GOST mattilsetningsspesifikasjoner. Spesifikasjoner og gjester som kontroll over bruken av mattilsetningsstoffer

FORBUNDSBYRÅ
FOR TEKNISK REGULERING OG METROLOGI

Forord

Målene og prinsippene for standardisering i den russiske føderasjonen er etablert av den føderale loven av 27. desember 2002 nr. 184-FZ "Om teknisk forskrift", og reglene for anvendelse av nasjonale standarder i Den russiske føderasjonen - GOST R 1.0- 2004 "Standardisering i den russiske føderasjonen. Grunnleggende bestemmelser»

Informasjon Om Endringer Til tilstede standard publisert v årlig publisert informativ indeks "Nasjonal standarder", en tekst Endringer og endringer - per måned publisert informasjon tegn "Nasjonal standarder". V sak revisjon (erstatninger) eller kansellering tilstede standard tilsvarende melding vil publisert v månedlig publisert informativ indeks "Nasjonal standarder". Relevant informasjon, melding og tekster er plassert også v informativ system generell bruk - på offisielt nettstedet Føderal byråer på teknisk regulering og metrologi v nettverk Internett

GOST R 52823-2007

NASJONAL STANDARD FOR DEN RUSSISKE FØDERASJON

Introduksjonsdato - 2009-01-01

1 bruksområde

Denne standarden gjelder for mattilsetningsstoffet E339 natriumfosfat, som er 1-substituerte (i), 2-substituerte (ii) og 3-substituerte (iii) natriumsalter av ortofosforsyre (heretter referert til som matnatriummonofosfater) og beregnet på bruk i næringsmiddelindustrien.

Krav for å sikre sikkerheten til matnatriummonofosfater er fastsatt i 4.1.5, kvalitetskrav - i 4.1.3, 4.1.4, merkingskrav - i 4.4.

2 Normative referanser

Denne standarden bruker normative referanser til følgende standarder:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistiske metoder. Prosedyrer for selektiv kontroll på alternativ basis. Del 1: Prøvetakingsplaner for påfølgende partier basert på akseptable kvalitetsnivåer

GOST R 51652-2000 Rektifisert etylalkohol fra matråvarer. Spesifikasjoner

GOST R 51766-2001 Matråvarer og produkter. Atomabsorpsjonsmetode for bestemmelse av arsen

GOST R 52824-2007 Mattilsetningsstoffer. Natrium- og kaliumtrifosfater E451. Spesifikasjoner

GOST 8.579-2002 Statlig system for å sikre ensartethet av målinger. Krav til mengde emballerte varer i pakker av enhver art under produksjon, pakking, salg og import

GOST 12.1.005-88 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Generelle sanitære og hygieniske krav til luften i arbeidsområdet

GOST 12.1.007-76 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Skadelige stoffer. Klassifisering og generelle sikkerhetskrav

GOST 61-75 reagenser. Eddiksyre. Spesifikasjoner

GOST 3118-77 reagenser. Saltsyre. Spesifikasjoner

GOST 3760-79 reagenser. Ammoniakkvann. Spesifikasjoner

GOST 3765-78 reagenser. Ammoniummolybdat. Spesifikasjoner

GOST 4198-75 reagenser. Kaliumfosfat monosubstituert. Spesifikasjoner

GOST 4201-79 reagenser. Natriumkarbonatsyre. Spesifikasjoner

GOST 4204-77 reagenser. Svovelsyre. Spesifikasjoner

GOST 4233-77 reagenser. Natriumklorid. Spesifikasjoner

GOST 4328-77 reagenser. natriumhydroksid. Spesifikasjoner

GOST 4461-77 reagenser. Salpetersyre. Spesifikasjoner

GOST 4517-87 reagenser. Metoder for fremstilling av hjelpereagenser og løsninger brukt i analysen

GOST 4919.1-77 Reagenser og svært rene stoffer. Metoder for å utarbeide indikatorløsninger

GOST 5100-85 Teknisk soda. Spesifikasjoner

GOST 5789-78 reagenser. Toluen. Spesifikasjoner

GOST 6016-77 reagenser. Isobutylalkohol. Spesifikasjoner

GOST 6259-75 reagenser. Glyserol. Spesifikasjoner

GOST 6709-72 Destillert vann. Spesifikasjoner

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Fluorescerende rørlamper for generell belysning

GOST 8515-75 Diammoniumfosfat. Spesifikasjoner

GOST 9147-80 Laboratorieporselensglass og utstyr. Spesifikasjoner

GOST 10354-82 Polyetylenfilm. Spesifikasjoner

GOST 10485-75 reagenser. Metoder for å bestemme innholdet av arsen urenheter

GOST 10678-76 Ortofosforsyre termisk syre. Spesifikasjoner

GOST 11078-78 Renset kaustisk soda. Spesifikasjoner

GOST 14192-96 Merking av varer

GOST 14919-83 Elektriske husholdningsovner, elektriske komfyrer og ovner. Generelle spesifikasjoner

GOST 14961-91 Lin- og lintråder med kjemiske fibre. Spesifikasjoner

GOST 15846-2002 Produkter som sendes til det fjerne nord og tilsvarende områder. Pakking, merking, transport og lagring

GOST 17308-88 Hyssing. Spesifikasjoner

GOST 18389-73 Tråd fra platina og dets legeringer. Spesifikasjoner

GOST 19360-74 Filmforinger. Generelle spesifikasjoner

GOST 24104-2001 Laboratoriebalanse. Generelle tekniske krav

GOST 25336-82 Laboratorieglassvarer og utstyr. Typer, grunnleggende parametere og dimensjoner

GOST 25794.1-83 reagenser. Metoder for fremstilling av titrerte løsninger for syre-basetitrering

GOST 26930-86 Matråvarer og produkter. Arsenbestemmelsesmetode

GOST 26932-86 Matråvarer og produkter. Blybestemmelsesmetode

GOST 27752-88 Elektronisk-mekanisk kvarts skrivebords-, vegg- og vekkerklokker. Generelle spesifikasjoner

GOST 28498-90 Termometre i flytende glass. Generelle tekniske krav. Testmetoder

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorieglass. Pipetter med ett merke

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorieglass. Pipetter ble uteksaminert. Del 1. Generelle krav

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorieglass. Byretter. Del 1. Generelle krav

GOST 30090-93 Vesker og veskestoffer. Generelle spesifikasjoner

Merk - Når du bruker denne standarden, er det tilrådelig å sjekke gyldigheten av referansestandarder i det offentlige informasjonssystemet - på den offisielle nettsiden til Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internett eller i henhold til den årlig publiserte informasjonsindeksen "National Standards ", som ble publisert per 1. januar inneværende år, og i henhold til de tilsvarende månedlige publiserte informasjonsskiltene publisert i inneværende år. Hvis referansestandarden erstattes (modifisert), bør du ved bruk av denne standarden bli veiledet av den erstattende (modifiserte) standarden. Dersom den refererte standarden oppheves uten utskifting, gjelder bestemmelsen der henvisningen til den er gitt i den utstrekning denne henvisningen ikke berøres.

3 Klassifisering

Matnatriummonofosfater (E339) deles inn i natriumortofosfater:

E339(i), 1-substituert natriumortofosfat;

E339(ii), 2-substituert natriumortofosfat;

E339(iii), 3-substituert natriumortofosfat.

Betegnelser, navn, kjemiske navn, formler og molekylvekter for matnatriummonofosfater er gitt i tabell 1.

Tabell 1 - Betegnelser, navn, kjemiske navn, formler og molekylvekter for matnatriummonofosfater

4 Generelle tekniske krav

4.1 Kjennetegn

4.1.1 Matnatriummonofosfater produseres i samsvar med kravene i denne standarden, i henhold til teknologiske forskrifter eller instruksjoner godkjent på foreskrevet måte.

4.1.2 Spiselige natriummonofosfater er hygroskopiske eller svakt hygroskopiske, svært løselige i vann og uløselige i etanol.

4.1.3 Når det gjelder organoleptiske indikatorer, må matnatriummonofosfater oppfylle kravene spesifisert i tabell 2.

Tabell 2 - Organoleptiske indikatorer

4.1.4 Når det gjelder fysisk-kjemiske parametere, må matnatriummonofosfater oppfylle kravene spesifisert i tabell 3.

Tabell 3 - Fysiske og kjemiske parametere

4.1.5 Når det gjelder sikkerhetsindikatorer, skal matnatriummonofosfater oppfylle kravene spesifisert i tabell 4.

Tabell 4 - Sikkerhetsindikatorer

4.2 Krav til råvarer

4.2.1 For produksjon av matnatriummonofosfater brukes følgende råvarer:

Ortofosforsyre klasse A i henhold til GOST 10678;

Kaustisk brus merke A i henhold til GOST 11078;

Natriumkarbonat i henhold til GOST 83;

Natriumkarbonatsyre i henhold til GOST 4201;

Soda merke B i henhold til GOST 5100.

4.2.2 Råvarer skal sikre kvaliteten og sikkerheten til natriummonofosfater i kosten.

4.3 Emballasje

4.3.1 Matmonofosfater av natrium pakkes i trelags papirposer av PM-merket i henhold til GOST 2226 eller i poseforinger i henhold til GOST 19360 fra ustabilisert polyetylenfilm av næringsmiddelkvalitet, minst 0,08 mm tykk i henhold til GOST 10354, plassert i dagligvareposer i henhold til GOST 30090 eller i papiråpne trelagsposer av merket NM i henhold til GOST 2226.

4.3.2 Polyetylenposer-foringer, etter å ha fylt dem, sveises eller bindes med hyssing fra bastfibre i henhold til GOST 17308 eller dobbelttrådet polert hyssing i henhold til dokumentet som det er laget i henhold til.

4.3.3 De øverste sømmene på stoff- og papirposer må være maskinsydd med lintråd i henhold til GOST 14961.

4.3.4 Det er tillatt å bruke andre typer beholdere og emballasjematerialer laget av materialer hvis bruk i kontakt med matnatriummonofosfater sikrer deres kvalitet og sikkerhet.

4.3.5 Emballasjeenhetens nettovekt må ikke være mer enn 25 kg.

4.3.6 Det negative avviket til nettovekten fra den nominelle vekten til hver emballasjeenhet må være i samsvar med kravene i GOST 8.579 (tabell A.2).

4.3.7 Matnatriummonofosfater som sendes til regionene i det fjerne nord og tilsvarende områder er pakket i samsvar med GOST 15846.

4.4 Merking

4.4.1 Hver emballasjeenhet med spiselige natriummonofosfater er merket på en måte som sikrer dens tydelige identifikasjon, og indikerer:

Navn på tilsetningsstoff og dets indeks * ;

Massefraksjon av hovedstoffet;

Navn og sted (lovlig adresse) til produsenten;

Varemerke for produsenten (hvis noen);

Nettovekter;

Bruttovekter;

Batchnummer;

Produksjonsdatoer;

Vilkår og betingelser for lagring i henhold til 8.3 og 8.2;

Symboler for denne standarden.

* Indeks i henhold til European Codification System for Food Additives.

4.4.2 Transportmerkingen må være i samsvar med kravene i GOST 14192 med påføring av håndteringsmerker "Hold unna fuktighet" og "Ikke ta med kroker."

5 Sikkerhetskrav

5.1 Matnatriummonofosfater er ikke-giftige, brann- og eksplosjonssikre.

5.2 I henhold til graden av påvirkning på menneskekroppen tilhører matnatriumfosfater i samsvar med GOST 12.1.007 den tredje fareklassen.

5.3 Arbeid med matnatriummonofosfater må utføres i spesielle klær, ved bruk av personlig verneutstyr, samtidig som reglene for personlig hygiene overholdes.

5.4 Produksjonsanlegg der det arbeides med næringsmiddelnatriummonofosfater skal være utstyrt med til- og avtrekksventilasjon.

5.5 Luftkontroll av arbeidsområdet utføres av produsenten i samsvar med GOST 12.1.005.

6 Akseptregler

6.1 Diettnatriummonofosfater tas i partier.

En batch anses å være mengden matnatriummonofosfater oppnådd i én teknologisk syklus, én produksjonsdato, i samme pakke, samtidig presentert for testing og aksept, utstedt med ett dokument som bekrefter deres kvalitet og sikkerhet.

6.2 Et dokument som sertifiserer kvaliteten og sikkerheten til matnatriummonofosfater må inneholde følgende informasjon:

Massefraksjon av hovedstoffet;

Navn og sted (lovlig adresse) til produsenten;

Batchnummer;

produksjonsdato;

Netto vekt;

Holdbarhet;

Organoleptiske og fysisk-kjemiske kvalitetsindikatorer i henhold til denne standarden og faktiske;

Indikatorene som sikrer sikkerhet, i henhold til denne standarden og de faktiske, bestemt i samsvar med 6.9;

6.3 For å kontrollere at matnatriummonofosfater samsvarer med kravene i denne standarden, utføres aksepttester for kvaliteten på emballasjen, korrekt merking, nettovekt, organoleptiske og fysisk-kjemiske indikatorer og periodiske tester for indikatorer som sikrer sikkerhet.

6.4 Ved gjennomføring av aksepttester brukes en ett-trinns prøvetakingsplan med normal kontroll og et spesielt kontrollnivå S-4 med et akseptabelt kvalitetsnivå AQL lik 6,5, i henhold til GOST R ISO 2859-1.

Prøvetakingen av emballasjeenheter utføres ved tilfeldig utvalg i henhold til tabell 5.

Tabell 5

6.5 Kvalitetskontrollen av emballasje og riktig merking utføres ved ekstern kontroll av alle emballasjeenheter i prøven.

6.6 Kontrollen av nettovekten av matnatriummonofosfater i hver emballasjeenhet som inngår i prøven utføres ved forskjellen mellom bruttomassen og massen til emballasjeenheten, frigjort fra innholdet. Grensen for tillatte negative avvik fra den nominelle nettovekten av spiselige natriummonofosfater i hver emballasjeenhet - i henhold til 4.3.3.

6.7 Aksept av et parti matnatriummonofosfater etter nettovekt, kvalitet på emballasje og korrekt merking av emballasjeenheter

6.7.1 Partiet aksepteres dersom antall emballasjeenheter i prøven som ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet og korrekt merking, nettovekt av spiselige natriummonofosfater er mindre enn eller lik aksepttallet (se tabell 5).

6.7.2 Dersom antall emballasjeenheter i prøven som ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet og korrekt merking, nettovekt av spiselige natriummonofosfater er større enn eller lik avslagstallet (se tabell 5), foretas kontroll. på en dobbel prøvestørrelse fra samme parti. Partiet aksepteres dersom vilkårene i 6.7.1 er oppfylt.

Et parti avvises dersom antall emballasjeenheter i dobbel prøvestørrelse som ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet og korrekt merking og nettovekt av spiselige natriummonofosfater er større enn eller lik avslagstallet.

6.8 Aksept av et parti med matnatriummonofosfater i henhold til organoleptiske og fysisk-kjemiske parametere

6.8.1 For å kontrollere de organoleptiske og fysisk-kjemiske parametrene til produktet, fra hver emballasjeenhet som inngår i prøven i samsvar med kravene i tabell 5, utføres øyeblikkelig prøvetaking og en totalprøve sammenstilles i henhold til 7.1.

6.8.2 Dersom det oppnås utilfredsstillende resultater med hensyn til organoleptiske og fysisk-kjemiske indikatorer for minst én av indikatorene, utføres gjentatte tester for denne indikatoren på en dobbel prøvestørrelse fra samme batch. Retestresultatene er endelige og gjelder for hele partiet.

Ved gjentatt mottak av utilfredsstillende testresultater avvises partiet.

6.8.3 De organoleptiske og fysisk-kjemiske parameterne til matnatriummonofosfater i skadet emballasje kontrolleres separat. Testresultatene gjelder kun for spiselige mononatriumfosfater i denne pakken.

6.9 Prosedyren og hyppigheten av kontroll av indikatorer som sikrer sikkerhet (innhold av fluorider, arsen og bly) er fastsatt av produsenten i produksjonskontrollprogrammet.

7 Kontrollmetoder

7.1 Prøvetaking

7.1.1 For å sette sammen en totalprøve av diettnatriummonofosfater, tas det øyeblikkelige prøver fra forskjellige steder av hver emballasjeenhet tatt i henhold til 6.4. Massen til den øyeblikkelige prøven bør ikke overstige 100 g.

Massen av øyeblikkelig prøve og antall øyeblikkelige prøver fra hver emballasjeenhet som inngår i prøven må være den samme.

Øyeblikkelige prøver tas ved hjelp av prøvetakere eller metallrør laget av et materiale som ikke reagerer med matnatriummonofosfater, idet prøvetakeren senkes ned i matnatriummonofosfater minst 3/4 av dybden.

Øyeblikkelige prøver legges i en tørr, ren glass- eller polyetylenbeholder og blandes grundig.

Massen av den totale prøven skal være minst 500 g.

7.1.2 For å redusere den totale prøven til 500 g, bruk kvartemetoden. For å gjøre dette helles den totale prøven på et rent bord og jevnes med et tynt lag i form av en firkant. Deretter helles det med treplanker med skrå ribber fra to motsatte sider til midten slik at det dannes en rulle. Den totale prøven fra endene av rullen helles også i midten av bordet, igjen jevnes den med et lag på 1,0 til 1,5 cm i form av en firkant og stangen er delt diagonalt i fire trekanter. To motsatte deler av prøven kastes, og de resterende to kobles sammen, blandes og igjen deles inn i fire trekanter. Operasjonen gjentas til massen av den totale prøven når 500 g.

7.1.3 Den forberedte bulkprøven deles i to deler og hver del legges i en ren, tørr, tett lukket glass- eller polyetylenbeholder.

Beholderen med den første delen av prøven brukes til testing.

Beholderen med den andre delen av prøven forsegles, forsegles og etterlates for ny testing i tilfelle uenighet om å vurdere kvaliteten på matnatriummonofosfater. Denne delen av den totale prøven oppbevares til slutten av lagringsperioden.

7.1.4 Prøvebeholdere er merket med følgende informasjon:

Navnet på tilsetningsstoffet og dets indeks;

Massefraksjon av hovedstoffet;

Navn og plassering av produsenten;

Batchnummer;

Lott nettovekt;

Antall emballasjeenheter i partiet;

produksjonsdato;

dato for prøvetaking;

Etternavn på personene som foretok utvalget av denne prøven;

Betegnelse på denne standarden.

7.2 Bestemmelse av organoleptiske egenskaper

Metoden er basert på organoleptisk bestemmelse av utseende, farge og lukt av natriummonofosfater.

7.2.1 Måleinstrumenter, materialer, reagenser

Laboratorievekter i henhold til GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,1 g.

Glasspinne.

Papiret er hvitt.

Cup SV-34/12 i henhold til GOST 25336.

7.2.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.2.3 Testforhold

Rommet for testing bør forsynes med til- og avtrekksventilasjon. Alle tester skal utføres i avtrekksskap.

7.2.4 Testing

7.2.4.1 Utseendet og fargen til matnatriummonofosfater bestemmes ved å se en prøve som veier 50 g, plassert på et ark med hvitt papir eller på en glassplate, i diffust dagslys eller belysning med fluorescerende lamper av LD-typen i henhold til GOST 6825 Belysningen av skrivebordsoverflaten bør være minst 500 lux.

7.2.4.2 For å bestemme lukten, tilbered en løsning med en massefraksjon på 2 %. For å gjøre dette, løs opp en prøve som veier 2 g i 98 cm 3 destillert vann i et glass med en kapasitet på 250 cm 3. Et rent, luktfritt glass fylles med 100 cm 3 av den tilberedte løsningen. Glasset lukkes med lokk og inkuberes i 1 time ved en lufttemperatur på (20 ± 5) °C.

Lukten bestemmes organoleptisk i nivå med kanten av koppen umiddelbart etter åpning av lokket.

7.3 Natriumiontest

Metoden er basert på kvalitativ bestemmelse av natriumioner ved dannelse av et gult bunnfall med en løsning av uranylacetatsink eller ved å farge en fargeløs flammegul.

7.3.1 Måleinstrumenter, materialer, reagenser

Elektrisk komfyr i henhold til GOST 14919.

Glass V (N) -1-250 TC (TLC) i henhold til GOST 25336.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

Glasspinne.

Platinatråd i henhold til GOST 18389.

Sinkuranylacetat, h.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

7.3.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.3.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.3.4 Forbereder til prøven

7.3.4.1 Fremstilling av en løsning av eddiksyre i forholdet (1:5)

En løsning av eddiksyre i forholdet (1:5) fremstilles ved å fortynne eddiksyre etter volum med en massefraksjon på 99,5% (en del) med destillert vann (fem deler).

7.3.4.2 Fremstilling av sink-uranylacetatløsning, 5 masseprosent

En porsjon sink-uranylacetat som veier 2,5 g oppløses ved oppvarming i 42,5 cm 3 destillert vann og 5 cm 3 fortynnet eddiksyre i henhold til 7.3.4.1.

7.3.4.3 Fremstilling av en saltsyreløsning i forholdet (1:5)

En løsning av saltsyre i forholdet (1:5) fremstilles ved å fortynne saltsyre etter volum med en massefraksjon på minst 35% (en del) med destillert vann (fem deler).

7.3.5 Gjennomføring av en test

Metode 1. En del av en prøve som veier fra 1,0 til 1,5 g løses i 100 cm 3 destillert vann. Til 5 cm 3 av løsningen tilsett med pipette 1 til 2 cm 3 fortynnet eddiksyre i henhold til 7.3.4.1, filtrer om nødvendig, tilsett deretter 1 cm 3 av sink-uranylacetatløsningen med en pipette. Dannelsen av et gult krystallinsk bunnfall bekrefter tilstedeværelsen av natriumioner i løsningen.

Metode 2. Krystaller av matmonofosfater av natrium, fuktet med fortynnet saltsyre i henhold til 7.3.4.3, når de innføres på en platinatråd i en fargeløs flamme, skal farge flammen gul. Den gule fargen på en fargeløs flamme bekrefter tilstedeværelsen av natriumioner.

7.4 Fosfation-tester

Metodene er basert på kvalitativ bestemmelse av fosfationer.

7.4.1 Fosfationtest (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Måleinstrumenter, materialer, reagenser

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,01 g.

Pipetter 2-2-1-5(10) i henhold til GOST 29227.

Glass V (N) -1-250 TC (TLC) i henhold til GOST 25336.

Reagensrør P2-21-70 i henhold til GOST 25336.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Sølvnitrat i henhold til GOST 1277, del

7.4.1.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.4.1.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.4.1.4 Prøveforberedelse

En løsning av salpetersyre med en massefraksjon på 10%, en tetthet på 1,055 g / cm 3 er fremstilt i henhold til GOST 4517.

En løsning av sølvnitrat med en massefraksjon på 4,2 % fremstilles ved å oppløse 4,2 g sølvnitrat i 95,8 cm 3 destillert vann, surgjort med fem dråper salpetersyre; oppbevares i en mørk glassbeholder.

7.4.1.5 Gjennomføring av testen

En prøve som veier fra 1,0 til 1,5 g løses i 100 cm 3 destillert vann. Til 5 cm 3 av løsningen, tilsett 1 cm 3 av en løsning av sølvnitrat med en pipette. Fra 1,6 til 2,0 cm 3 fortynnet salpetersyre i henhold til 7.4.1.4 tilsettes det resulterende gule bunnfallet til det er fullstendig oppløst, noe som indikerer tilstedeværelsen av H 2 PO 4 - - ioner.

7.4.2 Fosfation (PO) test

Metoden er basert på kvalitativ bestemmelse av fosfationer ved dannelse av et sterkt lysegult bunnfall med en løsning av ammoniummolybdat.

7.4.2.1 Måleinstrumenter, materialer, reagenser

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,01 g.

Elektrisk komfyr i henhold til GOST 14919.

Pipetter 2-2-1-5(10) i henhold til GOST 29227.

Glass V(N)-1-250 TC (TLC) i henhold til GOST 25336.

Reagensrør P2-21-70 i henhold til GOST 25336.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

Glasspinne.

Molybdinsyre, h.

Saltsyre i henhold til GOST 3118, del

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Salpetersyre i henhold til GOST 4461, del

Ammoniakkvann i henhold til GOST 3760, h.

7.4.2.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.4.2.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.4.2.4 Prøveforberedelse

En porsjon finpulverisert molybdinsyre (85 %) som veier 6,5 g, veid til andre desimal, oppløses i en blanding av 14 cm 3 destillert vann og 14,5 cm 3 av en ammoniakkløsning med en massefraksjon på 10 %, fremstilt i henhold til GOST 4517. Løsning avkjølt til romtemperatur og sakte tilsatt under omrøring til en blanding av 40 cm 3 destillert vann og 32 cm 3 salpetersyre. Løsningen oppbevares på et mørkt sted. Hvis det dannes et bunnfall under lagring, brukes kun løsningen over bunnfallet til analyse.

7.4.2.5 Testing

En prøve som veier fra 1,0 til 1,5 g løses i 100 cm 3 destillert vann. Fra 1 til 2 cm 3 konsentrert salpetersyre, 5 cm 3 ammoniummolybdat tilsettes med pipette til 5 cm 3 av løsningen og varmes opp. Dannelsen av et bunnfall med lys lysegul "kanarifugl"-farge bekrefter tilstedeværelsen av PO 4 3- ioner i løsningen.

7.4.3 Fosfation-test (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoden er basert på kvalitativ bestemmelse av fosfationer ved dannelse av et gult bunnfall med en løsning av sølvnitrat.

7.4.3.1 Måleinstrumenter, materialer, reagenser

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,01 g.

Pipetter 2-2-1-5(10) i henhold til GOST 29227.

Reagensrør P2-21-70 i henhold til GOST 25336.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

Eddiksyre i henhold til GOST 61, del

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Sølvnitrat i henhold til GOST 1277, del

7.4.3.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.4.3.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.4.3.4 Prøveforberedelse

Fremstilling av en løsning av sølvnitrat - i henhold til 7.4.1.4.

En løsning av eddiksyre i forholdet (1:16) fremstilles ved å fortynne eddiksyre etter volum med en massefraksjon på 99,5% (en del) med destillert vann (16 deler).

7.4.3.5 Gjennomføring av testen

En prøve som veier fra 1,0 til 1,5 g løses i 100 cm 3 destillert vann. Deretter surgjøres 5 cm 3 av den resulterende løsningen med en løsning av fortynnet eddiksyre i henhold til 7.4.4.4 og 1 cm 3 av en løsning av sølvnitrat tilsettes med en pipette. Dannelsen av et gult bunnfall indikerer tilstedeværelsen av HPO 4 2-, PO 4 3- -ioner.

7.5 Test for fri fosforsyre og dens dibasiske natriumsalt

Metoden er basert på å bestemme tilstedeværelsen av fri fosforsyre og dens disubstituerte natriumsalt ved titrering i nærvær av metyloransje indikator.

7.5.1 Måleinstrumenter, tilbehør og reagenser

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,01 g.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

Glass V(N)-1-100 TC(TLC) i henhold til GOST 25336.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

7.5.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.5.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.5.4 Forbereder til prøven

7.5.4.1 med (NaOH) = 1 mol / dm 3 er fremstilt i henhold til GOST 25794.1.

7.5.4.2 En løsning med molar konsentrasjon med (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

7.5.4.3 En vandig løsning av metyloransje med en massefraksjon på 0,1% fremstilles i henhold til GOST 4919.1.

7.5.5 Gjennomføring av en test

En prøve som veier fra 1,5 til 2,0 g plasseres i et glass med en kapasitet på 100 cm 3, oppløses i 40 cm 3 destillert vann og titreres med en løsning av natriumhydroksid (ikke mer enn 0,3 cm 3) eller hhv. en løsning av svovelsyre (ikke mer enn 0,3 cm 3). Fargeendringen til løsningen fra henholdsvis rød til oransje eller gul til oransje i nærvær av metyloransje indikerer at mattilsetningsstoffet E339(i) består testen for tilstedeværelse av fri fosforsyre og dets disubstituerte natriumsalt.

7.6 Bestemmelse av hovedstoffets massefraksjon

Metoden er basert på potensiometrisk titrering av matnatriummonofosfatløsninger i pH-området fra 4,4 til 9,2.

7.6.1 Måleinstrumenter, hjelpeapparater og reagenser

pH-meter med glasselektrode måleområde fra 1 til 14 enheter. pH, absolutt tillatt målefeil ± 0,05 enheter. pH.

Omrøreren er magnetisk.

Glass V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) i henhold til GOST 25336.

Burette 1-2-50-0.1 i henhold til GOST 29251.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Rektifisert etylalkohol i henhold til GOST R 51652.

Natriumhydroksid i henhold til GOST 4328, del

Saltsyre i henhold til GOST 3118, del

Natriumfosfat en-substituert 2-vann i henhold til GOST 245, h.

Natriumklorid i henhold til GOST 4233, del

Tymolftalein (indikator).

Metyloransje (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.6.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.6.4 Bestemmelse av massefraksjonen av hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339(i)

7.6.4.1 Forberedelse til testing

En løsning med molar konsentrasjon med (NaOH) = 1 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

En alkoholløsning med en massefraksjon av tymolftalein på 0,1% tilberedes i henhold til GOST 4919.1.

7.6.4.2 Gjennomføring av testen

En veid prøve på 4 g med registrering av veieresultatet til tredje desimal plasseres i et begerglass med en kapasitet på 150 cm 3, oppløses i 50 cm 3 destillert vann og titreres fra en buret med en magnetrører med en løsning av natriumhydroksid til pH 9,2. pH-måling utføres ved en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C på et pH-meter i henhold til instruksjonene for enheten.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen med angivelse av ekvivalentpunkt for tymolftalein.

7.6.4.3 Håndtering av resultater

Massefraksjonen av hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339 (i), X 1,%, beregnes ved formelen

(1)

hvor V- volum c (NaOH) = 1 mol / dm 3 løsning brukt for titrering av prøven til pH 9,2, cm 3;

M Med(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 løsning, g;

M(NaH2PO4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4? H 2 O) \u003d 0,1380 g, M(NaH2PO4? 2H20) \u003d 0,1560 g;

m- vekt av prøveprøve, g.

Sluttresultatet rundes av til første desimal.

r R

Reproduserbarhetsgrense R R

Grensene for den absolutte feilen for metoden for måling av matnatriummonofosfat E339 (i) ± 0,3 % ved R = 95 %.

7.6.5 Bestemmelse av massefraksjonen av hovedstoffet i næringsmiddelnatriummonofosfat E339 (ii)

7.6.5.1 Forberedelse til testing

Molar konsentrasjonsløsning Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 er tilberedt i henhold til GOST 25794.1.

En vandig løsning med en massefraksjon av metyloransje på 0,1% fremstilles i henhold til GOST 4919.1.

7.6.5.2 Gjennomføring av testen

En prøve på 1,5 g med registrering av veieresultatet opp til tredje desimal plasseres i et begerglass med en kapasitet på 250 cm 3, oppløses i 100 cm 3 destillert vann og titreres fra en byrett mens løsningen røres med en magnetrører med en løsning av saltsyre til pH 4,4. pH-måling utføres ved en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C med et pH-meter i henhold til instruksjonene for enheten.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen med angivelse av ekvivalentpunktet på metyloransje ved å bruke en referanseløsning som inneholder 2 g dihydrat monosubstituert natriumfosfat og 2-3 dråper av en løsning av metyloransje i 100 cm 3 destillert vann.

7.6.5.3 Håndtering av resultater

Massefraksjon av hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339 (ii) X 2 , %, beregnet med formelen

(2)

hvor V- volum c (HCl) = 0,5 mol/dm 3 løsning brukt for titrering av prøven til pH 4,4, cm 3;

M- masse av matnatriummonofosfat, tilsvarende 1 cm 3 Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 løsning, g; M(Na2HPO4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4? H 2 O) \u003d 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4? 7H 2 O) \u003d 0,1340 g, M(Na2HPO4?12H20) \u003d 0,1791 g;

100 - konverteringskoeffisient til prosent;

m- vekt av prøveprøve, g.

Beregninger utføres med resultatet registrert med andre desimal.

Sluttresultatet rundes av til første desimal.

Testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser.

Begrensning for repeterbarhet (konvergens) r er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under repeterbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,2 %.

Reproduserbarhetsgrense R er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,4 %.

Grensene for den absolutte feilen til målemetoden for hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339 (ii) ± 0,3 % ved R = 95 %.

7.6.6 Bestemmelse av massefraksjonen av hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339(iii)

7.6.6.1 Prøveforberedelse

En løsning med molar konsentrasjon med (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

En løsning med molar konsentrasjon med (HCl) = 0,5 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

En vandig løsning med en massefraksjon av metyloransje 0,1% fremstilles i henhold til GOST 4919.1.

En alkoholløsning med en massefraksjon av fenolftalein på 0,1% tilberedes i henhold til GOST 4919.1.

7.6.6.2 Gjennomføring av testen

En prøve på 2 g med en registrering av veieresultatet til tredje desimal plasseres i et begerglass med en kapasitet på 100 cm 3, oppløses i 50 cm 3 destillert vann og titreres mens løsningen røres med en magnetrører, først med en løsning av saltsyre til pH 4,4, og deretter med en løsning natriumhydroksid til pH 9,2. pH-måling utføres ved en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C med et pH-meter i henhold til instruksjonene for enheten.

Det doble volumet av natriumhydroksidløsning som brukes for titrering til pH 9,2 sammenlignes med volumet av saltsyreløsning som brukes for titrering til pH 4,4. Fra det minste av disse volumene beregnes innholdet av natriummonofosfat.

Det er tillatt å utføre bestemmelsen med angivelse av det første ekvivalentpunktet for metyloransje, det andre - for fenolftalein. I dette tilfellet, før titrering med hensyn til fenolftalein, tilsettes 4 g natriumklorid til den analyserte løsningen.

7.6.6.3 Håndtering av resultater

Massefraksjon av hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339 (iii) X 3 , %, beregnet ved formelen

(3)

(4)

hvor V- volum Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 løsning brukt for titrering av prøven til pH 4,4;

M- massen av matnatriummonofosfat tilsvarende 1 cm 3 av en løsning av saltsyre eller natriumhydroksid med en konsentrasjon på nøyaktig 0,5 mol / dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na 3 PO 4? 0,5 ​​H 2 O) \u003d 0,04324 g, M(Na 3 PO 4? H 2 O) \u003d 0,4549 g, M(Na3PO4-12H20) \u003d 0,09503 g;

2V 1 - dobbelt volum nøyaktig Med(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 løsning brukt for titrering av prøven til pH 9,2, cm 3;

100 - konverteringskoeffisient til prosent;

m- vekt av prøveprøve, g.

Hvis volumet av saltsyreløsningen som brukes til titrering er mer enn det dobbelte av volumet av natriumhydroksidløsningen, inneholder det analyserte matnatriummonofosfatet fritt alkali.

Testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser.

Begrensning for repeterbarhet (konvergens) r er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under repeterbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,6 %.

Reproduserbarhetsgrense R er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,8 %.

Grensene for den absolutte feilen for målemetoden for hovedstoffet i matnatriummonofosfat E339 (iii) ± 0,6 % ved R = 95 %.

7.7 Bestemmelse av massefraksjonen av totalt fosforpentoksid

Metoden for å bestemme massefraksjonen av totalt fosforpentoksid utføres for å identifisere matmonofosfater av natrium E339 (i), E339 (ii) og E339 (iii).

7.7.1 Ekstraksjonsfotometrisk metode

Metoden er basert på ekstraksjon av diettnatriummonofosfater i form av fosfomolybdenammonium med en blanding av organiske løsningsmidler og påfølgende fotometrisk måling av løsningens optiske tetthet.

7.7.1.1 Måleinstrumenter og reagenser

Fotoelektrisk kolorimeter med lysfilter med maksimal transmisjon ved en bølgelengde på (630 ± 10) nm og kyvetter med en lysabsorberende lagtykkelse på 10 mm.

Væskeglasstermometer måleområde fra 0 °С til 50 °С, divisjonsverdi 1 °С i henhold til GOST 28498.

Kolber 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 i henhold til GOST 1770.

Pipetter 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 i henhold til GOST 29169.

Burette 1-1-2-25-0.1 i henhold til GOST 29251.

Stoppeklokke av 2. klasse med nøyaktighet med en tellerkapasitet på 30 minutter, med en divisjonsverdi på 0,20 s.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Ammoniummolybdat i henhold til GOST 3765, del

Etylalkohol i henhold til GOST R 51652.

Tinn diklorid 2-vann i henhold til dokumentet som det er produsert i henhold til og kan identifiseres.

Glyserin i henhold til GOST 6259, del

Svovelsyre i henhold til GOST 4204, del

Isobutylalkohol i henhold til GOST 6016, del

Toluen i henhold til GOST 5789, analytisk karakter.

Kaliumfosfat monosubstituert i henhold til GOST 4198, analytisk karakter.

7.7.1.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.7.1.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.7.1.4 Prøveforberedelse

a) Fremstilling av en svovelsyreløsning

Molar konsentrasjonsløsning Med(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol / dm 3 fremstilles som følger: til 980 cm 3 etylalkohol med en massefraksjon på 99,5% og en tetthet på 0,789 g / cm 3, fremstilt i henhold til GOST 4517, tilsett forsiktig 20 cm 3 svovelsyre med en tetthet på 1,84 g / cm 3.

b) Fremstilling av en løsning av ammoniummolybdat

En veiing på 100 g ammoniummolybdat med registrering av veieresultatet med fjerde desimal oppløses i 800 cm 3 svovelsyre med en molar konsentrasjon på (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, volumet av løsningen justeres med destillert vann til 2000 cm 3. Løsningen oppbevares i en mørk glassflaske med malt propp og brukes tre dager etter tilberedning.

c) Fremstilling av en løsning av tinn(II)klorid

En porsjon tinndiklorid som veier 0,2 g med en registrering av veieresultatet med fjerde desimal oppløses i en blanding av 50 cm 3 glyserol og 50 cm 3 etylalkohol. Løsningen oppbevares ved romtemperatur og brukes innen syv dager.

d) Fremstilling av en standardløsning av fosfat inneholdende 0,1 mg fosforpentoksid i 1 cm 3

En porsjon monokaliumfosfat som veier 1,9175 g med en veiing opp til fjerde desimal oppløses i destillert vann i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3, bringes til merket med vann og blandes. Pipetter 10 cm 3 av den resulterende løsningen i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3, bring til merket med destillert vann og bland.

e) Utarbeidelse av referanseløsning

20 cm 3 destillert vann helles i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3, 25 cm 3 av en blanding av løsemidler fremstilt ved å blande 12,5 cm 3 isobutylalkohol og 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 av en løsning av ammoniummolybdat tilsettes og omrøres kraftig i 15 timer. Deretter, etter bunnfelling og separering av lagene, pipetteres 5 cm 3 av det øvre organiske laget over i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3, fortynnet med en løsning av svovelsyre fremstilt i henhold til 7.7.1.4 a), til et volum 45 cm 3, 1 cm 3 av en løsning av tinn(II)klorid tilsettes, Fortynn til volum med svovelsyre og bland.

f) Konstruksjon av en kalibreringskurve

I målekolber med en kapasitet på 100 cm 3 bidra med 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 av en standardløsning av monofosfat, som tilsvarer 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosforpentoksid, fortynnet med vann til et volum på ca. 20 cm 3, tilsett 25 cm 3 av en løsningsmiddelblanding fremstilt ved å blande 12,5 cm 3 isobutylalkohol og 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 av en løsning av ammonium molybdater og bland umiddelbart kraftig innen 15 s. Deretter, etter bunnfelling og separering av lagene, tas alikvoter på 5 cm 3 av det øvre organiske laget med en pipette, som tilsvarer 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosforpentoksid, i målekolber med en kapasitet på 50 cm 3, fortynnes med en løsning av svovelsyre fremstilt i henhold til 7.7.1.4 a), til et volum på ca. 45 cm 3, tilsett 1 cm 3 av en løsning av tinn(II)klorid, bring volumet til merket med svovelsyre og bland.

Måling av den optiske tettheten til de tilberedte løsningene utføres i forhold til referanseløsningen, tilberedt samtidig under samme forhold, i kyvetter med en tykkelse på det lysabsorberende laget på 10 mm ved en bølgelengde på 630 nm.

Basert på de gjennomsnittlige resultatene av to parallelle bestemmelser, bygges en kalibreringsgraf som plotter massene av fosforpentoksid i milligram langs abscisseaksen, og de tilsvarende verdiene av optiske tettheter langs ordinataksen.

Kalibreringskurven foredles periodisk (en gang hver 10. dag) med tre hovedpunkter.

7.7.1.5 Gjennomføring av testen

En veid prøve som veier fra 0,04 til 0,05 g med en registrering av veieresultatet til fjerde desimal oppløses i destillert vann ved en temperatur på (20 ± 1) ° C i en målekolbe med en kapasitet på 500 cm 3, brakt til merket og blandet. Pipetter 10 cm 3 av den resulterende løsningen i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3. Deretter utføres tilberedning av testløsningen i henhold til 7.7.1.4 e).

Målingen av den optiske tettheten til den analyserte løsningen utføres i kyvetter med en tykkelse på det lysabsorberende laget på 10 mm ved en bølgelengde på 630 nm.

Massen av matnatriummonofosfat i en alikvot del i form av fosforpentoksid bestemmes i henhold til kalibreringskurven.

7.7.1.6 Håndtering av resultater

Massefraksjon av totalt fosforpentoksid (vannfri form) X 4 , %, beregnet med formelen

(5)

hvor m 1 - masse av matnatriummonofosfat i form av fosforpentoksid i en alikvot av løsningen, funnet i henhold til kalibreringsgrafen, mg;

500 - volumetrisk kolbekapasitet, cm 3;

25 - volum av en blanding av løsningsmidler (isobutylalkohol og toluen), cm 3;

100 - konverteringsfaktor for resultatet til prosent;

1000 er omregningsfaktoren for innholdet av matnatriummonofosfater i form av fosforpentoksid fra milligram til gram;

10 - volumet av oppløst mat natriummonofosfat tatt for testing, cm 3;

5 - en alikvot av det organiske laget tatt for fortynning i henhold til 7.7.1.4 e);

m- vekt av prøveprøve, g.

Sluttresultatet rundes av til andre desimal.

Testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser.

Begrensning for repeterbarhet (konvergens) r er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under repeterbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,15 %.

Reproduserbarhetsgrense R er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,30 %.

Grensene for den absolutte feilen til metoden for måling av massefraksjonen av totalt fosforpentoksid av matnatriummonofosfater ± 0,20 % ved R = 95 %.

7.7.2 Potensiometrisk metode - i henhold til GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrisk metode - i henhold til GOST R 52824.

7.8 Bestemmelse av massefraksjonen av vannuløselige stoffer

Metoden er basert på oppløsning av diettnatriummonofosfater i vann under visse forhold og bestemmelse av massefraksjonen av vannuløselige stoffer.

7.8.1 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, reagenser

Filtreringsdigel type TF POR 16 i henhold til GOST 25336.

Laboratorievekter i henhold til GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,00001 g.

Målesylinder 1-100-1 i henhold til GOST 1770.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

7.8.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.8.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.8.4 Gjennomføring av en test

En prøve på 10 g med registrering av veieresultatet opp til fjerde desimal plasseres i et begerglass med en kapasitet på 250 cm 3 og oppløses i 100 cm 3 varmt destillert vann. Deretter filtreres løsningen gjennom en filterdigel, tidligere tørket til konstant vekt (vekten mellom de to siste veiingene bør ikke overstige 0,0002 g). Den uløselige resten på filteret vaskes med varmt vann, tørkes i en ovn ved en temperatur fra 100 °C til 110 °C i 2 timer, avkjøles i en eksikkator og veies (forskjellen mellom resultatene av de to siste veiingene skal ikke overstige 0,0002 g).

7.8.5 Resultatbehandling

Massefraksjon av stoffer som er uløselige i vann X 5,%, beregnet med formelen

(6)

hvor m 1 - vekten av filtreringsdigelen med et bunnfall av uløselige stoffer etter tørking, g;

m 2 - vekten av filtreringsdigelen, g;

m- vekt av prøve, g;

Beregninger utføres med resultatet registrert med tredje desimal.

Det endelige resultatet registreres med andre desimal.

Testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser.

Begrensning for repeterbarhet (konvergens) r er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under repeterbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,02 %.

Reproduserbarhetsgrense R er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,04 %.

Grensene for den absolutte målefeilen til metoden for massefraksjon av vannuløselige stoffer ±0,03 % ved R = 95 %.

7.9 Bestemmelse av pH i en vandig løsning

Metoden er basert på å bestemme aktivitetsindeksen til hydrogenioner i løsninger av matnatriummonofosfater med en massefraksjon på 1 % ved å måle pH ved hjelp av et pH-meter med en glasselektrode.

7.9.1 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr og reagenser

pH-meter med glasselektrode måleområde fra 1 til 14 enheter. pH, med en tillatt absolutt målefeil på ±0,05 enheter. pH.

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,01 g.

Væskeglasstermometer måleområde fra 0 °C til 50 °C, divisjonsverdi 0,5 °C i henhold til GOST 28498.

Glass V(N)-1-250 TC(TXC) i henhold til GOST 25336.

Smeltet glasspinne.

Målesylinder 1-100-1 i henhold til GOST 1770.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

7.9.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.9.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.9.4 Gjennomføring av en test

En prøve som veier 1,0 g med en registrering av veieresultatet til tredje desimal plasseres i et glass med en kapasitet på 250 cm 3 og oppløses i 100 cm 3 varmt destillert vann som ikke inneholder karbondioksid og tilberedes i henhold til GOST 4517, bland grundig, dypp elektrodene på pH-meteret i løsning og mål pH på løsningen ved (20,0 ± 0,5) °C.

Avlesningene til pH-måleren bestemmes i samsvar med instruksjonene for enheten.

7.9.5 Behandling av måleresultater

Måleresultatene registreres med andre desimal.

For det endelige resultatet av pH-bestemmelsen tas det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser, avrundet til første desimal.

Begrensning for repeterbarhet (konvergens) r er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under repeterbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,1 enheter. pH.

Reproduserbarhetsgrense R er den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to målinger oppnådd under reproduserbarhetsforhold kl R= 95 %, bør ikke overstige 0,2 enheter. pH.

Grenser for den absolutte feilen til pH-målemetoden ± 0,1 enheter. pH ved R = 95 %.

7.10 Bestemmelse av massefraksjonen av tap ved tørking

Metoden er basert på evnen til matnatriummonofosfater E339(i) og E339(ii), plassert i en ovn, til å frigjøres fra flyktige stoffer ved temperaturer fra 40 °C til 105 °C. Massefraksjonen av tap bestemmes av forskjellen i vekten til prøven av matnatriummonofosfat før og etter tørking.

7.10.1

Tørkeskap som opprettholder spesifisert modus fra 20 °С til 200 °С med en feil på ±2 °С.

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,0001 g.

Eksikkator 2-250 i henhold til GOST 25336.

Klokke elektronisk-mekanisk kvartsbord, vegg og vekkerklokke i henhold til GOST 27752.

Beger CH 45/13 i henhold til GOST 25336.

7.10.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.10.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.10.4 Tester for E339(Jeg)

En ren tom veiekopp tørkes med åpent lokk ved en temperatur på fra 100 °C til 105 °C i en ovn til konstant vekt.

En veid prøve som veier fra 1 til 2 g med en registrering av veieresultatet til tredje desimal plasseres åpen sammen med lokk i en ovn og tørkes ved en temperatur på 60 ° C i 1 time, deretter ved 105 ° C for 4 timer Deretter lukkes glasset raskt med lokk, avkjøles i ekssikkator til romtemperatur og veies.

7.10.5 Testing for E339(ii)

En ren tom veiekopp tørkes med lokket åpent ved en temperatur på 100 °C til 105 °C i en ovn i 30 minutter, avkjøles deretter i en ekssikkator og veies, og registrerer veieresultatet med tredje desimal. Tørking til konstant vekt utføres til forskjellen mellom resultatene av to parallelle bestemmelser ikke overstiger 0,001 g.

En prøve som veier fra 1 til 2 g veies i et beger med registrering av veieresultatet til tredje desimal, legges åpen sammen med lokk i ovn og tørkes ved en temperatur på 40 °C i 3 timer, deretter kl. 105 °C i 5 timer. Deretter lukkes koppen raskt med lokk, avkjøles i ekssikkator til romtemperatur og veies.

7.10.6 Resultatbehandling

7.10.6.1 Tap ved tørking, etter masse, natriummonofosfat E339(i) X 6,%, beregnet med formelen

(7)

hvor m- massen av et tørt glass med en prøveprøve før tørking, g;

m 1 - massen av koppen med prøven etter tørking, g;

m 2 - vekt av tørt glass, g;

100 - koeffisient for å konvertere resultatet til en prosentandel.

Beregninger utføres med resultatet registrert med andre desimal.

7.10.6.2 Det aritmetiske gjennomsnittet tas som det endelige resultatet av bestemmelsen X 6 , %, av to parallelle bestemmelser, dersom akseptabilitetsvilkåret er oppfylt

, (8)

hvor , - testresultater av to parallelle målinger av massefraksjonen av tap under tørking, %;

Gjennomsnittsverdien av to parallelle målinger av massefraksjonen av tap under tørking, %;

r

± 0,01d, kl R = 0,95, (9)

Repeterbarhetsgrense r og reproduserbarhet R, samt nøyaktighetsindeksen d for måleområdet, i samsvar med tabell 3, er massefraksjonen av tap under tørking gitt i tabell 6.

Tabell 6

7.11 Bestemmelse av massefraksjonen av tap ved antennelse

Metoden er basert på evnen til E339(iii) spiselige natriummonofosfater plassert i en muffelovn til å bli frigjort fra flyktige stoffer ved temperaturer fra 120 °C til 800 °C. Massefraksjonen av tap bestemmes av forskjellen i vekten til prøven av matnatriummonofosfat før og etter kalsinering.

7.11.1 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr

Muffelovn med varmeområde fra 50 °С til 1000 °С, som sikrer opprettholdelse av den innstilte temperaturen innenfor ±25 °С.

Tørkeskap som opprettholder spesifisert modus fra 20 °С til 200 °С med en feil på ±2 °С.

Termometer for flytende glass måleområde fra 0 °С til 200 °С, divisjonsverdi 1 °С i henhold til GOST 28498.

Laboratorievekter i samsvar med GOST 24104 med grensene for den tillatte absolutte feilen for en enkelt veiing ± 0,0001 g.

Eksikkator 2-250 i henhold til GOST 25336.

Klokke elektronisk-mekanisk kvartsbord, vegg og vekkerklokke i henhold til GOST 27752.

Porselensdigler i henhold til GOST 9147.

7.11.2 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.11.3 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.11.4 Gjennomføring av en test

Tørk den rene, tomme veiedigelen med lokket åpent ved 100°C til 105°C i en ovn til konstant vekt.

En prøve som veier fra 1 til 2 g med registrering av veieresultatet opp til tredje desimal plasseres åpent sammen med lokk i en muffelovn og kalsineres ved en temperatur på 120 °C i 2 timer, deretter ved 800 °C. i 30 minutter. Deretter lukkes digelen raskt med lokk, avkjøles i ekssikkator til romtemperatur og veies.

7.11.5 Resultatbehandling

7.11.5.1 Massetap ved antennelse av spiselig natriummonofosfat E339(iii) X 7,%, beregnet med formelen

(10)

hvor T er vekten av den tørre digelen med en prøvevekt før kalsinering, g;

m 1 - massen av digelen med prøven etter kalsinering, g;

m 2 - masse av tørr digel, g;

100 - koeffisient for å konvertere resultatet til en prosentandel.

Beregninger utføres med resultatet registrert med andre desimal.

Det endelige resultatet registreres med første desimal.

7.11.5.2 Det aritmetiske gjennomsnittet tas som det endelige resultatet av bestemmelsen X 7 , %, av to parallelle bestemmelser, dersom akseptabilitetsvilkåret er oppfylt

, (11)

hvor , - testresultater av to parallelle målinger av massefraksjonen av antenningstap, %;

Gjennomsnittsverdien av to parallelle målinger av massefraksjonen av tap under antennelse, %;

r- verdien av repeterbarhetsgrensen gitt i tabell 6.

Resultatet av analysen presenteres i skjemaet:

± 0,01d, kl R = 0,95, (12)

hvor - det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to bestemmelser, anerkjent som akseptable, %;

d - grenser for relativ målefeil, %.

Repeterbarhetsgrenser r og reproduserbarhet R, samt nøyaktighetsindeksen d for måleområdet, i henhold til tabell 3, er massefraksjonen av tap ved antenning gitt i tabell 6.

7.12 Bestemmelse av massefraksjonen av fluorider

7.12.1 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.12.2 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.12.3 Bestemmelse av massefraksjonen av fluorider - i henhold til GOST 8515 (se 3.9).

7.13 Bestemmelse av massefraksjonen av arsen

7.13.1 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.13.2 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.13.3 Bestemmelse av massefraksjonen av arsen - i henhold til GOST 26930, GOST R 51766 eller GOST 10485.

7.14 Bestemmelse av massefraksjonen av bly

7.14.1 Prøvetaking - i henhold til 7.1.

7.14.2 Prøveforhold - i henhold til 7.2.3.

7.14.3 Bestemmelse av massefraksjonen av bly - i henhold til GOST 26932.

8 Transport og lagring

8.1 Matnatriummonofosfater transporteres i dekkede kjøretøyene med alle transportformer i henhold til gjeldende regler for transport av varer for de respektive transportformene.

8.2 Matnatriummonofosfater oppbevares i produsentens emballasje på et tørt, kjølig sted i overbygde lagringsområder.

8.3 Holdbarhet for matnatriummonofosfater - ikke mer enn to år fra produksjonsdatoen.

9.1 Mattilsetning E339 brukes som surhetsregulerende middel, fargestabilisator, konsistensstabilisator, emulgator, kompleksdanner, tekstureringsmiddel og vannholdende middel i produksjon av bakeri- og melkonfekteprodukter, alkoholholdige drikker, produkter av kjøtt, fisk, olje og fett , hermetikk- og meieriindustri.

9.2 Mattilsetningsstoff E339 brukes i samsvar med forskriftsmessige rettsakter fra den russiske føderasjonen *.

* Før introduksjonen av de relevante reguleringsrettslige handlingene fra den russiske føderasjonen - regulatoriske dokumenter fra de føderale utøvende myndighetene.

GOST R 55517-2013

NASJONAL STANDARD FOR DEN RUSSISKE FØDERASJON

Mattilsetningsstoffer

MAT ANTIOKSIDANTER

Begreper og definisjoner

mattilsetningsstoffer. Antioksidanter av matvarer. begreper og definisjoner

OKS 01.040.67
67.220.20

Introduksjonsdato 2014-04-01

Forord

1 UTVIKLET av Statens vitenskapelige institusjon All-Russian Research Institute of Food Flavours, Acids and Dyes of the Russian Academy of Agricultural Sciences (GNU VNIIPAKK Russian Agricultural Academy)

2 INTRODUSERT av den tekniske komiteen for standardisering TC 154 "Food Additives and Flavorings"

3 GODKJENT OG IKRAFTSETT etter ordre fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology datert 28. august 2013 N 580-st

4 Denne standarden tar hensyn til terminologien til Uniform Standard for Food Additives fra Codex Alimentarius Commission CODEX STAN 192-1995 * "Generell standard for mattilsetningsstoffer" når det gjelder spesifikasjoner for mattilsetningsstoffer - antioksidanter fra Joint FAO/WHO Joint Expert Komité for mattilsetningsstoffer "Unified Code of Specifications for Food Additives" Kombinert kompendium av mattilsetningsspesifikasjon JECFA bind 4"
________________
* Tilgang til internasjonale og utenlandske dokumenter nevnt nedenfor i teksten kan fås ved å klikke på lenken til nettstedet http://shop.cntd.ru. - Databaseprodusentens notat.

5 INTRODUSERT FOR FØRSTE GANG

6 REVISJON. desember 2018


Reglene for anvendelse av denne standarden er angitt i artikkel 26 i den føderale loven av 29. juni 2015 N 162-FZ "Om standardisering i den russiske føderasjonen". Informasjon om endringer i denne standarden er publisert i den årlige (fra 1. januar inneværende år) informasjonsindeksen "National Standards", og den offisielle teksten til endringer og endringer - i den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". I tilfelle revisjon (erstatning) eller kansellering av denne standarden, vil en tilsvarende melding bli publisert i neste utgave av den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". Relevant informasjon, varsling og tekster er også lagt ut i det offentlige informasjonssystemet - på den offisielle nettsiden til Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internett (www.gost.ru)

Introduksjon

Introduksjon

Begrepene som er etablert i standarden er ordnet i en systematisk rekkefølge, som gjenspeiler begrepssystemet innen matantioksidanter.

Det er ett standardisert begrep for hvert konsept.

Den parenteserte delen av et begrep kan utelates når begrepet brukes i standardiseringsdokumenter, mens den ikke-parenteserte delen av begrepet utgjør dens korte form.

For å bevare integriteten til det terminologiske systemet i standarden, er det gitt en terminologisk oppføring fra en annen standard som opererer på samme standardiseringsnivå, som er omsluttet av tynne linjer.

Definisjonene ovenfor kan endres, om nødvendig, ved å introdusere avledede funksjoner i dem, avsløre betydningen av begrepene som brukes i dem, og angi objektene som er inkludert i omfanget av konseptet som defineres. Endringer skal ikke krenke omfanget og innholdet til konseptene definert i denne standarden.

Standarden gir fremmedspråklige ekvivalenter av standardiserte termer på engelsk.

Standardiserte termer er i fet skrift, deres korte former er i lys type i den alfabetiske indeksen.

1 bruksområde

Denne internasjonale standarden etablerer termer og definisjoner innen matantioksidanter.

Begrepene etablert av denne standarden anbefales for bruk i alle typer dokumentasjon og litteratur innen matantioksidanter som er innenfor rammen av standardiseringsarbeid og (eller) bruker resultatene av disse arbeidene.

2 Begreper og definisjoner

Generelt konsept

1

Alfabetisk indeks over termer på russisk

Alfabetisk indeks over termer på engelsk

Elektronisk tekst til dokumentet
utarbeidet av Kodeks JSC og verifisert mot:
offisiell publikasjon
M.: Standardinform, 2018

Statistikken til registrene over sanitære og epidemiologiske konklusjoner fra Helsedepartementet i Russland viser at i dag utvikler markedet for mattilsetningsstoffer raskt, stadig etterfylles med nye importerte og innenlandske tilsetningsstoffer som kan endre den tradisjonelle smaken av kjente produkter. I denne forbindelse er det et problem med lovregulering av bruken av mattilsetningsstoffer. Dette problemet er ikke nytt. Menneskeheten har løst det i århundrer og forbedret regelverket. Men i vår tid, med utviklingen av slike vitenskaper som bioteknologi og biokjemi, er det mer akutt enn noen gang.

I 2003 ble et nytt dokument som regulerer bruken av mattilsetningsstoffer satt i kraft i Russland - SanPiN 2.3.2.1293-03 "Hygieniske krav for bruk av mattilsetningsstoffer".

Det gjelder bruk av tilsetningsstoffer i alle grener av næringsmiddelindustrien, også kjøttindustrien.

Med introduksjonen av det nye dokumentet har antallet E-indekser som er tillatt for bruk i vårt land ikke endret seg og er i dag litt mindre enn 400 (ifølge våre estimater, ca. 394, etter at forbudet mot bruk av E216 og E217 ble introdusert).

Kjøttindustrien er fortsatt ganske konservativ når det gjelder bruk av mattilsetningsstoffer. Av de 394 E-indeksene i vår bransje er rundt hundre tillatt for bruk, men dette er hvis vi snakker om tillatte. Som praksis viser, er antallet mattilsetningsstoffer som oftest brukes til produksjon av kjøttprodukter, godt kjent for forbrukeren ved merking på pakkene, ikke mer enn 20 E-indekser.

Et av de viktigste aspektene ved vellykket kontroll over bruken av mattilsetningsstoffer er eksistensen av standardiserte metoder for å bestemme innholdet av mattilsetningsstoffer i kjøttprodukter. Men hvor mange slike standarder er utviklet for kjøttindustrien? Denne listen er veldig kort. Metoder for bestemmelse av nitrater, nitritter, glutaminsyre, glukono-delta-lakton, totalt fosfor (indirekte metode for å kontrollere introduksjonen av fosfater). I samme rad kan man indikere metoden for å bestemme stivelse (men bare naturlig) og den histologiske metoden for å identifisere sammensetningen, som også lar oss påvise tilstedeværelsen av fortykningsmidler av polysakkarid natur, for eksempel karragenaner.

I dag er en rekke konserveringsmidler (Tabell 1, Vedlegg 1) og fargestoffer (Tabell 2, Vedlegg 2) tillatt for bruk i kjøttindustrien, hvor det er fastsatt maksimalt innhold i kjøttprodukter, men det er ingen kontroll. metoder. Enda mer akutt er spørsmålet om behovet for å utvikle metoder for å bestemme innholdet av de tilsetningsstoffene som er forbudt, som for eksempel amarantfargestoff (E123).

Svært ofte har man i det siste hørt forslag fra spesialister fra kjøttforedlingsbedrifter om å inkludere ulike mattilsetningsstoffer i de nasjonale statlige standardene for kjøttprodukter. Imidlertid tror få av dem at arbeidet med å inkludere for eksempel et fargestoff (konserveringsmiddel, emulgator) bør begynne med utviklingen av en nasjonal standard for metoden for bestemmelse av det.

Det samme problemet (men i større skala på grunn av en bredere liste over mulige mattilsetningsstoffer) oppstår i utviklingen av GOST-er i form av generelle tekniske forhold og spesielle tekniske forskrifter.

Hva er de grunnleggende prinsippene for bruk av mattilsetningsstoffer definert i den nye SanPiN-2.3.2.1293-03?

1. Mattilsetningsstoffer skal være tilstede i produkter i en mengde som er minimalt nødvendig for å oppnå den nødvendige teknologiske effekten, men ikke mer enn det maksimalt tillatte nivået av deres innhold (restinnhold) i det ferdige produktet.

2. Bruk av mattilsetningsstoffer må ikke svekke produktenes organoleptiske egenskaper og/eller redusere deres ernæringsmessige verdi.

3. Det er ikke tillatt å bruke mattilsetningsstoffer for å skjule forfall og dårlig kvalitet på råvarer eller ferdige produkter.

4. For mattilsetningsstoffer som ikke utgjør en trussel mot menneskers helse, men en overdreven mengde som kan føre til teknisk forringelse av råvarer, bør det maksimale nivået for innføring av dem bestemmes av de teknologiske instruksjonene.

Spesialistene ved instituttet ble veiledet av disse grunnleggende prinsippene da de utviklet den første nasjonale standarden - GOST R 52196-2003 "Kokte pølseprodukter. spesifikasjoner".

Hvilke mattilsetningsstoffer ble inkludert i standarden som et resultat av deres evaluering og valg for samsvar med sikkerhetsstandarder og russiske kjøttforretningstradisjoner?

Til dags dato gir standarden bruk av følgende mattilsetningsstoffer:

1. Fargefikser E250.

2. Smaks- og aromaforsterker Е621.

3. Surhetsregulatorer E325, E326, E500.

4. Antioksidanter E300, E301.

5. Stabilisatorer, emulgatorer E450-E452.

Som du ser er det ikke mange. Spesielt viktig er natriumnitritt E250. Kanskje er vi i dag det eneste landet i verden der natriumnitritt (et svært giftig stoff) brukes i sin rene form (i form av løsninger) i næringsmiddelbedrifter. Imidlertid har det nylig blitt gjort noen fremskritt på dette området: det er en ordre fra det russiske helsedepartementet om utarbeidelse av endringer i SanPiN 2.3.1.1293-01, som forbyr bruk av rene nitritter. I denne forbindelse ble herdeblandinger inkludert i den nye GOST R 52196-01 "Kokte pølseprodukter", og for tiden (for overgangsperioden) har instituttet vårt utviklet en "Teknologisk instruksjon for bruk av herdeblandinger og natriumnitritt".

Når det gjelder komplekse mattilsetningsstoffer, bør bruken av dem ikke endre den tradisjonelle smaken av GOST-kokte pølser, og de bør bare inneholde de "E"-indeksene som ble nevnt ovenfor (for eksempel fargefikser E250).

For at kravene til GOST skal oppfylles, for å støtte, og våre oppgaver i utviklingen av nasjonale standarder, først og fremst av en innenlandsk produsent, utviklet instituttet et dokument, TU9199-675-00419779 "Krydderblandinger for kokte pølser". Dokumentet inneholder 38 navn på komplekse blandinger - smakstilsetning og fosfatholdig. Inkluderingen i GOST R gir imidlertid ikke forbud mot bruk av andre komplekse tilsetningsstoffer. Spesifikasjoner er beregnet på innenlandske produsenter av ingredienser, de ble kjøpt av en rekke firmaer.

Siden teksten til GOST og teksten til den teknologiske instruksjonen sørger for bruk av importerte tilsetningsstoffer som ligner i sammensetning, kvalitet og sikkerhet, samt materialer og råvarer som ligner på innenlandske, så, i samsvar med prinsippene som er nedfelt i SanPiN, bør bruken deres være basert på utviklet på foreskrevet måte teknologiske instruksjoner. Derfor utvikler instituttet nå slike instruksjoner som bestemmer prosedyren for bruk av tilsetningsstoffer i lignende sammensetning.

For å komme tilbake til behovet for utvikling av nasjonale standarder for metoder, bør det understrekes at bruken av tilsetningsstoffer ikke bør begrenses på noen kunstig måte. Det eneste formålet med overholdelse av hygieniske forskrifter for bruk av mattilsetningsstoffer bør etterstrebes, samt korrekt formidlet informasjon til forbrukeren om sammensetningen av produktet.

EU-direktivene, tatt som grunnlag for utviklingen av SanPiN 2.3.2.1293-03, inneholder enkle og forståelige prinsipper som vi også bør ta i bruk. Et tilsetningsstoff skal ikke brukes hvis det villeder forbrukeren.

Kravene til informasjon til forbrukere i den relevante GOST er stavet ganske tydelig, men innholdet i informasjonen kan ikke forbli uendret: forbrukerens interesser krever konstante justeringer av innholdet. I denne forbindelse vil jeg trekke oppmerksomheten til et eksempel på merking (lysbilde) som oppfyller direktivene som EU nå beveger seg mot. Etiketten indikerer ikke bare mengden mattilsetningsstoffer, men også mengden kjøttråvarer som er angitt i oppskriften til dette produktet. De samme direktivene bestemmer hvor mye binde- og fettvev rått kjøtt kan inneholde. Under denne betingelsen, å ha kontrollmetoder i arsenalet, klare krav til merking av matvarer, vil bruk av mattilsetningsstoffer ikke forårsake urimelig mistanke blant forbrukeren.

FORBUNDSBYRÅ FOR TEKNISK REGULERING OG METROLOGI

NASJONAL

STANDARD

RUSSISK

FØDERASJON

Mattilsetningsstoffer

AZO FARGER

Spesifikasjoner

Offisiell utgave

Stand rinform 2014

Forord

1 UTVIKLET av Statens vitenskapelige institusjon All-Russian Research Institute of Food Flavours, Acids and Dyes of the Russian Academy of Agricultural Sciences (GNU VNIIPAKK Russian Agricultural Academy)

2 INTRODUSERT av den tekniske komiteen for standardisering TC 154 "Food Additives and Flavorings"

3 GODKJENT OG IKRAFTSETT etter ordre fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology datert 6. september 2013 nr. 854-st

4 8 denne standarden tar hensyn til kravene til Uniform Standard for Food Additives fra Codex Alimentarius Commission CODEX STAN 192-1995 "General Standard for Food Additives" (klausul 3.4) når det gjelder spesifikasjoner for mattilsetningsstoffer azofargestoffer E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 fra FAO/WHO Joint Expert Committee on Food Additives “Kombinert kompendium av tilsetningsmatspesifikasjon JECFA. Volum 4"

5 8 INTRODUSERT FOR FØRSTE GANG

Reglene for anvendelsen av denne standarden er fastsatt i GOST R 1.0-2012 (seksjon 8). Informasjon om endringer i denne standarden er publisert i den årlige (fra 1. januar inneværende år) informasjonsindeksen "National Standards", og den offisielle teksten til endringer og endringer - i den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". I tilfelle revisjon (erstatning) eller kansellering av denne standarden, vil en tilsvarende melding bli publisert i neste utgave av den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". Relevant informasjon, varsling og tekster er også lagt ut i det offentlige informasjonssystemet - på den offisielle nettsiden til Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internett (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Denne standarden kan ikke helt eller delvis reproduseres, replikeres og distribueres som en offisiell publikasjon uten tillatelse fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

NASJONAL STANDARD FOR DEN RUSSISKE FØDERASJON

Mattilsetningsstoffer AZO DYES Spesifikasjoner Mattilsetningsstoffer. Azo-farger. Spesifikasjoner

Introduksjonsdato - 2015-01-01

1 bruksområde

Denne standarden gjelder for mattilsetningsstoffer E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. som er mat azo-fargestoffer (heretter kalt aeo-fargestoffer) og beregnet for bruk i næringsmiddelindustrien.

MERK Begrepet "aerocolorants" gjenspeiler et fellestrekk ved mattilsetningene som er inkludert i denne standarden, assosiert med tilstedeværelsen av en azogruppe (N ■ N) i deres struktur.

Kvalitetskrav til aerodyer er fastsatt i 3.1.3.3.1.4 og 3.1.5. til sikkerhet - i 3.1.6. til merking - i 3.3.

2 Normative referanser

8 i denne standarden bruker normative referanser til følgende standarder:

GOST 6.579-2002 Statlig system for å sikre ensartethet av målinger. Krav til mengde emballerte varer i pakker av enhver art under produksjon, pakking, salg og import

GOST 12.0.004-90 Arbeidssikkerhetsstandardsystem. Organisering av opplæring i arbeidssikkerhet. Generelle bestemmelser

GOST 12.1.004-91 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Brannsikkerhet. Generelle Krav

GOST 12.1.005-88 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Generelle sanitære og hygieniske krav til luften i arbeidsområdet

GOST 12.1.007-76 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Skadelige stoffer. Klassifisering og generelle sikkerhetskrav

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) System for arbeidssikkerhetsstandarder. Brann- og eksplosjonsfare for stoffer og materialer. Nomenklatur for indikatorer og metoder for bestemmelse av dem

GOST 12.2.007.0-75 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Elektriske produkter. Generelle sikkerhetskrav

GOST 12.4.009-83 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Brannutstyr for beskyttelse av gjenstander. Hovedtyper. Overnatting og service

GOST 12.4.011-69 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Beskyttelsesmidler for arbeidere. Generelle krav og klassifisering

GOST 12.4.021-75 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Ventilasjonssystemer. Generelle Krav

GOST 12.4.103-83 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Spesielle verneklær, personlig verneutstyr for ben og armer. Klassifisering

Offisiell utgave

GOST 61-75 reagenser. Eddiksyre. Spesifikasjoner GOST 83-79 reagenser. Natriumkarbonat. Spesifikasjoner GOST 450-77 Teknisk kalsiumklorid. Spesifikasjoner

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Målelaboratorieglass. Sylindre, begre, kolber, reagensrør. Generelle spesifikasjoner GOST 2603-79 Reagenser. Aceton. Spesifikasjoner GOST 3118-77 reagenser. Saltsyre. Spesifikasjoner GOST 3760-79 reagenser. Ammoniakkvann. Spesifikasjoner GOST 4160-74 reagenser. Kaliumbromid. Spesifikasjoner GOST 4197-74 reagenser. Natriumaeotoksid. Spesifikasjoner GOST 4198-75 reagenser. Kaliumfosfat monosubstituert. Spesifikasjoner GOST 4201-79 Natriumkarbonatsyre. Spesifikasjoner GOST 4328-77 Reagenser Natriumhydroksid. Spesifikasjoner

GOST 4517-87 reagenser. Metoder for fremstilling av hjelpereagenser og løsninger brukt i analysen

GOST 4919.2-77 Reagenser og svært rene stoffer. Metoder for fremstilling av bufferløsninger

GOST 5819-78 reagenser. Anilin. Spesifikasjoner GOST 6006-78 reagenser. Butanol-1. Spesifikasjoner GOST 6016-77 reagenser. Isobutylalkohol. Spesifikasjoner GOST 6259-75 reagenser. Glyserol. Spesifikasjoner GOST 6709-72 Destillert vann. Spesifikasjoner

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Rørformede fluorescerende lamper for generell belysning GOST 10354-82 Polyetylenfilm. Spesifikasjoner

GOST 11773-76 reagenser. Natriumfosfatdihydrat. Spesifikasjoner GOST 12026-76 Laboratoriefilterpapir. Spesifikasjoner GOST 14192-96 Lastemerking

GOST 14919-83 Elektriske husholdningsovner, elektriske komfyrer og ovner. Generelle spesifikasjoner

GOST 14961-91 Lin- og lintråder med kjemiske fibre. Spesifikasjoner GOST 15846-2002 Produkter sendt til det fjerne nord og tilsvarende områder. Pakking, merking, transport og lagring

GOST 16922-71 Organiske fargestoffer, mellomprodukter, tekstilhjelpemidler. Testmetoder

GOST 17308-88 Hyssing. Spesifikasjoner

GOST 18300-87 Rettet teknisk etylalkohol. Spesifikasjoner GOST 19360-74 Filmforinger. Generelle spesifikasjoner GOST 22280-76 reagenser. Natriumcitrat 5,5-vandig. Spesifikasjoner GOST 22300-76 reagenser. Estere av etyl- og butyleddiksyre. Spesifikasjoner

GOST 25336-82 Laboratorieglassvarer og utstyr. Typer, grunnleggende parametere og dimensjoner

GOST 25794.1-83 reagenser. Metoder for fremstilling av titrerte løsninger for syre-basetitrering

GOST 26927-86 Matråvarer og produkter. Metoder for bestemmelse av kvikksølv GOST 26930-86 Matråvarer og produkter. Metode for bestemmelse av arsen GOST 26932-86 Råvarer og matvarer. Blybestemmelsesmetoder GOST 26933-86 Matråvarer og -produkter. Metoder for bestemmelse av kadmium GOST 27752-88 Elektronisk-mekanisk kvarts skrivebords-, vegg- og vekkerklokker. Generelle spesifikasjoner

GOST 28365-88 reagenser. Papirkromatografimetode

GOST 28498-90 Termometre i flytende glass. Generelle tekniske krav. Testmetoder

GOST 29169-91 Laboratorieglass. Pipetter med ett merke GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorieglass. Pipetter ble uteksaminert. Del 1. Generelle krav

GOST 30090-93 Vesker og veskestoffer. Generelle spesifikasjoner

GOST 30178-96 Matråvarer og produkter. Atomabsorpsjonsmetode for bestemmelse av giftige elementer

GOST R 12.1.019-2009 System for arbeidssikkerhetsstandarder. Elektrisk sikkerhet. Generelle krav og nomenklatur for beskyttelsestyper

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistiske metoder. Prosedyrer for selektiv kontroll på alternativ basis. Del 1. Prøvetakingsplaner for påfølgende partier basert på et akseptabelt kvalitetsnivå

GOST R 51766-2001 Matråvarer og produkter. Atomabsorpsjonsmetode for bestemmelse av arsen

GOST R 53228-2008 Skalaer for ikke-automatisk handling. Del 1. Metrologiske og tekniske krav. Tester

GOST R 53361-2009 Poser laget av papir og komposittmaterialer. Generelt teknisk

GOST R 54463-2011 Beholdere laget av papp og kombinerte materialer for matvarer. Spesifikasjoner

Merk - Når du bruker denne standarden, er det tilrådelig å sjekke gyldigheten av referansestandarder i det offentlige informasjonssystemet - på den offisielle nettsiden til Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internett eller i henhold til den årlig publiserte informasjonsindeksen "National Standards *", som ble publisert fra 1. januar inneværende år , og i henhold til utgavene av den månedlige publiserte informasjonsindeksen "National Standards" for inneværende år. Hvis en udatert referansestandard er erstattet, anbefales det at gjeldende versjon av den standarden brukes, med tanke på alle endringer som er gjort i enkeltversjonen. Hvis referansestandarden som den daterte referansen er gitt til, erstattes, anbefales det å bruke versjonen av denne standarden med år for godkjenning (aksept) angitt ovenfor. Dersom det etter godkjenning av denne standarden gjøres en endring i den refererte standarden som det er gitt datert referanse til, som påvirker bestemmelsen som det refereres til, anbefales det at denne bestemmelsen anvendes uten å ta hensyn til denne endringen. Hvis referansestandarden kanselleres uten utskifting, anbefales bestemmelsen der referansen til den er gitt brukt i den delen som ikke påvirker denne referansen.

3 Tekniske krav

3.1 Kjennetegn

3.1.1 Azofargestoffer produseres i samsvar med kravene i denne standarden og brukes i matvarer i henhold til og.

3.1.2 Betegnelser, navn, kjemiske navn, formler og molekylvekter for azofargestoffer er gitt i tabell 1 og 2.

Tabell 1 - Betegnelser og navn på fargestoffer

Slutten av tabell 1

Tabell 2 - Kjemiske navn, formler og molekylvekter for azofargestoffer

3.1.3 Når det gjelder organoleptiske egenskaper, må azofargestoffer oppfylle kravene spesifisert i tabell 3.

Tabell 3 - Organoleptiske egenskaper for azofargestoffer

Slutten av tabell 3

3.1.4 Spektrofotometriske egenskaper for aerofarger er gitt i tabell 4.

Tabell 4 - Spektrofotometriske egenskaper for azofargestoffer

3.1.5 Når det gjelder fysisk-kjemiske parametere, må azofargestoffer oppfylle kravene spesifisert i tabell 5.

Tabell 5 - Fysiske og kjemiske parametere for azofargestoffer

Slutten av tabell 5

3.2 Emballasje

3.2.1 Emballasjen til aerofargemidler skal være i samsvar med kravene i og (2).

3.2.2 Azofargestoffer pakkes i dagligvareposer laget av posestoff i henhold til GOST 30090, åpne papirposer av NM- og PM-kvaliteter i henhold til GOST R 53361. Bølgepappesker for matvarer i henhold til GOST R 54463. Innvendig dagligvare poser laget av posestoff, papirposer av NM-merket . esker laget av bølgepapp, foringer skal settes inn i henhold til GOST 19360 fra matkvalitets polyetylen ustabilisert filmkvalitet H med en tykkelse på minst 0,08 mm i samsvar med GOST 10354.

Type og størrelse på poser, maksimal vekt på de pakkede azofargestoffene er satt av produsenten.

3.2.3 Polyetylenposer-foringer etter å ha fylt dem sveises eller bindes med streng fra bastfibre i samsvar med GOST 17308.

3.2.4 Toppsømmene på stoff- og papirposer må være maskinsydd med lintråder i samsvar med GOST 14961 eller andre tråder som sikrer sømmens mekaniske styrke.

3.2.5 Det er tillatt å bruke andre typer emballasje og emballasjemidler som oppfyller de krav som er fastsatt. (2). og laget av emballasjematerialer som oppfyller kravene.

3.2.6 Det negative avviket til nettovekten fra den nominelle vekten til hver emballasjeenhet må være i samsvar med kravene i GOST 8.579 (tabell A.1 og A.2).

3.2.7 Azofargestoffer som sendes til det fjerne nord og tilsvarende områder er pakket i samsvar med GOST 15846.

3.3 Merking

3.3.1 Det er nødvendig at merkingen av azofargestoffer oppfyller de fastsatte kravene

3.3.2 Transportmerking må samsvare med kravene fastsatt i med påføring av håndteringsskilt i henhold til GOST 14192.

4 Sikkerhetskrav

4.1 I henhold til graden av påvirkning på menneskekroppen, i samsvar med GOST 12.1.007, er aerodyer klassifisert som moderat farlige stoffer - den tredje fareklassen.

4.2 Aerofargestoffer er klassifisert som brennbare materialer i henhold til GOST 12.1.044.

4.3 Når du arbeider med aerodyer, er det nødvendig å bruke kjeledresser, personlig verneutstyr i henhold til GOST 12.4.011 og følge reglene for personlig hygiene.

4.4 Når du utfører analyser, er det nødvendig å overholde sikkerhetskravene når du arbeider med kjemiske reagenser i samsvar med GOST 12.1.007 og GOST 12.4.103.

4.5 Organisering av opplæring av arbeidere i arbeidssikkerhet - i henhold til GOST 12.0.004.

4.6 Produksjonslokaler der arbeid utføres med azofargestoffer, og lokaler hvor arbeid utføres med reagenser, skal være utstyrt med tilførsels- og avtrekksventilasjon i henhold til GOST 12.4.021.

4.7 Elektrisk sikkerhet ved arbeid med elektriske installasjoner - i henhold til GOST 12.2.007.0 og GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorierommet må overholde brannsikkerhetskravene i henhold til GOST 12.1.004 og ha brannslukningsutstyr i henhold til GOST 12.4.009.

5 Akseptregler

5.1 Azofargestoffer aksepteres i partier.

En batch anses å være antallet azofargestoffer med samme navn, produsert i én teknologisk syklus, i samme pakke, mottatt av én produsent i ett dokument, ledsaget av forsendelsesdokumentasjon som sikrer produktets sporbarhet.

5.2 For å kontrollere at azofargestoffer samsvarer med kravene i denne standarden, utføres aksepttester for kvaliteten på emballasjen, korrekt merking, nettovekt, organoleptiske og fysisk-kjemiske indikatorer og periodiske tester for indikatorer som sikrer sikkerhet.

5.3 Ved gjennomføring av akseptprøver benyttes en ett-trinns prøvetakingsplan med normal inspeksjon, spesialkontrollnivå S-4 og akseptabelt kvalitetsnivå AQL. lik 6,5. i henhold til GOST R ISO 2859-1.

Prøvetakingen av emballasjeenheter utføres ved tilfeldig utvalg i henhold til tabell 6.

Tabell 6

5.4 Kvalitetskontrollen av emballasjen og riktigheten av merkingen utføres ved ekstern kontroll av alle emballasjeenheter som inngår i prøven.

5.5 Kontrollen av nettovekten av azofargestoffer i hver emballasjeenhet som inngår i prøven utføres ved forskjellen mellom bruttomassen og massen til emballasjeenheten frigjort fra innholdet. Grensen for tillatte negative avvik fra den nominelle nettovekten av azofargestoffer i hver emballasjeenhet - i henhold til 3.2.6.

5.6 Lotaksept av azofargestoffer med tanke på nettovekt, emballasjekvalitet og korrekthet

merking av emballasjeenhet

5.6.1 Partiet aksepteres dersom antall emballasjeenheter i prøven ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet, korrekt merking og nettovekt av azofargestoffer. mindre enn eller lik akseptnummeret (se tabell 6).

5.6.2 Dersom antall emballasjeenheter i prøven ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet, korrekt merking og nettovekt av azofargestoffer. større enn eller lik avslagstallet (se tabell 6). kontroll utføres på dobbelt så stor prøvestørrelse fra samme parti. Partiet aksepteres dersom vilkårene i 5.6.1 er oppfylt.

Et parti avvises dersom antall emballasjeenheter i to ganger prøvestørrelsen som ikke oppfyller kravene til emballasjekvalitet, korrekt merking og nettovekt av azofargestoffer er større enn eller lik avslagstallet.

5.7 Aksept av et parti azofargestoffer for organoleptiske og fysisk-kjemiske

indikatorer

5.7.1 For å kontrollere de organoleptiske og fysisk-kjemiske parametrene til aerodys, fra hver emballasjeenhet som sprenges inn i en prøve i samsvar med kravene i tabell 6, utføres øyeblikkelig prøvetaking og en total prøve sammenstilles i henhold til 6.1.

5.7.2 Dersom det oppnås utilfredsstillende resultater for minst én av de organoleptiske eller fysisk-kjemiske indikatorene, utføres en ny kontroll for denne indikatoren på en dobbel prøvestørrelse fra samme batch. Retestresultatene er endelige og gjelder for hele partiet.

Dersom det oppnås utilfredsstillende resultater under ny inspeksjon, avvises partiet.

5.7.3 De organoleptiske og fysisk-kjemiske egenskapene til aerodynes i skadet emballasje kontrolleres separat. Kontrollresultatene gjelder kun for azofargestoffer i denne pakken.

5.8 Prosedyren og frekvensen for kontroll av sikkerhetsindikatorer (innholdet av arsen, bly, kvikksølv, kadmium) er fastsatt av produsenten i produksjonskontrollprogrammet.

6 Kontrollmetoder

6.1 Prøvetaking

6.1.1 Å sette sammen en totalprøve av aerocolorants fra forskjellige steder i hver emballasjeenhet. valgt i henhold til 5.3, ta øyeblikkelige prøver ved hjelp av en prøvetaker (sonde), og dypp den ned i minst 3/4 av dybden.

Massen til den øyeblikkelige prøven bør ikke overstige 10 g.

Massen av øyeblikkelig prøve og antall øyeblikkelige prøver fra hver emballasjeenhet som inngår i prøven må være den samme.

6.1.2 Øyeblikkelige prøver legges i en tørr, ren glass- eller plastbeholder og blandes grundig.

6.1.3 Hvis det er nødvendig å redusere den totale prøven, kan kvartalsmetoden brukes. For å gjøre dette helles den totale prøven på et rent bord og jevnes med et tynt lag i form av en firkant. Deretter støpes det med treplanker med fasede ribber fra to motsatte sider til midten slik. å danne en ås. Den totale prøven fra endene av rullen helles også i midten, igjen jevnet i form av en firkant med en lagtykkelse på 1 til 1,5 cm, og stangen er delt diagonalt i fire trekanter. To motsatte deler av prøven kastes, og de resterende to kobles sammen. bland og del igjen i fire trekanter. Delingen gjentas så mange ganger som nødvendig. Varigheten av kvarteringsprosedyren bør holdes på et minimum.

6.1.4 Laboratorieprøven for små partier av aerodyer kan være totalprøven, forutsatt at totalvekten av øyeblikksprøvene ikke må være mindre enn vekten som kreves for testing.

Den forberedte totalprøven deles i to like deler, som legges i rene, tørre, tett lukkede glass- eller polyetylenbeholdere.

Beholderen med første del av totalprøven sendes til laboratoriet for analyse.

Beholderen med den andre delen av prøven forsegles, forsegles og lagres for ny kontroll i tilfelle uenighet i vurderingen av kvaliteten og sikkerheten til aerodynes.

6.1.5 Prøvebeholdere er merket med følgende informasjon:

Fullt navn på azofargestoffet og dets E-nummer;

Navn og plassering av produsenten;

Batchnummer;

Lott nettovekt;

Antall emballasjeenheter i partiet;

produksjonsdato;

dato for prøvetaking;

Vilkår og betingelser for lagring:

Etternavn på personer. hvem tok denne prøven;

Betegnelse på denne standarden.

6.2 Bestemmelse av utseende og farge

6.2.1 Essensen av metoden

Metoden består i visuell sammenligning av fargen på azofargestoffet med fargen på kontrollprøven av fargestoffet med gitt navn.

For kontrollprøven tas en fargestoffprøve med dette navnet, hvis indikatorer * oppfyller kravene til ^ B:

6.3.5 Forberedelse til analyse

6.3.5.1 Fremstilling av en bufferløsning med en løsnings pH på 7,0 enheter. pH

Løsning 1. En løsning av disubstituert natriumfosfat med en molar konsentrasjon på (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 4919.2.

Løsning 2. En løsning av kaliumfosfat en-substituert molar konsentrasjon c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 er fremstilt av LOGOST 4919.2.

Bufferløsning med en løsnings pH på 7,0 enheter. pH fremstilles i henhold til GOST 4919.2 i en 100 cm 3 kolbe ved å fortynne 32,0 cm 3 av løsning 1 og 18 cm 3 av løsning 2 med destillert vann til et volum på 100 cm 3.

6.3.5.2 Fremstilling av azofargeløsninger

I et glass med en kapasitet på 50 cm 3 veies 0,25 g av kontrollazofargestoffet med resultatet registrert med fjerde desimal. Tilsett deretter 20 cm 3 destillert vann eller bufferløsning nr. 6.3.5.1 til begeret. i henhold til tabell 4. og rør med en glassstang til den er helt oppløst. For å intensivere oppløsningen tillates det å varme opp løsningen i et glass i vannbad til en temperatur som ikke overstiger 90 °C. Deretter avkjøles løsningen til (20 ± 1) "C. overføres kvantitativt til en målekolbe (med en bakkepropp) med en kapasitet på 250 cm 3, volumet av løsningen i kolben justeres med samme løsningsmiddel, Kolben lukkes med en propp og blandes grundig (løsning A).

Pipetter 10 cm 3 av løsning A og overfør den til en målekolbe (med en malt propp) med en kapasitet på 100 cm 3 . Bring volumet av løsningen i kolben til merket med samme løsningsmiddel, lukk flasken med en propp og bland grundig (løsning B).

10 cm 3 av løsning B tas med pipette og overføres til en målekolbe (med bakkepropp) med en kapasitet på 100 cm o.e. Bring volumet av løsningen i kolben til merket med samme løsningsmiddel, lukk flasken med en propp og bland grundig (løsning B).

6.3.5.3 Fremstilling av løsninger av analyserte azofargestoffer utføres i henhold til 6.3.5.2.

6.3.6 Gjennomføring av analyse

De tilberedte løsningene av kontrollazofargestoffet (løsning 8 nr. 6.3.5.2) og det analyserte aeo-fargestoffet (løsning B i henhold til 6.3.5.3) doseres med en pipette inn i kyvettene på spektrofotometeret, og absorpsjonsspektrene registreres i forhold til optisk tetthet av destillert vann i bølgelengdeområdet fra 350 til 700 nm i samsvar med instruksjonene for bruk av spektrofotometeret.

Absorpsjonsspektra for kontroll- og analyserte azofargestoffer bør være identiske, og bølgelengden tilsvarer maksimal absorpsjon av det analyserte azofargestoffet. må samsvare med bølgelengden som tilsvarer maksimal lysabsorpsjon av kontrollazofargestoffet (se tabell 4).

6.4 Bestemmelse av massefraksjonen av hovedfargestoffet til aerocolor

6.4.1 Metodeessens

Metoden er basert på å bestemme massefraksjonen av hovedfargestoffet til azofargestoffet ved å måle fargeintensiteten til løsningen ved den spektrofotometriske metoden ved en bølgelengde som tilsvarer maksimal lysabsorpsjon av azofargestoffet med dette navnet i henhold til tabell 4 .

6.4.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, reagenser og materialer

For analyse bør du bruke måleinstrumenter, hjelpeutstyr. reagenser og materialer i henhold til 6.3.2.

6.4.3 Prøvetaking - trinn 1.

6.4.4 Analyseforhold

Når du forbereder og utfører en måling, må følgende betingelser være oppfylt:

Omgivelsestemperatur ........... fra 10 * C til 35 * C;

Relativ luftfuktighet ............... 40 % til 95 %:

Nettspenning ...................220*]" £ V:

Frekvensen til strømmen i strømnettet ................... fra 49 til 51 Hz.

6.4.5 Forberedelse til analyse i henhold til 6.3.5.

6.4.6 Gjennomføring av analyse

Kyvetten til spektrofotometeret fylles med løsningen av det analyserte azofargestoffet fremstilt i henhold til 6.3.5.3 og den optiske tettheten måles ved en bølgelengde som tilsvarer maksimal lysabsorpsjon i forhold til løsningsmidlets optiske tetthet (se tabell 4).

Den optiske tettheten til den analyserte fargeløsningen bør være i området fra 0,3 til 0,7 enheter. O. l.

6.4.7 Bearbeiding og presentasjon av måleresultater

Massefraksjon av hovedfargestoffet i den analyserte aerodyen X.%. beregnet etter formelen

hvor 4 er den optiske tettheten til løsningen av det analyserte azofargestoffet i henhold til s. 3.5.3. målt under forhold. angitt i tabell 4;

V er volumet av Apo6.3.5.3-løsning, cm e; V- 250 cm;

V, er volumet av løsning B i henhold til 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - volumet av løsning A. tatt for fremstilling av løsning B i henhold til 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - volum av løsning B i henhold til 6.3.5.3, cm 3; \u003d 100 cm 3;

V i - volumet av løsning B. tatt for fremstilling av løsningen i nr. 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Spesifikk koeffisient for lysabsorpsjon i henhold til tabell 4. numerisk lik den optiske tettheten til fargestoffløsningen, med en massefraksjon av fargestoffet 1% (1 g / 100 cm 3) med en absorberende lagtykkelse på 1 cm% - 1 - cm - 1; d er tykkelsen på det absorberende laget, cm; d - 1 cm;

m - masse av den analyserte azofargeprøven tatt for analyse, g, nei 6.3.5.3.

6.4.8 Kontrollere nøyaktigheten av måleresultatene

For det endelige resultatet av bestemmelsene tas det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser X ev, %. avrundet til første desimal dersom kvalifikasjonsvilkårene er oppfylt; den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under repeterbarhetsbetingelser ved P - 95%. ikke overskrider repeterbarhetsgrensen r - 0,60 %.

Den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under reproduserbarhetsforhold ved P * 95 % overskrider ikke reproduserbarhetsgrensen R - 1,20 %.

Grensene for den absolutte feilen til metoden for å bestemme massefraksjonen av azofargestoff er ±0,6% ved Р* 95%.

6.5 Bestemmelse av massefraksjonen av stoffer som er uløselige i vann

6.5.1 Prøvetaking - i henhold til 6.1.

6.5.2 Massefraksjonen av stoffer som er uløselige i vann bestemmes i henhold til GOST 16922 (se 1.1), mens en prøve av azofargestoff som veier (5,0 ± 0,5) g tas for analyse.

6.6 Bestemmelse av massefraksjonen av stoffer som kan ekstraheres med eter

6.6.1 Metodeessens

Metoden er basert på ekstraksjon av stoffer som er oppløselige i eter, destillasjon av eteren ved en temperatur på (55 ± 5) ® C og bestemmelse av massen av den tørre rest.

6.6.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, redskaper, reagenser og materialer Vekter med standardavvik (RMS) som ikke overstiger 0,3 mg. og med

ikke-linearitetsfeil i0,6 mg.

Termometer flytende glass med temperaturmålingsområde fra 0 ®С til 150 ®С. prisdeling 1 * C i henhold til GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klokke i henhold til GOST 27752.

Elektrisk komfyr i henhold til GOST 14919.

Tørkeskap gir vedlikehold av den innstilte temperaturmodusen fra 20 *С til 150 ®С med en feil på ±2 ®С.

Eksikkator 2-100 i henhold til GOST 25336 med kalsiumklorid, tidligere kalsinert ved en temperatur på (300150) * C i 2 timer.

Soxhlet-ekstraktor, bestående av en dyse for utvinning av NET-100 TS i henhold til GOST 25336, et kjøleskap ХШ-1-200-14/23ХС i henhold til GOST 25336 og en kolbe K-1-50-14/23 TS i henhold til GOST 2533 med utskiftbare polerte skjøter.

Installasjon for destillasjon av løsningsmidlet, bestående av en dyse H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, et kjøleskap KhPT-1-100-14/23 XC i henhold til GOST 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 og mottakskolbe K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 med utskiftbare jordskjøter.

Sylinder 1-50*1 i henhold til GOST 1770.

Filterpapir i henhold til GOST 12026.

Glyserin bad.

Dietyleter. tørket over natriumsulfat eller kalsiumklorid.

Glyserin i henhold til GOST 6259.

6.6.3 Prøvevalg - trinn 1.

6.6.4 Analyseforhold

Når du forbereder og utfører en måling, må følgende forhold overholdes:

Omgivelsestemperatur ........... fra 20°C til 25*C:

Relativ luftfuktighet ............... 40 % til 90 %:

Spenning i nettet ............... 220 *] "* V;

Frekvensen til strømmen i strømnettet ................... fra 49 til 51 Hz.

Rommet hvor det arbeides med reagenser skal forsynes med til- og avtrekksventilasjon*.

All håndtering av reagenser skal utføres i avtrekksskap.

6.6.5 Forberedelse til analyse

6.6.5.1 Klargjøring av Soxhlet-ekstraktoren

Kolben til Soxhlet-ekstraktoren tørkes i en ovn ved en temperatur på (120 ± 5) * C i 2 timer, avkjøles deretter i en eksikkator i 40 minutter og veies med en registrering av veieresultatet til tredje desimal. Tørkingen av kolben fortsettes til inntil forskjellen mellom resultatene av to påfølgende bestemmelser er mindre enn 0,001.

Filtreringspapiret veies med bg av det analyserte azofargestoffet, og resultatet registreres opp til tredje desimal. Rull deretter opp filterpapiret med luftflekken i form av en patron og plasser patronen i avtrekksmunnstykket.

6.6.5.2 Klargjøring av stripperen

Sett sammen installasjonen for destillasjon av løsemidlet, koble dysen i serie med et kjøleskap * com. og et kjøleskap med en mottakskolbe gjennom allongen.

6.6.6 Gjennomføring av analyse

Ekstraksjonsdyse med en luftfargepatron plassert i den. koble til en kloss forberedt i henhold til s.6.5.1. 40 cm 3 dietyleter helles i den og ekstraksjonsdysen kobles til kjøleskapet. Kolben plasseres i et glyserolbad oppvarmet til en temperatur på (55 ± 5) * C, noe som sikrer jevn moderat koking av dietyleter. Ekstraksjonen utføres i 5 timer, hvoretter kolben skilles fra dysen for ekstraksjon, kobles til munnstykket til installasjonen for destillasjon av løsningsmidlet og plasseres i et glyserolbad oppvarmet til en temperatur på (55 ± 5) °C. Innholdet i kolben fordampes til tørrhet, hvoretter det tørkes i en ovn ved en temperatur på (100 ± 2) * C i 1 time, deretter avkjøles i en eksikkator i 40 minutter og veies, og veieresultatet registreres til fjerde desimal. Tørkingen av kolben fortsettes til inntil forskjellen mellom resultatene av to påfølgende bestemmelser er mindre enn 0,001 g.

6.6.7 Bearbeiding og presentasjon av måleresultater

Massefraksjon av stoffer ekstraherbare med eter X, %. beregnet etter formelen

x=M! __M L i (3)

hvor M, er massen av kolben med den tørre resten av stoffer ekstrahert med eter, g;

M 2 er massen til en tom kolbe, g.

M er massen til azofargestoffprøven lo 6.6.5.1. G.

Beregninger utføres med resultatet registrert med tredje desimal.

6.6.6 Kontrollere nøyaktigheten av måleresultatene

For det endelige resultatet av bestemmelsene tas det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser, Xp,%. rundet opp til andre desimal enac. dersom akseptbetingelsene er oppfylt: den absolutte verdien av differansen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under repeterbarhetsbetingelser ved P-95 %. ikke overskrider repeterbarhetsgrensen r = 0,020 %

Den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under forhold med reproduserbarhet ved P - 95%. ikke overskrider reproduserbarhetsgrensen R = 0,030 %.

Grensene for den absolutte feilen til metoden for å bestemme stoffer som kan ekstraheres med eter J.O.02% ved P-95%.

6.7 Bestemmelse av massefraksjonen av assosierte fargestoffer

6.7.1 Metodeessens

Metoden er basert på separasjon av de viktigste og medfølgende fargestoffene til azofargestoffer ved kromatografi på papir, ekstraksjon av de oppnådde kromatografiske sonene. som tilsvarer hoved- og medfølgende fargestoffer, og bestemme den optiske tettheten til ekstrakter ved bølgelengder som tilsvarer lysabsorpsjonsmaksima for hoved- og medfølgende fargestoffer.

De spesifikke koeffisientene for lysabsorpsjon av hoved- og medfølgende fargestoffer antas å være like.

6.7.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, glassvarer, reagenser og materialer

Skalaer med verdien av standardavviket (RMS). ikke over 0,3 mg. og med

ikke-linearitetsfeil i0,6 mg.

Termometer for flytende glass med temperaturmåleområde fra 0 *С til 100 °С. prisdivisjon 1 ® C i henhold til GOST 28498.

Spektrofotometer med et måleområde i bølgelengdeområdet fra 350 til 700 nm. tillatt absolutt feil for transmittansen er ikke mer enn 1 %.

Kvartskyvetter med en absorberende lagtykkelse på 1 cm.

Kromatografisk kammer med deksel.

Elektrisk komfyr i henhold til GOST 14919.

Badevann.

Tørkeskap som holder spesifisert temperaturregime fra 20 *C til 100 *C med en feil på ±2 *C.

Mikrosprøyte med en kapasitet på 0,1 cm 3 med en delingspris på ikke mer enn 0,002 cm 3.

Pipetter uteksaminert i henhold til GOST 29227 med en kapasitet på 1,5,10 cm 3 av den første nøyaktighetsklassen.

Volumetriske kolber med jordpropp med en kapasitet på 50.100 cm 3 av den første nøyaktighetsklassen i henhold til GOST 1770.

Kopper for veiing SV-19/9 (24/10) eller SN-34/12 i henhold til GOST 25336.

Glass V(N)-1-100 TC(TXC) i henhold til GOST 25336.

Glasspinne.

Kromatografisk papir med en størrelse på minst 20 x 20 cm.

Laboratoriefilterpapir FOB-HI i henhold til GOST 12026.

Azofargestoffer i henhold til 3.1.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Ammoniakkvann i samsvar med GOST 3760. h. d. a., løsning med massekonsentrasjon 250 g / dm 3.

Aceton i henhold til GOST 2603.

Eddiksyre i henhold til GOST 61. x. h. isis, løsning med en massefraksjon av eddiksyre 3%; utarbeidet i henhold til GOST 4517.

Natriumcitrat 5,5-vandig i henhold til GOST 22280. h.

Rettet teknisk etylalkohol av høyeste karakter i henhold til GOST 18300.

Butanol-1 i henhold til GOST 6006. analytisk karakter.

Isobutylalkohol i henhold til GOST 6016.

Natriumkarbonatsyre i henhold til GOST 4201. analytisk karakter.

Prolyl alkohol. X. h.

Etylacetat i henhold til GOST 22300.

Surt natriumkarbonat i henhold til GOST 4201. analytisk kvalitet, løsning med massekonsentrasjon 4,2 g/dm 3 .

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter når det gjelder metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser i kvalitet som ikke er dårligere enn de ovennevnte og gir den nødvendige nøyaktigheten av bestemmelsen.

6.7.3 Prøvetaking - front.1.

6.7.4 Forutsetninger for analysen - lob.6.4.

6.7.5 Forberedelse til analyse

6.7.5.1 Fremstilling av eluent Fremstilling av eluent 1

6 cm 3 destillert vann, 2 cm 3 etylacetat og 12 cm 3 prolylslirt. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Fremstilling av elueringsmiddel 2

I en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3 tilsettes pipetter, individuelle for hver reagens,

7 cm 3 isobutylalkohol, 7 cm 3 etylalkohol og 7 cm 3 destillert vann. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

Tilberedning av elueringsmiddel 3

Lag pipetter, individuelle for hver reagens, i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3. 12 cm 3 butylalkohol. 4 cm 3 etylalkohol og 6 cm 3 av en løsning av eddiksyre med en massekonsentrasjon på 3 g / dm 3. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

Fremstilling av elueringsmiddel 4

Lag pipetter, individuelle for hver reagens, i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3.

8 cm 3 prolilac-slirt. 6 cm 3 etylacetat og 6 cm 3 destillert vann. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

Fremstilling av elueringsmiddel 5

I en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3 tilsett pipetter, individuelle for hver reagens, 8 cm 3 butylalkohol, 2 cm 3 iseddik og 10 cm 3 destillert vann. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

Tilberedning av elueringsmiddel 6

Lag pipetter, individuelle for hver reagens, i en målekolbe med en kapasitet på 50 cm 3. 10 cm 3 butylalkohol. 2,25 cm 3 etylalkohol, 4,4 cm 3 destillert vann og 0,1 cm 3 vandig ammoniakk. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

6.7.5.2 Preparering av ekstraksjonsmiddel

I en målekolbe (med malt propp) med en kapasitet på 50 cm 3 tilsettes pipetter, individuelle for hver reagens, 10 cm 3 aceton og 10 cm 3 destillert vann. Kolben lukkes med en glasspropp og blandes grundig.

Løsningen brukes nylaget.

6.7.6 Fremstilling av azofargeløsninger

I et glass med en kapasitet på 50 cm 3 veies 0,5000 g av kontrollazofargestoffet i henhold til tabell 5. Tilsett deretter 20 cm 3 destillert vann og rør med en glassstang til det er helt oppløst. For å intensivere oppløsningen tillates det å varme opp løsningen i et begerglass i vannbad til en temperatur som ikke overstiger 90 °C. Deretter avkjøles løsningen til en temperatur på (20 ± 1) °C, overføres kvantitativt til en målekolbe (med en bakkepropp) med en kapasitet på 100 cm 3, volumet av løsningen i kolben justeres til merket med destillert vann lukkes kolben med en propp og blandes grundig.

Massefraksjon av kontrollfargestoffet i den resulterende løsningen C, = 1%.

6.7.7 Fremstilling av løsninger av analyserte azofargestoffer

I et beger med en kapasitet på 50 cm3 vei 0,5000 g av det analyserte azofargestoffet. Tilsett så 20 cm 3 destillert vann og rør med en glassstang til det er helt oppløst. For å intensivere oppløsningen tillates det å varme opp løsningen i et begerglass i vannbad til en temperatur som ikke overstiger 90 °C. Deretter avkjøles løsningen til en temperatur på (20 ± 1) *C. overfør kvantitativt til en målekolbe (med en malt propp) med en kapasitet på 100 cm 3, bring volumet av løsningen i kolben til merket med destillert vann, lukk kolben med en propp og bland grundig. Massefraksjon av det analyserte fargestoffet i den resulterende løsningen Cl * 1%.

6.7.8 Forberedelse av det kromatografiske kammeret - i henhold til GOST 28365.

6.7.9 Klargjøring av kromatografipapiret

Kromatografisk papir tilberedes i henhold til GOST 28365 ved å påføre startlinjen i form av strimler av 0,1 cm 3 løsninger av kontrollen og analyserte azofargestoffer med en avstand mellom dem på minst 20 mm.

6.7.10 Gjennomføring av analyse

Analysen utføres i henhold til GOST 28365 ved bruk av hvilken som helst av elueringsmidlene. utarbeidet i henhold til 6.7.5.1. Elueringen er fullført når eluenten når 18 cm fra startlinjen. Ved slutten av elueringen tas kromatogrammet ut med en pinsett, tørkes i ovn ved en temperatur på (55 ± 5) °C i 15 min. avkjøl og skjær ut de fargede sonene som tilsvarer hovedfargestoffet til kontrollazofargestoffet og de medfølgende fargestoffene til det analyserte azofargestoffet.

Samtidig kuttes ufargede soner av det kromatografiske papiret ut, like i areal som de tilsvarende fargede sonene.

Sonene kuttet ut fra kromatogrammet plasseres i fire individuelle begerglass med en kapasitet på 50 cm 3 . I det første glasset - sonene som tilsvarer de medfølgende fargestoffene i den analyserte aerodyen (løsning 1). i den andre - sonen som tilsvarer hovedfargestoffet til kontrollfargestoffet (løsning 2). i den tredje - ufargede sonen, lik i areal sonene med medfølgende fargestoffer i det analyserte azofargestoffet (løsning 3), i den fjerde - ufargede sonen, lik i areal sonen for hovedfargestoffet til det analyserte azofargestoffet (løsning 4). Tilsett deretter 5 ml av ekstraksjonsmidlet fremstilt i henhold til 67.5.2 til hvert begerglass med pipette og rist i 3 minutter. deretter tilsettes 15 cm 3 av en løsning av natriumhydrogenkarbonat til hvert glass med en pipette, ristes, de oppnådde ekstraktene filtreres gjennom papirfiltre til kvartskyvetter.

De optiske tetthetene til de oppnådde filtratene bestemmes ved en bølgelengde som tilsvarer maksimal lysabsorpsjon i henhold til tabell 4. Ved å bruke de tilsvarende ufargede filtratene som referanseløsninger (løsning 1 mot løsning 3 og løsning 2 mot løsning 4).

6.7.11 Bearbeiding og presentasjon av måleresultater

Massefraksjon av medfølgende fargestoffer i den analyserte aerodyen X 2, %. beregnet etter formelen

hvor C er massefraksjonen av fargestoffer i det analyserte aerofargestoffet i henhold til 6.4. %;

En k - optisk tetthet av de tilknyttede fargestoffene til det analyserte flyfargestoffet i henhold til 6.7.10 (løsning 1);

A a - optisk tetthet av løsningen av hovedfargestoffet til kontrollazofargestoffet iht

6.7.10 (løsning 2).

Beregninger utføres med resultatet registrert med andre desimal.

6.7.12 Kontrollere nøyaktigheten av måleresultatene

Det endelige resultatet av bestemmelsene tas som det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under reproduserbarhetsbetingelser ved P = 95 %. ikke overskrider reproduserbarhetsgrensen R - 0,03%.

Grensene for den absolutte feilen til metoden for å bestemme massefraksjonen av medfølgende fargestoffer i den analyserte aerodyen er 10,2 % ved P = 95 %.

6.8 Bestemmelse av massefraksjonen av ikke-sulfonerte primære aromatiske aminer

6.8.1 Metodeessens

Metoden er basert på ekstraksjon av ikke-sulfonerte primære aromatiske aminer fra en alkalisk løsning av et aerodyne med toluen, gjenekstraksjon fra toluen til saltsyre, påfølgende diazotering med natriumnitritt, kombinasjon med 2-naftol-6-sulfonsyre, og spektrofotometrisk måling av den optiske tettheten til de oppnådde fargede forbindelsene.

6.8.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, glassvarer, reagenser og materialer

Skalaer i henhold til GOST R 53228. gir veiingsnøyaktighet med grensene for den absolutte tillatte feilen iO, 1 g.

Skalaer med verdien av standardavviket (RMS). ikke over 0,3 mg. og en feil fra ikke-linearitet på ±0,6 mg.

Termometer for flytende glass med temperaturmåleområde fra O *C til 100 *C. divisjonspris 1 * C i henhold til GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klokke i henhold til GOST 27752.

Spektrofotometer med et måleområde i bølgelengdeområdet fra 350 til 700 nm. tillatt absolutt feil for transmittansen er ikke mer enn 1 %.

Kvartskyvetter med en absorberende lagtykkelse på 4 cm.

Elektrisk komfyr i henhold til GOST 14919.

Badevann.

Pipetter uteksaminert i henhold til GOST 29227 med en kapasitet på 0.5.1.10 cm 3 av 1. nøyaktighetsklasse.

Pipetter med ett merke i henhold til GOST 29169 med en kapasitet på 5.10.15.20.25 cm 3 av 1. nøyaktighetsklasse.

Trakt VD-1-250 XC i henhold til GOST 25336.

Kolbe Kn-2-250-40 TLC i henhold til GOST 25336.

Kolbe Kn-1-100-18 TLC i henhold til GOST 25336.

Volumetriske kolber med jordpropp med en kapasitet på 25.100 cm 3 av 1. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 1770.

Glass B (H> -1 -100 TC (TXC) i henhold til GOST 25336.

Glasspinne.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Saltsyre i henhold til GOST 3118. x. h.

Kaliumbromid i henhold til GOST 4160, x. h.

Natriumkarbonat i henhold til GOST 83. h.

Natriumhydroksid i henhold til GOST 4328. analytisk karakter.

Natriumsalpetersyre i henhold til GOST 4197, analytisk karakter.

Anilin i henhold til GOST 5819. analytisk karakter, kokepunkt fra 183 * C til 185 ® C.

2-naftol-3,6-disulfonsyre dinatriumsalt (Schaeffers salt), analytisk kvalitet

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter, når det gjelder metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser i kvalitet, som ikke er dårligere enn ovennevnte og gir den nødvendige nøyaktigheten for bestemmelsen.

6.8.3 Prøvetaking - i henhold til 6.1.

6.8.4 Forutsetninger for analysen - i henhold til 6.6.4.

6.8.5 Forberedelse til analyse

6.8.5.1 En løsning av saltsyre med en molar konsentrasjon på (HC!) -1 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

6 8.5.2 En løsning av saltsyre med en molar konsentrasjon med (HC!) = 3 mol / dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1 i en kolbe med en kapasitet på 1000 cm 3 ved å fortynne 270,0 cm 3 saltsyre med en tetthet på 1,174 g/cm 3 eller 255,0 cm 3 saltsyre med en tetthet på 1,188 g/cm 3 med destillert vann opp til et volum på 1000 cm 3.

Løsningen lagres ved en temperatur på (20 ± 2) *C i 1 måned.

6.6.5.3 Fremstilling av en løsning av kaliumbromid med en massefraksjon på 50 %

Kaliumbromid som veier 10 g løses i 10 cm 3 destillert vann i en kolbe med en kapasitet på 100 cm 3.

Løsningen brukes nylaget.

6.6.5.4 Fremstilling av natriumkarbonatløsning med molar konsentrasjon c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natriumkarbonat som veier 106 g plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3 . oppløst i 300 cm 3 destillert vann, bring volumet til merket med destillert vann og bland.

Løsningen lagres ved en temperatur på (20 ± 2) *C i 1 måned.

6.6.5.5 En løsning av natriumhydroksid med en molar konsentrasjon på (NaOH) = 1 mol/dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

Løsningen lagres ved en temperatur på (20 ± 2) *C i 1 måned.

6.8.5.6 Natriumhydroksidløsning med molar konsentrasjon c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 er fremstilt i henhold til GOST 25794.1.

Løsningen lagres ved en temperatur på (20 ± 2) *C i 1 måned.

6.8.5J En løsning av natriumnitritt med en molar konsentrasjon på (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 fremstilles i henhold til GOST 25794.1.

Løsningen brukes nylaget.

6.8.5.8 Fremstilling av en løsning av 2-naftol-3,6-disulfonsyre-dinatriumsalt (Scheffers salt)

Dinatriumsaltet av 2-naftol-3,6-disulfonsyre (Scheffers salt) som veier 15,2 g plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm 3, oppløst i 300 cm 3 destillert vann, volumet justeres til merk med destillert vann og bland.

Løsningen brukes nylaget.

6.8.5.9 Tilberedning av anilinløsning

Anilin som veier 0,1000 g plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3, 30 cm 3 av en saltsyreløsning fremstilt i henhold til 6.8.5.2 tilsettes. Fortynn til merket med destillert vann og bland grundig (løsning A).

10 cm 3 av løsning A plasseres i en målekolbe med en bakkepropp med en kapasitet på 100 cm 3 . Bring volumet av løsningen i kolben til merket med destillert vann, propp på flasken og bland grundig (løsning 5). 1 cm 3 av løsning B inneholder 0,0001 g anilin.

Løsningen brukes nylaget.

6.8.5.10 I en kolbe med en kapasitet på 250 cm 3 tilsett 10 cm 3 av en løsning av 2-kaftol-3.6-disulfonsyre dinatriumsalt (Scheffers salt) i henhold til 6.8.5.8. tilsett 100 ml natriumkarbonatløsning i henhold til 6.8.5.4 og bland grundig (løsning C).

Løsningen brukes nylaget.

6.8.5.11 Tilberedning av referanseløsning

I en målekolbe med en kapasitet på 25 cm 3 tilsettes 10 cm 3 saltsyreløsning i henhold til s. 8.5.1. tilsett 10 cm 3 natriumkarbonatløsning i henhold til 6.8.5.4 og 2 cm 3 2-naftol-3.b-di-sulfonsyre dinatriumsaltløsning (Schaeffers salt) nr. 6.8.S.8. Fortynn volumet av løsningen i kolben til merket med destillert vann og bland grundig.

6.8.6 Bygge en kalibreringskurve

8 hver målekolbe med en kapasitet på 100 cm 3 bidrar med henholdsvis 5.10.15.20.25 cm 3 av løsning B i henhold til 6.8.5.E. Fortynn volumet i hver kolbe til merket med saltsyreløsningen fra 6.8.5.1 og bland grundig.

Fra hver kolbe tas 10 cm 3 av løsningen og tilsettes til tørre målekolber med en kapasitet på 25 cm 3, kolbene plasseres i et isbad og avkjøles i 10 minutter. Deretter tilsettes 1 cm 3 av en løsning av kaliumbromid nr. 6.8.5.3 og 0,05 cm 3 av en løsning av natriumnitrat i henhold til klausul 8.5.7 til hver kolbe, hvoretter de blandes. Kolbene oppbevares i et isbad for Yumin. Tilsett deretter 11 ml av løsning C i henhold til 6.8.5.10 til hver kolbe. Ta deretter volumet i hver kob til merket med destillert vann, propp, bland grundig og plasser på et mørkt sted i 15 minutter. hvoretter den optiske tettheten til løsningene måles på et spektrofotometer ved en bølgelengde på 510 nm mot referanseløsningen i henhold til 6.8.5.11.

Kalibreringsavhengigheten bygges ved å plotte innholdet av anilin (g) i graderingsløsninger langs abscisseaksen, og de tilsvarende verdiene for den målte optiske tettheten langs ordinataksen.

6.8.7 Gjennomføring av analyse

8 glass med en kapasitet på 100 cm 3 veier 2.0000 g av det analyserte azofargestoffet. Tilsett deretter 50 cm 3 destillert vann og rør med en glassstang til fullstendig oppløsning. For å intensivere oppløsningen er det tillatt å varme opp løsningen i et begerglass i vannbad til en temperatur som ikke overstiger 90 °C.

Deretter avkjøles løsningen til en temperatur på (20 ± 1) *C. overfør kvantitativt til en skilletrakt ved bruk av 50 cm 3 destillert vann, tilsett 5 cm 3 natriumhydroksidløsning i 6.8.5.5.50 cm 3 toluen og rist kraftig i (5 ± 1) minutter.

Etter faseseparering overføres det øvre toluenlaget til en kolbe med en kapasitet på 250 cm 3 og prosedyren gjentas, og det tilsettes 50 cm 3 toluen til det vandige laget som er igjen i skilletrakten. Det nedre vandige laget kastes deretter og de resulterende toluenekstraktene kombineres i en skilletrakt.

8 skilletrakt med kombinert toluenekstrakt, tilsett 10 cm 3 natriumhydroksidløsning i henhold til trinn 8.5.6 og rist kraftig i (5 ± 1) min. Etter faseseparasjon kastes det nedre laget. Gjenta vaskeprosedyren til et fargeløst bunnlag er oppnådd i en skilletrakt.

Tilsett deretter 10 ml saltsyreløsning i henhold til 6.8.5.2 til skilletrakten med det vaskede toluenekstraktet og rist kraftig i (5 ± 1) min. Etter faseseparering overføres bunnlaget til en 100 cm 3 målekolbe. Prosedyren gjentas to ganger til.

hvoretter volumet i kolben justeres til merket med destillert vann og blandes grundig (løsning D).

10 cm 3 av løsning E tilsettes til en 25 cm 3 målekolbe, kolben plasseres i et isbad og avkjøles i 10 minutter. Tilsett deretter 1 cm 3 kaliumbromidløsning i henhold til 6.8.5.3 og 0,05 cm 3 natriumnitrittløsning i henhold til 6.8.5 7. Bland deretter. Kolben ble holdt i et isbad for Yumin. Tilsett deretter 11 cm 3 av løsning C panne.8.5.10. bringe volumet til merket med destillert vann, propp, bland grundig og plasser på et mørkt sted i 15 minutter. Mål den optiske tettheten til løsningen på et spektrofotometer ved en bølgelengde på 510 nm mot referanseløsning nr. 6.8.5.11.

I henhold til kalibreringsavhengigheten blir mengden anilin funnet.

6.8.8 Bearbeiding og presentasjon av måleresultater

Massefraksjon av ikke-sulfonerte aromatiske aminer i lerviken X 3 %. beregnet etter formelen

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

hvor K er mengden av primære ikke-sulfonerte aromatiske aminer (anilin) ​​funnet fra kalibreringskurven, g;

100 er koeffisienten for å konvertere resultatet til prosenter: t er massen til aerodyneprøven i henhold til 6.8.7, g.

Beregninger utføres med resultatet registrert med fjerde desimal.

6.8.9 Kontrollere nøyaktigheten av måleresultatene

For det endelige resultatet av bestemmelsene tas det aritmetiske gjennomsnittet av to parallelle bestemmelser X^, %. avrundet til tredje desimal dersom akseptbetingelsene er oppfylt: den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under repeterbarhetsbetingelser ved P - 95%. ikke overskrider repeterbarhetsgrensen r - 0,0010%.

Den absolutte verdien av forskjellen mellom resultatene av to bestemmelser oppnådd under reproduserbarhetsforhold ved P - 95 % overskrider ikke reproduserbarhetsgrensen R - 0,0020 %.

Grensene for den absolutte feilen til metoden for å bestemme stoffer ekstrahert med eter

10,001 % ved P = 95 %.

6.9 Bestemmelse av massefraksjonen av tap ved tørking

6.9.1 Metodeessens

Metoden er basert på termogravimetrisk bestemmelse av tap under tørking av azofargestoffer til konstant vekt.

6.9.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, glassvarer, reagenser og materialer

Skalaer med en standardavvik (RMS) verdi som ikke overstiger 0,3 mg. og

ikke-linearitetsfeil 10,6 mg.

Termometer for flytende glass med et temperaturmåleområde fra 0 * C til 200 ® C, divisjonsverdi 1 i C i henhold til GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klokke i henhold til GOST 27752.

Tørkeskap, gir vedlikehold av spesifisert temperaturregime fra 20 C til 150 ®C. feil ±2 *С.

Eksikkator 2-100 i henhold til GOST 25336 med kalsiumklorid, forhåndskalsinert ved en temperatur på (300 ± 50) ® C i 2 timer.

Kopper for veiing SV-19/9 (24/10) eller SN-34/12 i henhold til GOST 25336.

Kalsiumklorid i henhold til GOST 450.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter når det gjelder metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser i kvalitet som ikke er dårligere enn de ovennevnte og gir den nødvendige nøyaktigheten av bestemmelsen.

6.9.3 Prøvetaking - i henhold til 6.1.

6.9.4 Forutsetninger for analysen - i henhold til 6.3.4.

6.9.5 Gjennomføring av analyse

En åpen glasskopp med lokk settes i en ovn oppvarmet til en temperatur på 135 °C og oppbevares i 1 time. Deretter lukkes koppen med lokk, legges i en eksikkator, avkjøles til en temperatur på (20 ± 2). * C og veid.

Tørking av glasset med lokk gjentas under samme forhold til lor. inntil forskjellen mellom resultatene av to påfølgende veiinger ikke er mer enn 0,0001 g.

Deretter tilsettes 2000 g av en prøve til begerglasset, veies, åpnes sammen med lokket i en ovn og tørkes i 4 timer ved en temperatur på 135°C. Deretter lukkes begerglasset med prøven med lokk, legges i en eksikkator, avkjøles til en temperatur på (20 ± 2) *C og veies.

Tørking av begerglasset med prøven under de samme forholdene fortsetter inntil da. inntil forskjellen mellom resultatene av to påfølgende veiinger ikke er mer enn 0,0001 g.

6.9.6 Bearbeiding og presentasjon av måleresultater Massefraksjon av tap ved tørking X 4 . %. beregnet etter formelen

Y 4 a 10Q | (b)

hvor m er massen til en tørr kopp, g

t, - massen av glasset med prøven før tørking, n t 2 - vekten av glasset med prøven etter tørking, g;

100 - koeffisient for å konvertere resultatet til en prosentandel.

beregninger utføres med resultatet registrert med andre desimal.

Det endelige resultatet registreres med første desimal.

6.9.7 Kontrollere nøyaktigheten av måleresultatene

Det aritmetiske gjennomsnittet X 4ce tas som det endelige resultatet av bestemmelsen. %. to parallelle bestemmelser av massefraksjonen av tap ved tørking, oppnådd under repeterbarhetsbetingelser, hvis akseptbetingelsen er oppfylt

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

hvor X nms er den maksimale massefraksjonen av tap under tørking;

X yin - minimum massefraksjon av tap under tørking;

X 4ut - gjennomsnittsverdien av to parallelle målinger av massefraksjonen av tap under tørking;

r er verdien av repeterbarhetsgrensen. %. gitt i tabell 7.

Resultatet av analysen presenteres i skjemaet

X"

hvor X 4 er det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av de to bestemmelsene, som ble funnet å være akseptable. %;

5 - grenser for relativ målefeil. %.

Grensen for repeterbarhet r og reproduserbarhet R, samt nøyaktighetsfaktor b for målinger av massefraksjonen av tap under tørking, er presentert i tabell 7.

Tabell 7

6.10 Bestemmelse av innholdet av giftige elementer:

Arsen - i henhold til GOST 26930. GOST R 51766;

Bly - i henhold til GOST 26932. GOST 30178;

Kadmium - i henhold til GOST26933, GOST 30178;

Kvikksølv - i henhold til GOST 26927.

7 Transport og lagring

7.1 Azofargestoffer transporteres i dekkede kjøretøyene med alle transportformer i henhold til gjeldende regler for transport av varer for de respektive transportformene.

7.2 Azofargestoffer lagres i produsentens emballasje i tørre, oppvarmede lagre på trereoler eller paller ved en temperatur på (20 ± 5) * C og en relativ luftfuktighet på ikke mer enn 60 %.

7.3 Transport og lagring av azofargestoffer sammen med sterke oksidasjonsmidler er ikke tillatt. syrer, alkalier, bleking og sterkt luktende kjemikalier.

7.4 Holdbarheten til azofargestoffer er fastsatt av produsenten.

Bibliografi

(1) Teknisk forskrift av tollunionen TR CU 029/2012 "Sikkerhetskrav for tilsetningsstoffer, smaker og teknologiske hjelpemidler til mat"

(2) Teknisk forskrift fra tollunionen TR TS 021/2011 "Om mattrygghet"

(3) Teknisk forskrift fra tollunionen TR CU 005/2011 "Om sikkerhet for emballasje"

(4) Teknisk forskrift fra tollunionen TR CU 022/2011 "Matprodukter når det gjelder merking"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Nøkkelord: matadditiv, mat azofargestoff, kvalitets- og sikkerhetsindikatorer, emballasje, merking, aksept, testmetoder, transport og lagring

Redaktør A.V. Pavlov Teknisk redaktør VN Prusakova Korrekturleser UM. Pershina Datainnlegg /O-v. Deenina

Overlevert til settet 22.09.2014. Signert og stemplet 17.10.2014. Format 60 til 94^£ Headset Ariap.

Uel. stekeovn avsnitt 2.79. Uch.-ed. avsnitt 2.35. Sirkulasjon 73 ekko For*. 4299.

Publisert og trykt av FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru