 30090-93 Tašky a taštičkové tkaniny. Všeobecné špecifikácie

GOST 30178-96 Potravinárske suroviny a výrobky. Metóda atómovej absorpcie na stanovenie toxických prvkov

GOST R 12.1.019-2009 Systém noriem bezpečnosti práce. Elektrická bezpečnosť. Všeobecné požiadavky a nomenklatúra typov ochrany

GOST R ISO 2859-1-2007 Štatistické metódy. Postupy selektívnej kontroly na alternatívnom základe. Časť 1. Plány odberu vzoriek pre následné šarže založené na prijateľnej úrovni kvality

GOST R 51766-2001 Potravinárske suroviny a výrobky. Atómová absorpčná metóda na stanovenie arzénu

GOST R 53228-2008 Váhy neautomatického pôsobenia. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Testy

GOST R 53361-2009 Tašky vyrobené z papiera a kompozitných materiálov. Všeobecné technické

GOST R 54463-2011 Nádoby vyrobené z lepenky a kombinovaných materiálov na potravinárske výrobky. technické údaje

Poznámka - Pri používaní tejto normy je vhodné skontrolovať si platnosť referenčných noriem vo verejnom informačnom systéme - na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete alebo podľa každoročne vydávaného informačného indexu "Národné normy" *", ktorý bol zverejnený k 1. januáru bežného roka a podľa vydaní mesačne zverejňovaného informačného indexu "Národné štandardy" na aktuálny rok. Ak bola nahradená nedatovaná referenčná norma, odporúča sa použiť aktuálnu verziu tejto normy, berúc do úvahy všetky zmeny vykonané v jedinej verzii. Ak sa nahradí referenčná norma, na ktorú je uvedený datovaný odkaz, potom sa odporúča použiť verziu tejto normy s rokom schválenia (akceptácie) uvedeným vyššie. Ak po prijatí tejto normy dôjde k zmene referenčnej normy, na ktorú je uvedený datovaný odkaz, ktorá má vplyv na ustanovenie, na ktoré je uvedený odkaz, potom sa odporúča použiť toto ustanovenie bez zohľadnenia tejto zmeny. Ak je referenčná norma zrušená bez náhrady, potom sa odporúča použiť ustanovenie, v ktorom je na ňu uvedený odkaz, v časti, ktorá nemá vplyv na tento odkaz.

3 Technické požiadavky

3.1 Charakteristiky

3.1.1 Azofarbivá sa vyrábajú v súlade s požiadavkami tejto normy a používajú sa v potravinárskych výrobkoch v súlade s a.

3.1.2 Označenia, názvy, chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azofarbív sú uvedené v tabuľkách 1 a 2.

Tabuľka 1 - Označenia a názvy farbív

Koniec tabuľky 1

Tabuľka 2 - Chemické názvy, vzorce a molekulové hmotnosti azofarbív

3.1.3 Z hľadiska organoleptických vlastností musia azofarbivá spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3 - Organoleptické vlastnosti azofarbív

Koniec tabuľky 3

3.1.4 Spektrofotometrické charakteristiky aerocolors sú uvedené v tabuľke 4.

Tabuľka 4 - Spektrofotometrické charakteristiky azofarbív

3.1.5 Z hľadiska fyzikálno-chemických parametrov musia azofarbivá spĺňať požiadavky uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5 - Fyzikálne a chemické parametre azofarbív

Koniec tabuľky 5

3.2 Balenie

3.2.1 Balenie aerofarbív musí spĺňať požiadavky uvedené v a (2).

3.2.2 Azofarbivá sú balené v potravinových vreciach vyrobených z vrecových tkanín v súlade s GOST 30090, papierových otvorených vrecúškach tried NM a PM v súlade s GOST R 53361. Krabice z vlnitej lepenky na potravinárske výrobky v súlade s GOST R 54463. Vo vnútri potravín tašky z taštičkových látok, papierové tašky značky NM . krabice vyrobené z vlnitej lepenky, vložky by mali byť vložené v súlade s GOST 19360 z potravinárskeho polyetylénu nestabilizovaného filmu triedy H s hrúbkou najmenej 0,08 mm v súlade s GOST 10354.

Typ a veľkosť vrecúšok, maximálna hmotnosť balených azofarbív je stanovená výrobcom.

3.2.3 Polyetylénové vrecia-vložky sa po naplnení zvaria alebo zviažu šnúrou z lykových vlákien v súlade s GOST 17308.

3.2.4 Vrchné švy látkových a papierových vriec musia byť šité strojovo ľanovými niťami v súlade s GOST 14961 alebo inými niťami, ktoré zabezpečujú mechanickú pevnosť švu.

3.2.5 Je povolené používať iné druhy obalov a obalových prostriedkov, ktoré spĺňajú ustanovené požiadavky. (2). a vyrobené z obalových materiálov, ktoré spĺňajú požiadavky.

3.2.6 Záporná odchýlka čistej hmotnosti od menovitej hmotnosti každej obalovej jednotky musí spĺňať požiadavky GOST 8.579 (tabuľky A.1 a A.2).

3.2.7 Azofarbivá zasielané na Ďaleký sever a ekvivalentné oblasti sú balené v súlade s GOST 15846.

3.3 Označenie

3.3.1 Je potrebné, aby označovanie azofarbív spĺňalo stanovené požiadavky

3.3.2 Prepravné značenie musí spĺňať požiadavky stanovené v uplatňovaní manipulačných značiek v súlade s GOST 14192.

4 Bezpečnostné požiadavky

4.1 Podľa stupňa vplyvu na ľudské telo sú aerofarbivá v súlade s GOST 12.1.007 klasifikované ako stredne nebezpečné látky - tretia trieda nebezpečnosti.

4.2 Aerofarbivá sú klasifikované ako horľavé materiály podľa GOST 12.1.044.

4.3 Pri práci s aerodyes je nutné používať kombinézy, osobné ochranné prostriedky podľa GOST 12.4.011 a dodržiavať pravidlá osobnej hygieny.

4.4 Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007 a GOST 12.4.103.

4.5 Organizácia školenia pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce - podľa GOST 12.0.004.

4.6 Výrobné priestory, kde sa pracuje s azofarbivami, a priestory, kde sa pracuje s činidlami, musia byť vybavené prívodným a odsávacím vetraním v súlade s GOST 12.4.021.

4.7 Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami - podľa GOST 12.2.007.0 a GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratórna miestnosť musí spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musí mať hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009.

5 Pravidlá prijímania

5.1 Azofarbivá sú akceptované v dávkach.

Za šaržu sa považuje počet azofarbív s rovnakým názvom, vyrobených v jednom technologickom cykle, v rovnakom balení, prijatých jedným výrobcom v jednom doklade, ku ktorému je priložená prepravná dokumentácia, ktorá zabezpečuje vysledovateľnosť produktu.

5.2 Na kontrolu zhody azofarbív s požiadavkami tejto normy sa vykonávajú akceptačné skúšky kvality balenia, správneho označovania, netto hmotnosti, organoleptických a fyzikálno-chemických ukazovateľov a periodické skúšky ukazovateľov zaisťujúcich bezpečnosť.

5.3 Pri vykonávaní akceptačných skúšok sa používa jednostupňový plán odberu vzoriek s normálnou kontrolou, špeciálnou úrovňou kontroly S-4 a prijateľnou úrovňou kvality AQL. rovná 6,5. podľa GOST R ISO 2859-1.

Odber vzoriek z obalových jednotiek sa vykonáva náhodným výberom podľa tabuľky 6.

Tabuľka 6

5.4 Kontrola kvality obalu a správnosti označenia sa vykonáva externou kontrolou všetkých obalových jednotiek zahrnutých do vzorky.

5.5 Čistá hmotnosť azofarbív v každej baliacej jednotke zahrnutej do vzorky sa kontroluje podľa rozdielu medzi hrubou hmotnosťou a hmotnosťou baliacej jednotky zbavenej obsahu. Hranica prípustných záporných odchýlok od nominálnej čistej hmotnosti azofarbív v každej obalovej jednotke - podľa 3.2.6.

5.6 Akceptácia šarže azofarbív z hľadiska čistej hmotnosti, kvality balenia a správnosti

označenie baliacich jednotiek

5.6.1 Šarža je prijatá, ak počet baliacich jednotiek vo vzorke nespĺňa požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a čistú hmotnosť azofarbív. menšie alebo rovné akceptačnému číslu (pozri tabuľku 6).

5.6.2 Ak počet jednotiek balenia vo vzorke nespĺňa požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a netto hmotnosť azofarbív. väčšie alebo rovné číslu odmietnutia (pozri tabuľku 6). kontrola sa vykonáva na dvojnásobnej veľkosti vzorky z tej istej šarže. Zásielka je akceptovaná, ak sú splnené podmienky 5.6.1.

Šarža je odmietnutá, ak počet jednotiek balenia v dvojnásobnej veľkosti vzorky, ktoré nespĺňajú požiadavky na kvalitu balenia, správne označovanie a čistú hmotnosť azofarbív, je väčší alebo rovný číslu odmietnutia.

5.7 Prevzatie šarže azofarbív pre organoleptické a fyzikálno-chemické

ukazovatele

5.7.1 Na kontrolu organoleptických a fyzikálno-chemických parametrov aerofarbív sa z každej baliacej jednotky rozpadajúcej sa na vzorku v súlade s požiadavkami tabuľky 6 vykoná okamžitý odber vzoriek a zostaví sa celková vzorka podľa 6.1.

5.7.2 Ak sa dosiahnu neuspokojivé výsledky aspoň pre jeden z organoleptických alebo fyzikálno-chemických indikátorov, vykoná sa pre tento indikátor druhá kontrola na dvojnásobnej veľkosti vzorky z tej istej šarže. Výsledky opakovaného testu sú konečné a vzťahujú sa na celú šaržu.

Ak sa počas opätovnej kontroly dosiahnu neuspokojivé výsledky, šarža sa zamietne.

5.7.3 Organoleptické a fyzikálno-chemické vlastnosti aerofarbív v poškodenom obale sa kontrolujú oddelene. Výsledky kontroly sa vzťahujú len na azofarbivá v tomto balení.

5.8 Postup a frekvenciu kontroly bezpečnostných ukazovateľov (obsah arzénu, olova, ortuti, kadmia) stanovuje výrobca v programe kontroly výroby.

6 Metódy kontroly

6.1 Odber vzoriek

6.1.1 Zostaviť celkovú vzorku aerofarbív z rôznych miest v každej baliacej jednotke. vybrané podľa 5.3 odoberte okamžité vzorky pomocou vzorkovača (sondy), ponorte ho aspoň do 3/4 hĺbky.

Hmotnosť okamžitej vzorky by nemala presiahnuť 10 g.

Hmotnosť okamžitej vzorky a počet okamžitých vzoriek z každej baliacej jednotky zahrnutej vo vzorke musia byť rovnaké.

6.1.2 Instantné vzorky sa umiestnia do suchej, čistej sklenenej alebo plastovej nádoby a dôkladne sa premiešajú.

6.1.3 Ak je potrebné zredukovať celkovú vzorku, môže sa použiť metóda kvartovania. Na tento účel sa celková vzorka naleje na čistý stôl a vyrovná sa tenkou vrstvou vo forme štvorca. Potom sa takto vyleje drevenými doskami so skosenými rebrami z dvoch protiľahlých strán do stredu. aby sa vytvoril hrebeň. Celková vzorka z koncov valčeka sa tiež naleje do stredu, opäť sa vyrovná vo forme štvorca s hrúbkou vrstvy 1 až 1,5 cm a tyč sa diagonálne rozdelí na štyri trojuholníky. Dve protiľahlé časti vzorky sa vyhodia a zvyšné dve sa spoja. premiešame a opäť rozdelíme na štyri trojuholníky. Rozdelenie sa opakuje toľkokrát, koľkokrát je potrebné. Trvanie postupu kvartovania by sa malo skrátiť na minimum.

6.1.4 Pre šarže aerofarbív malých objemov môže ako laboratórna vzorka slúžiť celá vzorka, pričom celková hmotnosť okamžitých vzoriek nesmie byť menšia ako hmotnosť požadovaná na testovanie.

Pripravená celková vzorka sa rozdelí na dve rovnaké časti, ktoré sa umiestnia do čistých, suchých, tesne uzavretých sklenených alebo polyetylénových nádob.

Nádoba s prvou časťou celkovej vzorky sa odošle do laboratória na analýzu.

Nádoba s druhou časťou vzorky je zapečatená, zapečatená a uložená na opätovnú kontrolu v prípade nezhody pri hodnotení kvality a bezpečnosti aerofarbív.

6.1.5 Nádoby na vzorky sú označené nasledujúcimi informáciami:

Úplný názov azofarbiva a jeho E číslo;

Názov a sídlo výrobcu;

Číslo šarže;

Čistá hmotnosť šarže;

počet jednotiek balenia v dávke;

dátum výroby;

dátum odberu vzoriek;

Podmienky skladovania:

Priezviská osôb. kto odobral túto vzorku;

Označenie tejto normy.

6.2 Určenie vzhľadu a farby

6.2.1 Podstata metódy

Metóda spočíva vo vizuálnom porovnaní farby azofarbiva s farbou kontrolnej vzorky farbiva daného názvu.

Pre kontrolnú vzorku sa odoberie vzorka farbiva s týmto názvom, ktorej indikátory * spĺňajú požiadavky ^ B:

6.3.5 Príprava na analýzu

6.3.5.1 Príprava tlmivého roztoku s pH roztoku 7,0 jednotiek. pH

Roztok 1. Roztok disubstituovaného fosforečnanu sodného s molárnou koncentráciou (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 4919.2.

Roztok 2. Roztok fosforečnanu draselného s jednou substituovanou molárnou koncentráciou c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 pripraví LOGOST 4919.2.

Tlmivý roztok s pH roztoku 7,0 jednotiek. pH sa pripraví podľa GOST 4919,2 v 100 cm3 banke zriedením 32,0 cm3 roztoku 1 a 18 cm3 roztoku 2 destilovanou vodou na objem 100 cm3.

6.3.5.2 Príprava roztokov azofarbív

Do pohára s objemom 50 cm3 navážte 0,25 g kontrolného azofarbiva a výsledok zaznamenajte na štvrté desatinné miesto. Potom pridajte do kadičky 20 cm 3 destilovanej vody alebo tlmivého roztoku č.6.3.5.1. v súlade s tabuľkou 4. a miešajte sklenenou tyčinkou až do úplného rozpustenia. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v pohári vo vodnom kúpeli na teplotu nepresahujúcu 90 °C. Potom sa roztok ochladí na (20 ± 1) °C. kvantitatívne sa prenesie do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 250 cm 3, objem roztoku v banke sa upraví rovnakým rozpúšťadlom, banka sa uzavrie zátkou a dôkladne sa premieša (roztok A).

Napipetujte 10 cm 3 roztoku A a preneste ho do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3 . Objem roztoku v banke doplňte rovnakým rozpúšťadlom po značku, banku uzatvorte zátkou a dôkladne premiešajte (roztok B).

Pipetou sa odoberie 10 cm 3 roztoku B a prenesie sa do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm o.e. Objem roztoku v banke doplňte rovnakým rozpúšťadlom po značku, banku uzatvorte zátkou a dôkladne premiešajte (roztok B).

6.3.5.3 Príprava roztokov analyzovaných azofarbív sa vykonáva podľa 6.3.5.2.

6.3.6 Vykonávanie analýzy

Pripravené roztoky kontrolného azofarbiva (roztok 8 č. 6.3.5.2) a analyzovaného aeofarbiva (roztok B podľa 6.3.5.3) sa dávkujú pipetou do kyviet spektrofotometra a zaznamenajú sa absorpčné spektrá vzhľadom na optická hustota destilovanej vody v rozsahu vlnových dĺžok od 350 do 700 nm v súlade s návodom na obsluhu spektrofotometra.

Absorpčné spektrá kontrolného a analyzovaného azofarbiva by mali byť identické a vlnová dĺžka by mala zodpovedať maximálnej absorpcii analyzovaného azofarbiva. musí zodpovedať vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla kontrolného azofarbiva (pozri tabuľku 4).

6.4 Stanovenie hmotnostného podielu hlavného farbiva aerocoloru

6.4.1 Podstata metódy

Metóda je založená na stanovení hmotnostného podielu hlavného farbiva azofarbiva meraním intenzity farby jeho roztoku spektrofotometrickou metódou pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla azofarbiva tohto názvu podľa tabuľky 4. .

6.4.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá a materiály

Na analýzu by ste mali použiť meracie prístroje, pomocné zariadenia. činidlá a materiály podľa 6.3.2.

6.4.3 Odber vzoriek – 1. krok.

6.4.4 Podmienky analýzy

Pri príprave a vykonávaní merania musia byť splnené tieto podmienky:

Teplota okolitého vzduchu ........... od 10 * C do 35 * C;

Relatívna vlhkosť .............. 40 % až 95 %:

Sieťové napätie ...................220*]" £ V:

Frekvencia prúdu v sieti .................... od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Príprava na analýzu podľa 6.3.5.

6.4.6 Vykonávanie analýzy

Kyveta spektrofotometra sa naplní roztokom analyzovaného azofarbiva pripraveným podľa 6.3.5.3 a meria sa optická hustota pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla vo vzťahu k optickej hustote rozpúšťadla (pozri tabuľku 4).

Optická hustota analyzovaného roztoku farbiva by mala byť v rozsahu od 0,3 do 0,7 jednotiek. o. l.

6.4.7 Spracovanie a prezentácia výsledkov merania

Hmotnostný podiel hlavného farbiva v analyzovanom aerofarbive X. %. vypočítané podľa vzorca

kde 4 je optická hustota roztoku analyzovaného azofarbiva podľa bodu 3.5.3. merané za podmienok. uvedené v tabuľke 4;

V je objem roztoku Apo6.3.5.3, cme; V- 250 cm;

V, je objem roztoku B podľa 6.3.5.3. cm3; V, \u003d 100 cm3;

V 2 - objem roztoku A. odobratý na prípravu roztoku B podľa 6.3.5.3. cm3;

V 3 - objem roztoku B podľa 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm3;

V i - objem roztoku B. odobratý na prípravu roztoku v bode 6.3.5.3. cm3;

V4 - 10 cm3;

Špecifický koeficient absorpcie svetla v súlade s tabuľkou 4. číselne rovný optickej hustote roztoku farbiva, s hmotnostným zlomkom farbiva 1 % (1 g / 100 cm 3) s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 1 cm % - 1 - cm - 1; d je hrúbka absorbujúcej vrstvy, cm; d - 1 cm;

m - hmotnosť analyzovanej vzorky azofarbiva odobratej na analýzu, g, č. 6.3.5.3.

6.4.8 Kontrola presnosti výsledkov merania

Pre konečný výsledok stanovení sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X ev, %. zaokrúhlené na jedno desatinné miesto, ak sú splnené podmienky oprávnenosti; absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu opakovateľnosti r - 0,60 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P * 95 % nepresahuje limit reprodukovateľnosti R - 1,20 %.

Hranice absolútnej chyby metódy stanovenia hmotnostného zlomku azofarbiva sú ±0,6 % pri ⠀ 95 %.

6.5 Stanovenie hmotnostného podielu látok nerozpustných vo vode

6.5.1 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.5.2 Hmotnostný podiel látok nerozpustných vo vode sa stanovuje podľa GOST 16922 (pozri 1.1), pričom sa na analýzu odoberie vzorka azofarbiva s hmotnosťou (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Stanovenie hmotnostného podielu látok extrahovateľných éterom

6.6.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii látok rozpustných v éteri, destilácii éteru pri teplote (55 ± 5) ® C a stanovení hmotnosti suchého zvyšku.

6.6.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, náčinie, činidlá a materiály Váhy so štandardnou odchýlkou ​​(RMS) nepresahujúcou 0,3 mg. a s

chyba nelinearity i0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 ®С do 150 ®С. cenová divízia 1 * C podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodiny podľa GOST 27752.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Sušiaca skriňa zabezpečujúca udržiavanie nastaveného teplotného režimu od 20 *С do 150 ®С s chybou ±2 ®С.

Exsikátor 2-100 podľa GOST 25336 s chloridom vápenatým, predtým kalcinovaný pri teplote (300150) * C počas 2 hodín.

Soxhletov extraktor pozostávajúci z trysky na odsávanie NET-100 TS podľa GOST 25336, chladničky ХШ-1-200-14/23ХС podľa GOST 25336 a banky K-1-50-14/23 TS podľa GOST 25336 s vymeniteľnými leštenými spojmi.

Inštalácia na destiláciu rozpúšťadla, pozostávajúca z trysky H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, chladničky KhPT-1-100-14/23 XC podľa GOST 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS podľa GOST 25336 a prijímacia banka K*1*250*29/32 TS podľa GOST 25336 s vymeniteľnými zábrusmi.

Valec 1-50*1 podľa GOST 1770.

Filtračný papier podľa GOST 12026.

Glycerínový kúpeľ.

dietyléter. suší sa nad síranom sodným alebo chloridom vápenatým.

Glycerín podľa GOST 6259.

6.6.3 Výber vzorky – krok 1.

6.6.4 Podmienky analýzy

Pri príprave a vykonávaní merania je potrebné dodržať nasledujúce podmienky:

Teplota okolia ........... od 20°C do 25*C:

Relatívna vlhkosť .............. 40% až 90%:

Napätie v sieti ............... 220 *] "* V;

Frekvencia prúdu v sieti .................... od 49 do 51 Hz.

Miestnosť, kde sa pracuje s činidlami, musí byť vybavená prívodným a odsávacím vetraním*.

Všetka manipulácia s činidlami by sa mala vykonávať v digestore.

6.6.5 Príprava na analýzu

6.6.5.1 Príprava Soxhletovho extraktora

Banka pre Soxhletov extraktor sa suší v sušiarni pri teplote (120 ± 5) * C počas 2 hodín, potom sa ochladí v exsikátore počas 40 minút a odváži sa so záznamom výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto. Sušenie banky pokračuje až do kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich stanovení nie je menší ako 0,001.

Filtračný papier sa odváži bg analyzovaného azofarbiva, pričom sa zaznamená výsledok až na tretie desatinné miesto. Potom zrolujte filtračný papier so vzduchovou škvrnou vo forme kartuše a vložte kartušu do extrakčnej trysky.

6.6.5.2 Príprava stripera

Zostavte zariadenie na destiláciu rozpúšťadla, pripojte trysku do série s chladničkou * com. a chladničku s prijímacou bankou cez allonge.

6.6.6 Vykonávanie analýzy

Extrakčná dýza, v ktorej je umiestnená vzduchová farbiaca kazeta. spojte pomocou príchytky pripravenej podľa str.6.5.1. Naleje sa do nej 40 cm 3 dietyléteru a extrakčná dýza sa pripojí k chladničke. Banka sa vloží do glycerínového kúpeľa zohriateho na teplotu (55 ± 5)*C, čím sa zabezpečí rovnomerný mierny var dietyléteru. Extrakcia sa vykonáva 5 hodín, potom sa banka oddelí od dýzy na extrakciu, pripojí sa k dýze zariadenia na destiláciu rozpúšťadla a umiestni sa do glycerolového kúpeľa zahriateho na teplotu (55 ± 5) °C. Obsah banky sa odparí do sucha, potom sa suší v sušiarni pri teplote (100 ± 2) * C počas 1 hodiny, potom sa ochladí v exsikátore počas 40 minút a odváži sa so záznamom o výsledku váženia do štvrtého desatinné miesto. Sušenie banky pokračuje až do kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich stanovení nie je menší ako 0,001 g.

6.6.7 Spracovanie a prezentácia výsledkov merania

Hmotnostný podiel látok extrahovateľných éterom X, %. vypočítané podľa vzorca

x=M! __M L i (3)

kde M, je hmotnosť banky so suchým zvyškom látok extrahovaných éterom, g;

M 2 je hmotnosť prázdnej banky, g.

M je hmotnosť vzorky azofarbiva lo 6.6.5.1. G.

Výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na tretie desatinné miesto.

6.6.6 Kontrola presnosti výsledkov merania

Pre konečný výsledok stanovení sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení, Xp, %. zaokrúhlené nahor na dve desatinné miesta enac. ak sú splnené akceptačné podmienky: absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P-95 %. neprekračuje limit opakovateľnosti r = 0,020 %

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu reprodukovateľnosti R = 0,030 %.

Hranice absolútnej chyby metódy stanovenia látok extrahovateľných éterom J.O.02% pri P-95%.

6.7 Stanovenie hmotnostného podielu pridružených farbív

6.7.1 Podstata metódy

Metóda je založená na separácii hlavných a sprievodných farbiacich látok azofarbív chromatografiou na papieri, extrakciou získaných chromatografických zón. zodpovedajúce hlavným a sprievodným farbiacim látkam a stanovenie optickej hustoty extraktov pri vlnových dĺžkach zodpovedajúcich maximám absorpcie svetla hlavných a sprievodných farbiacich látok.

Predpokladá sa, že špecifické koeficienty absorpcie svetla hlavných a sprievodných farbiacich látok sú rovnaké.

6.7.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Stupnice s hodnotou štandardnej odchýlky (RMS). nepresahuje 0,3 mg. a s

chyba nelinearity i0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 *С do 100 °С. cenová divízia 1 ® C podľa GOST 28498.

Spektrofotometer s rozsahom merania v rozsahu vlnových dĺžok od 350 do 700 nm. prípustná absolútna chyba priepustnosti nie je väčšia ako 1%.

Kremenné kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 1 cm.

Chromatografická komora s krytom.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Voda do kúpeľa.

Sušiaca skriňa, ktorá udržuje stanovený teplotný režim od 20 *C do 100 *C s chybou ±2 *C.

Mikrostriekačka s objemom 0,1 cm3 s cenou delenia najviac 0,002 cm3.

Pipety odstupňované podľa GOST 29227 s objemom 1,5,10 cm 3 prvej triedy presnosti.

Odmerné banky so zabrúsenými zátkami s objemom 50 100 cm 3 prvej triedy presnosti podľa GOST 1770.

Poháre na váženie SV-19/9 (24/10) alebo SN-34/12 podľa GOST 25336.

Sklo V(N)-1-100 TC(TXC) podľa GOST 25336.

Sklenená tyčinka.

Chromatografický papier s rozmermi minimálne 20 x 20 cm.

Laboratórny filtračný papier FOB-HI podľa GOST 12026.

Azofarbivá v súlade s 3.1.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Amoniakálna voda v súlade s GOST 3760. h. d. a., roztok s hmotnostnou koncentráciou 250 g / dm 3.

Acetón podľa GOST 2603.

Kyselina octová podľa GOST 61. x. h) ľadový, roztok s hmotnostným zlomkom kyseliny octovej 3 %; pripravené podľa GOST 4517.

Citran sodný 5,5-vodný podľa GOST 22280. h.

Rektifikovaný technický etylalkohol najvyššej kvality podľa GOST 18300.

Butanol-1 podľa GOST 6006. analytická kvalita.

Izobutylalkohol podľa GOST 6016.

Kyselina uhličitan sodný podľa GOST 4201. analytická čistota.

Prolylalkohol. X. h.

Etylacetát podľa GOST 22300.

Kyslý uhličitan sodný podľa GOST 4201. analytická čistota, roztok s hmotnostnou koncentráciou 4,2 g/dm 3 .

Je povolené používať iné meracie prístroje z hľadiska metrologických a technických charakteristík a činidiel v kvalite, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené a poskytujú potrebnú presnosť stanovenia.

6.7.3 Odber vzoriek - predné.1.

6.7.4 Podmienky pre analýzu - lob.6.4.

6.7.5 Príprava na analýzu

6.7.5.1 Príprava eluentu Príprava eluentu 1

6 cm3 destilovanej vody, 2 cm3 etylacetátu a 12 cm3 prolylového šrotu. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Príprava eluentu 2

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 sa pridajú pipety, individuálne pre každé činidlo,

7 cm 3 izobutylalkoholu, 7 cm 3 etylalkoholu a 7 cm 3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 3

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 urobte pipety, individuálne pre každé činidlo. 12 cm3 butylalkoholu. 4 cm 3 etylalkoholu a 6 cm 3 roztoku kyseliny octovej s hmotnostnou koncentráciou 3 g / dm 3. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 4

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 urobte pipety, individuálne pre každé činidlo.

8 cm 3 prolilacový úplet. 6 cm3 etylacetátu a 6 cm3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 5

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 pridajte pipety, samostatné pre každé činidlo, 8 cm 3 butylalkoholu, 2 cm 3 ľadovej kyseliny octovej a 10 cm 3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

Príprava eluentu 6

Do odmernej banky s objemom 50 cm 3 urobte pipety, individuálne pre každé činidlo. 10 cm3 butylalkoholu. 2,25 cm3 etylalkoholu, 4,4 cm3 destilovanej vody a 0,1 cm3 vodného amoniaku. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.7.5.2 Príprava extraktu

Do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 50 cm 3 sa pridajú pipety, individuálne pre každé činidlo, 10 cm 3 acetónu a 10 cm 3 destilovanej vody. Banka sa uzavrie sklenenou zátkou a dôkladne sa premieša.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.7.6 Príprava roztokov azofarbív

Do kadičky s objemom 50 cm 3 navážte 0,5000 g kontrolného azofarbiva podľa tabuľky 5. Potom pridajte 20 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou až do úplného rozpustenia. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v kadičke vo vodnom kúpeli na teplotu nepresahujúcu 90 °C. Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1) °C, kvantitatívne prenesie do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3, objem roztoku v banke sa upraví po značku s destilovanou vodou, banka sa uzavrie zátkou a dôkladne sa premieša.

Hmotnostný zlomok kontrolného farbiva vo výslednom roztoku C = 1 %.

6.7.7 Príprava roztokov analyzovaných azofarbív

Do kadičky s objemom 50 cm3 navážte 0,5000 g analyzovaného azofarbiva. Potom pridajte 20 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou, kým sa úplne nerozpustí. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v kadičke vo vodnom kúpeli na teplotu nepresahujúcu 90 °C. Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1)*C. kvantitatívne prenesieme do odmernej banky (so zabrúsenou zátkou) s objemom 100 cm 3, objem roztoku v banke doplníme po značku destilovanou vodou, banku uzavrieme zátkou a dôkladne premiešame. Hmotnostný podiel analyzovaného farbiva vo výslednom roztoku C 1 * 1 %.

6.7.8 Príprava chromatografickej komory - podľa GOST 28365.

6.7.9 Príprava chromatografického papiera

Chromatografický papier sa pripravuje podľa GOST 28365 nanesením na štartovaciu čiaru vo forme prúžkov 0,1 cm 3 roztokov kontrolných a analyzovaných azofarbív so vzdialenosťou medzi nimi najmenej 20 mm.

6.7.10 Vykonávanie analýzy

Analýza sa vykonáva podľa GOST 28365 s použitím ktoréhokoľvek z eluentov. pripravené podľa 6.7.5.1. Elúcia je ukončená, keď eluent dosiahne 18 cm od štartovacej čiary. Na konci elúcie sa chromatogram vyberie pinzetou, suší sa v sušiarni pri teplote (55 ± 5) °C počas 15 minút. ochlaďte a vystrihnite farebné zóny zodpovedajúce hlavnej farbiacej látke kontrolného azofarbiva a sprievodným farbiacim látkam analyzovaného azofarbiva.

Súčasne sa vyrežú nezafarbené zóny chromatografického papiera, ktorých plocha sa zhoduje s príslušnými farebnými zónami.

Zóny vyrezané z chromatogramu sa umiestnia do štyroch samostatných kadičiek s objemom 50 cm3. V prvom pohári - zóny zodpovedajúce sprievodným farbiacim látkam v analyzovanom aerofarbive (roztok 1). v druhej - zóne zodpovedajúcej hlavnému farbivu kontrolného farbiva (roztok 2). v tretej - nezafarbenej zóne, ktorá sa svojou plochou rovná zónam sprievodných farbiacich látok analyzovaného azofarbiva (roztok 3), v štvrtej - nezafarbenej zóne sa rovná zóne hlavného farbiva analyzovaného azofarbiva (riešenie 4). Potom pridajte 5 ml extrakčného činidla pripraveného podľa 67.5.2 do každej kadičky pipetou a pretrepávajte 3 minúty. potom sa do každého pohára pipetou pridá 15 cm3 roztoku hydrogénuhličitanu sodného, ​​pretrepe sa, získané extrakty sa prefiltrujú cez papierové filtre do kremenných kyviet.

Optické hustoty získaných filtrátov sa stanovia pri vlnovej dĺžke zodpovedajúcej maximálnej absorpcii svetla v súlade s tabuľkou 4. Ako referenčné roztoky sa použijú zodpovedajúce nezafarbené filtráty (roztok 1 proti roztoku 3 a roztok 2 proti roztoku 4).

6.7.11 Spracovanie a prezentácia výsledkov merania

Hmotnostný podiel sprievodných farbív v analyzovanom aerofarbive X 2, %. vypočítané podľa vzorca

kde C je hmotnostný podiel farbív v analyzovanom aerofarbive podľa 6.4. %;

A c - optická hustota pridružených farbív analyzovaného aerofarbiva podľa 6.7.10 (roztok 1);

A a - optická hustota roztoku hlavného farbiva kontrolného azofarbiva podľa

6.7.10 (roztok 2).

Výpočty sa vykonajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

6.7.12 Kontrola presnosti výsledkov merania

Konečný výsledok stanovení sa berie ako aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P = 95 %. neprekračuje hranicu reprodukovateľnosti R - 0,03 %.

Hranice absolútnej chyby metódy na stanovenie hmotnostného podielu sprievodných farbív v analyzovanom aerofarbive je 10,2 % pri P = 95 %.

6.8 Stanovenie hmotnostného podielu nesulfónovaných primárnych aromatických amínov

6.8.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii nesulfónovaných primárnych aromatických amínov z alkalického roztoku aerofarbiva toluénom, reextrakcia z toluénu do kyseliny chlorovodíkovej, následná diazotácia dusitanom sodným, kombinácia s kyselinou 2-naftol-6-sulfónovou, a spektrofotometrické meranie optickej hustoty získaných farebných zlúčenín.

6.8.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Váhy v súlade s GOST R 53228. poskytujúce presnosť váženia s limitmi absolútnej dovolenej chyby iO, 1 g.

Stupnice s hodnotou štandardnej odchýlky (RMS). nepresahuje 0,3 mg. a chyba z nelinearity ±0,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od O *C do 100 *C. cena divízie 1 * C podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodiny podľa GOST 27752.

Spektrofotometer s rozsahom merania v rozsahu vlnových dĺžok od 350 do 700 nm. prípustná absolútna chyba priepustnosti nie je väčšia ako 1%.

Kremenné kyvety s hrúbkou absorbujúcej vrstvy 4 cm.

Elektrický sporák podľa GOST 14919.

Voda do kúpeľa.

Pipety odstupňované podľa GOST 29227 s objemom 0,5,1,10 cm 3 1. triedy presnosti.

Pipety s jednou značkou podľa GOST 29169 s objemom 5.10.15.20.25 cm 3 1. triedy presnosti.

Lievik VD-1-250 XC podľa GOST 25336.

Banka Kn-2-250-40 TLC podľa GOST 25336.

Banka Kn-1-100-18 TLC podľa GOST 25336.

Odmerné banky so zabrúsenými zátkami s objemom 25.100 cm 3 1. triedy presnosti podľa GOST 1770.

Sklo B (H> -1 -100 TC (TXC) podľa GOST 25336.

Sklenená tyčinka.

Destilovaná voda podľa GOST 6709.

Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118. x. h.

Bromid draselný podľa GOST 4160, x. h.

Uhličitan sodný podľa GOST 83. h.

Hydroxid sodný podľa GOST 4328. analytická čistota.

Kyselina dusitá sodná podľa GOST 4197, analytická čistota.

Anilín podľa GOST 5819. analytická kvalita, bod varu od 183 * C do 185 ® C.

disodná soľ kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schaefferova soľ), analytická čistota

Je povolené používať iné meracie prístroje z hľadiska metrologických a technických charakteristík a činidiel v kvalite, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené a poskytujú potrebnú presnosť stanovenia.

6.8.3 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.8.4 Podmienky pre analýzu - podľa 6.6.4.

6.8.5 Príprava na analýzu

6.8.5.1 Roztok kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou (HC!) -1 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

6 8.5.2 Roztok kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou s (HC!) = 3 mol / dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1 v banke s objemom 1000 cm 3 zriedením 270,0 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej hustotou 1,174 g/cm3 alebo 255,0 cm3 kyseliny chlorovodíkovej s hustotou 1,188 g/cm3 s destilovanou vodou do objemu 1000 cm3.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) *C počas 1 mesiaca.

6.6.5.3 Príprava roztoku bromidu draselného s hmotnostným zlomkom 50 %

Bromid draselný s hmotnosťou 10 g sa rozpustí v 10 cm3 destilovanej vody v banke s objemom 100 cm3.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.6.5.4 Príprava roztoku uhličitanu sodného s molárnou koncentráciou c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Uhličitan sodný s hmotnosťou 106 g sa umiestni do odmernej banky s objemom 1000 cm3. rozpustený v 300 cm 3 destilovanej vody, doplňte objem po značku destilovanou vodou a premiešajte.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) *C počas 1 mesiaca.

6.6.5.5 Roztok hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou (NaOH) = 1 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) *C počas 1 mesiaca.

6.8.5.6 Roztok hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 sa pripravuje podľa GOST 25794.1.

Roztok sa skladuje pri teplote (20 ± 2) *C počas 1 mesiaca.

6.8.5J Roztok dusitanu sodného s molárnou koncentráciou (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 sa pripraví podľa GOST 25794.1.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.8 Príprava roztoku disodnej soli kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schefferova soľ)

Dvojsodná soľ kyseliny 2-naftol-3,6-disulfónovej (Schefferova soľ) s hmotnosťou 15,2 g sa vloží do odmernej banky s objemom 1000 cm3, rozpustí sa v 300 cm3 destilovanej vody, objem sa upraví na označte destilovanou vodou a premiešajte.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.9 Príprava anilínového roztoku

Anilín s hmotnosťou 0,1000 g sa umiestni do odmernej banky s objemom 100 cm3, pridá sa 30 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej pripraveného podľa 6.8.5.2. zriediť po značku destilovanou vodou a dôkladne premiešať (roztok A).

10 cm 3 roztoku A sa umiestni do odmernej banky so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm 3 . Objem roztoku v banke doplňte po značku destilovanou vodou, banku zazátkujte a dôkladne premiešajte (roztok 5). 1 cm 3 roztoku B obsahuje 0,0001 g anilínu.

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.10 Do banky s objemom 250 cm 3 pridajte 10 cm 3 roztoku disodnej soli kyseliny 2-kaftol-3,6-disulfónovej (Schefferova soľ) podľa 6.8.5.8. pridajte 100 ml roztoku uhličitanu sodného podľa 6.8.5.4 a dôkladne premiešajte (roztok C).

Roztok sa používa čerstvo pripravený.

6.8.5.11 Príprava referenčného roztoku

Do odmernej banky s objemom 25 cm 3 pridajte 10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej podľa bodu 8.5.1. pridajte 10 cm3 roztoku uhličitanu sodného podľa 6.8.5.4 a 2 cm3 roztoku disodnej soli kyseliny 2-naftol-3.b-disulfónovej (Schaefferova soľ) č.6.8.S.8. objem roztoku v banke zrieďte po značku destilovanou vodou a dôkladne premiešajte.

6.8.6 Zostavenie kalibračnej krivky

8 každá odmerná banka s objemom 100 cm3 prispieva 5.10.15.20.25 cm3 roztoku B podľa 6.8.5.E. Zrieďte objem v každej banke po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej podľa 6.8.5.1 a dôkladne premiešajte.

Z každej banky sa odoberie 10 cm3 roztoku a pridá sa do suchých odmerných baniek s objemom 25 cm3, banky sa umiestnia do ľadového kúpeľa a chladia sa 10 minút. Potom sa do každej banky pridá 1 cm 3 roztoku bromidu draselného číslo 6.8.5.3 a 0,05 cm 3 roztoku dusičnanu sodného podľa bodu 8.5.7 a následne sa premieša. Banky sa uchovávajú v ľadovom kúpeli počas Yumin. Potom pridajte 11 ml roztoku C podľa 6.8.5.10 do každej banky. Potom doplňte objem v každom kobku po značku destilovanou vodou, zazátkujte, dôkladne premiešajte a umiestnite na 15 minút na tmavé miesto. potom sa zmeria optická hustota roztokov na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 510 nm oproti referenčnému roztoku podľa 6.8.5.11.

Kalibračná závislosť sa vytvorí vynesením obsahu anilínu (g) ​​v triediacich roztokoch pozdĺž osi x a zodpovedajúcich hodnôt nameranej optickej hustoty pozdĺž osi y.

6.8.7 Vykonávanie analýzy

8 pohárov s objemom 100 cm3 naváži 2,0000 g analyzovaného azofarbiva. Potom pridajte 50 cm 3 destilovanej vody a miešajte sklenenou tyčinkou až do úplného rozpustenia. Na zintenzívnenie rozpúšťania sa roztok nechá zohriať v kadičke vo vodnom kúpeli na teplotu nepresahujúcu 90 °C.

Potom sa roztok ochladí na teplotu (20 ± 1)*C. kvantitatívne preneste do oddeľovacieho lievika s použitím 50 cm 3 destilovanej vody, pridajte 5 cm 3 roztoku hydroxidu sodného k 6.8.5.5.50 cm 3 toluénu a intenzívne pretrepávajte (5 ± 1) minút.

Po oddelení fáz sa horná toluénová vrstva prenesie do banky s objemom 250 cm3 a postup sa opakuje pridaním 50 cm3 toluénu k vodnej vrstve zostávajúcej v oddeľovacom lieviku. Spodná vodná vrstva sa potom vyhodí a výsledné toluénové extrakty sa spoja v deliacom lieviku.

8 oddeľovacieho lievika s kombinovaným toluénovým extraktom, pridajte 10 cm 3 roztoku hydroxidu sodného podľa kroku 8.5.6 a intenzívne pretrepávajte (5 ± 1) min. Po oddelení fáz sa spodná vrstva vyhodí. Premývací postup opakujte, kým sa v oddeľovacom lieviku nezíska bezfarebná spodná vrstva.

Potom pridajte 10 ml roztoku kyseliny chlorovodíkovej podľa 6.8.5.2 do oddeľovacieho lievika s premytým toluénovým extraktom a intenzívne pretrepávajte (5 ± 1) min. Po oddelení fáz sa spodná vrstva prenesie do 100 cm3 odmernej banky. Postup sa opakuje ešte dvakrát.

potom sa objem v banke upraví po značku destilovanou vodou a dôkladne sa premieša (roztok E).

Do 25 cm3 odmernej banky sa pridá 10 cm3 roztoku E, banka sa umiestni do ľadového kúpeľa a chladí sa 10 minút. Potom pridajte 1 cm 3 roztoku bromidu draselného podľa 6.8.5.3 a 0,05 cm 3 roztoku dusitanu sodného podľa 6.8.5 7. potom premiešajte. Banka sa uchovávala v ľadovom kúpeli počas Yumin. Potom pridajte 11 cm 3 roztoku C čelo.8.5.10. doplňte objem po značku destilovanou vodou, zazátkujte, dôkladne premiešajte a umiestnite na 15 minút na tmavé miesto. Zmerajte optickú hustotu roztoku na spektrofotometri pri vlnovej dĺžke 510 nm oproti referenčnému roztoku č. 6.8.5.11.

Podľa kalibračnej závislosti sa zistí množstvo anilínu.

6.8.8 Spracovanie a prezentácia výsledkov merania

Hmotnostný podiel lervických nesulfónovaných aromatických amínov X 3 %. vypočítané podľa vzorca

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

kde K je množstvo primárnych nesulfónovaných aromatických amínov (anilín) zistené z kalibračnej krivky, g;

100 je koeficient na prepočet výsledku na percentá: t je hmotnosť vzorky aerofarbiva podľa 6.8.7, g.

Výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na štvrté desatinné miesto.

6.8.9 Kontrola presnosti výsledkov merania

Pre konečný výsledok stanovení sa berie aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X^, %, %. zaokrúhlené na tretie desatinné miesto, ak sú splnené podmienky prijatia: absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok opakovateľnosti pri P - 95 %. neprekračuje hranicu opakovateľnosti r - 0,0010 %.

Absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch stanovení získaných za podmienok reprodukovateľnosti pri P - 95 % nepresahuje hranicu reprodukovateľnosti R - 0,0020 %.

Hranice absolútnej chyby metódy stanovenia látok extrahovaných éterom

10,001 % pri P = 95 %.

6.9 Stanovenie hmotnostného podielu straty sušením

6.9.1 Podstata metódy

Metóda je založená na termogravimetrickom stanovení strát pri sušení azofarbív do konštantnej hmotnosti.

6.9.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Váhy s hodnotou štandardnej odchýlky (RMS) nepresahujúcou 0,3 mg. a

chyba nelinearity 10,6 mg.

Teplomer z tekutého skla s rozsahom merania teploty od 0 * C do 200 ® C, hodnota delenia 1 v C podľa GOST 28498.

Elektronicko-mechanické hodiny podľa GOST 27752.

Sušiaca skriňa, zabezpečujúca udržiavanie stanoveného teplotného režimu od 20 C do 150 ®C. chyba ±2 *С.

Exsikátor 2-100 podľa GOST 25336 s chloridom vápenatým, predkalcinovaný pri teplote (300 ± 50) ® C počas 2 hodín.

Poháre na váženie SV-19/9 (24/10) alebo SN-34/12 podľa GOST 25336.

Chlorid vápenatý podľa GOST 450.

Je povolené používať iné meracie prístroje z hľadiska metrologických a technických charakteristík a činidiel v kvalite, ktoré nie sú horšie ako vyššie uvedené a poskytujú potrebnú presnosť stanovenia.

6.9.3 Odber vzoriek - podľa 6.1.

6.9.4 Podmienky pre analýzu - podľa 6.3.4.

6.9.5 Vykonávanie analýzy

Otvorený sklenený pohár s viečkom sa vloží do sušiarne vyhriatej na teplotu 135 °C a udržiava sa 1 hodinu. Potom sa pohár uzavrie viečkom, umiestni sa do exsikátora, ochladí sa na teplotu (20 ± 2) *C a odvážené.

Sušenie pohára s vekom sa opakuje za rovnakých podmienok až do lor. kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich vážení nie je väčší ako 0,0001 g.

Potom sa do kadičky pridá 2000 g vzorky, odváži sa, vloží sa otvorená spolu s vekom do sušiarne a suší sa 4 hodiny pri teplote 135 °C. Potom sa kadička so vzorkou uzavrie viečkom, umiestni sa do exsikátora, ochladí sa na teplotu (20 ± 2) *C a odváži sa.

Dovtedy sa pokračuje v sušení kadičky so vzorkou za rovnakých podmienok. kým rozdiel medzi výsledkami dvoch po sebe nasledujúcich vážení nie je väčší ako 0,0001 g.

6.9.6 Spracovanie a prezentácia výsledkov merania Hmotnostný podiel strát pri sušení X 4 . %. vypočítané podľa vzorca

Y 4 a 10Q | (b)

kde m je hmotnosť suchého pohára, g

t, - hmotnosť skla so vzorkou pred sušením, n t 2 - hmotnosť skla so vzorkou po vysušení, g;

100 - koeficient na prepočet výsledku na percentá.

výpočty sa vykonávajú s výsledkom zaznamenaným na druhé desatinné miesto.

Konečný výsledok sa zaznamená na prvé desatinné miesto.

6.9.7 Kontrola presnosti výsledkov merania

Ako konečný výsledok stanovenia sa berie aritmetický priemer X 4ce. %. dve paralelné stanovenia hmotnostného podielu straty sušením získané za podmienok opakovateľnosti, ak je splnená podmienka prijatia

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

kde X nms je maximálny hmotnostný zlomok strát počas sušenia;

X yin - minimálny hmotnostný zlomok strát pri sušení;

X 4ut - priemerná hodnota dvoch paralelných meraní hmotnostného podielu strát pri sušení;

r je hodnota limitu opakovateľnosti. %. uvedené v tabuľke 7.

Výsledok analýzy je uvedený vo formulári

X"

kde X 4 je aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení, o ktorých sa zistilo, že sú prijateľné. %;

5 - hranice relatívnej chyby merania. %.

Limit opakovateľnosti r a reprodukovateľnosti R, ako aj faktor presnosti b pre merania hmotnostného podielu strát pri sušení sú uvedené v tabuľke 7.

Tabuľka 7

6.10 Stanovenie obsahu toxických prvkov:

Arzén - podľa GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - podľa GOST 26932. GOST 30178;

Kadmium - podľa GOST26933, GOST 30178;

Ortuť - podľa GOST 26927.

7 Preprava a skladovanie

7.1 Azofarbivá sa prepravujú v krytých vozidlách všetkými druhmi dopravy v súlade s pravidlami pre prepravu tovaru platnými pre príslušné druhy dopravy.

7.2 Azofarbivá sa skladujú v obale výrobcu v suchých, vykurovaných skladoch na drevených regáloch alebo paletách pri teplote (20 ± 5) * C a relatívnej vlhkosti vzduchu najviac 60 %.

7.3 Preprava a skladovanie azofarbív spolu so silnými oxidačnými činidlami nie je povolená. kyseliny, zásady, bieliace a silne zapáchajúce chemikálie.

7.4 Trvanlivosť azofarbív je stanovená výrobcom.

Bibliografia

(1) Technický predpis Colnej únie TR CU 029/2012 „Bezpečnostné požiadavky na potravinárske prídavné látky, arómy a technologické pomocné látky“

(2) Technický predpis colnej únie TR TS 021/2011 „O bezpečnosti potravín“

(3) Technický predpis Colnej únie TR CU 005/2011 „O bezpečnosti obalov“

(4) Technický predpis Colnej únie TR CU 022/2011 „Potravinárske výrobky z hľadiska ich označovania“

MDT 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Kľúčové slová: potravinárska prídavná látka, potravinárske azofarbivo, indikátory kvality a bezpečnosti, balenie, označovanie, akceptácia, testovacie metódy, preprava a skladovanie

Redaktor A.V. Pavlov Technický redaktor VN Prusáková Korektor UM. Pershina Počítačové uloženie /O-v. Deenina

Odovzdané do súpravy 22.09.2014. Podpísané a opečiatkované 17.10.2014. Formát 60 až 94^£ Headset Ariap.

Uel. rúra odsek 2.79. Uch.-ed. odsek 2.35. Circulation 73 eches For*. 4299.

Vydal a vytlačil FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru